疑似毒品中大麻三种成分检验气相色谱和气相色谱-质谱法

疑似毒品中大麻三种成分检验气相色谱和气相色谱-质谱法

国家标准 GB/T39884一2021 疑似毒品中大麻三种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Examinationmethodsforthreecomponentsincannaisinsuspecteddrugs Gascehromatographyandgaschromatography-massspeetrommetry 2021-04-30发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/39884一2021 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 原理 试剂 仪器和设备 操作方法 7.1定性分析 7.2定量分析 8 结果评价与表述 定性结果评价 8,l 定量结果评价 8.2 8.3结果表述 8.！测量不确定度的评定与表述 检出限 附录A(资料性附录)内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 附录B(资料性附录)大麻中三种有效成分的相关资料
GB/39884一2021 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由公安部提出 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC179)归口 本标准起草单位;公安部物证鉴定中心 本标准主要起草人:高利生、郑挥、张春水,赵阳、钱振华常颖,崔晚枫,李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、 闻武、刘克林,黄星、王一、王蔚听
GB/39884一2021 疑似毒品中大麻三种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了疑似毒品固体样品大麻中有效成分的气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法和气相 色谱(GC)定量检验方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述 本标准适用于疑似毒品固体样品中四氢大麻盼、大麻酚和大麻二盼的定性分析以及四氢大麻盼的 定量分析 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T27418测量不确定度评定和表示 GA/T122毒物分析名词术语 术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件 原理 对疑似毒品固体样品中的四氢大麻酚、,大麻二酚、大麻酚进行提取 采用气相色谱-质谱检测,以保 留时间、特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据;采用气相色谱检测,以色谱峰面积作为定量依 据,用外标单点法或内标标准曲线法进行定量分析 试剂 S 除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谱纯 5.1甲醇 5.2内标物;三茉胺(纯度不小于95% 5.3标准物质储备液:0.1mg/mL四氢大麻酚标准储备液、1.0mg/ml大麻酚标准储备液、1.0mg/mL大 麻二酚标准储备液,0C4冷藏保存,有效期12个月 5.4内标标准曲线法定量用内标储备液;称取适量三节胺,用甲醇定容,配制成0.5mg/mL三茉胺内 标储备液 0C~4C冷藏保存,有效期12个月 5.5定性用标准工作溶液:分别移取四氢大麻酚标准储备液,大麻酚标准储备液、大麻二酚标准储备液 各适量,用甲醇稀释,配制成四氢大麻酚、大麻酚、大麻二酚均为0.05mg/mL的混合标准工作溶液 4C冷藏保存,有效期1个月 5.6四氢大麻酚定性质控标准工作溶液;移取四氢大麻盼标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成
GB/T39884一202 0.005 mg/mL 四氢大麻盼标准工作液 0C~4C冷藏保存,有效期1个月 5.7大麻酚定性质控标准工作溶液;移取大麻酚标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.005mg/'ml 大麻酚标准工作液 0C一4C冷藏保存,有效期1个月 5.8大麻二酚定性质控标准工作溶液:移取大麻二酚标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成 0.005mg/ml大麻二酚标准工作液 0C4C冷藏保存,有效期1个月 外标单点法定量用标准工作溶液;移取四氢大麻酚标准物质储备液适量用甲醇稀释,配制成 5.9 0.05mg/mL四氢大麻酚标准工作液 0C一4C冷藏保存,有效期1个月 5.10内标标准曲线法定量用标准工作溶液;制备方法参见附录A中表A.1,移取相应体积的四氢大 麻酚标准储备液、0.5mg/ml三节胺内标储备液、甲醇至进样瓶中,配制成四氢大麻酚质量浓度为 0.005mg/ml0.08mg/mL范围的标准工作溶液,至少配制5个浓度 仪器和设备 o 6.1气相色谱仪(GC);配有氢火焰离子化检测器(FID) 6.2气相色谱-质谱仪(G;C-MS):配有电子轰击源(EI). 6.3离心机 6.4电子天平;定性检验实际分度值d小于或等于0.lmg,定量检验实际分度值d小于或等于0.01mg 6.5涡旋振荡器 6. 超声波清洗器 6.7移液器或移液管 6.8容量瓶 6.9具盖离心管 操作方法 7.1定性分析 7.1.1样品制备 样品充分研磨混匀,根据实际需求,称取10mg~100mg于具盖离心管中,加人10mL甲醇,密封 并浸泡30min,用超声波清洗器超声提取10min,以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品 溶液,供GC-MS分析 或根据实际需要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供GC-MS分析 7.1.2仪器检测 7.1.2.1气相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整 色谱柱.DB5MS石英玻璃毛细柱(30mX0.25mmX0.254m)或其他等效柱; a) b 色谱柱温程;初始温度60C,以15C/min速率升温至300C,保持15min 进样口温度:280C; 传输线温度;250C d 离子源温度:230C; e 进样方式;分流进样,分流比为20:1; 载气:高纯氨气 8 h)柱流量(恒流):l.0mL/min;
GB/39884一2021 质量范围;40u~500u 采集方式;全扫描(Scan); kk 溶剂延迟时间:3 min 7.1.2.2进样 分别吸取样品空白(甲醇、样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和定性用标准工作溶液,按7.1.2.1条件 进样分析 或根据实际需求,再分别吸取标准溶液空白(甲醉)和定性质控标准工作溶液,按7.1.2.1 条 件进行分析 7.2定量分析 7.2.1外标单点法 7.2.1.1 含量预分析 根据实际需求,称取10mg100mg样品置于具盖离心管中,加人10mL甲醇,密封并浸泡 0min,用超声波清洗器超声提取10min,以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液 供GC分析 或根据实际需要,将上清液用甲醇稀释,稀释液作为样品溶液,供GC分析 采用外标单 点法定量用标准工作溶液作为定量参照 按照公式(1)计算样品中目标物的预分析含量质量分数) ,×A××(V 十V ) ×100% Cw A ×V又m 式中 样品中目标物的百分含量; u -外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); n 样品溶液中目标物的色谱峰面积值 V 样品初次定容体积,单位为毫升(mL) V -从V中移取的体积,单位为毫升(ml); V， 将V稀释时加人甲醉的体积,单位为毫升(ml); 外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的色谱峰面积值 A 样品的称量质量,单位为毫克(mg) m 7.2.1.2准确定量 7.2.1.2.1称量质量的计算 根据预分析中四氢大麻酚含量测定结果,选择合适的定容体积、稀释倍数(样品提取操作参数参见 附录A中表A.2),并按照公式(2)计算出样品称量质量(m),使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工 作溶液浓度的(100士30)%范围内 Y× p× w 式中 称量重量,单位为毫克(mg); mn -外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) p0 -初次定容体积,单位为毫升(mL); D 稀释倍数 样品中目标物的预分析百分含量,% Z"
GB/T39884一2021 7.2.1.2.2样品制备 根据7.2.1.2.1计算结果,平行称取样品2份于具盖离心管中(当需要对定量结果进行不确定度评 定时,至少平行称取G份) 根据预分析含量结果,加人相应初次定容体积的甲醉,密封并浸泡30min. 用超声波清洗器超声提取10min,以不低于4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液,供GC分 析;当样品溶液需要稀释时,按照稀释倍数进行稀释定容,稀释液作为样品溶液,供GC分析 7.2.1.2.3仪器检测 7.2.1.2.3.1气相色谱仪条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: 色谱柱:DB-5石英玻璃毛细柱(30m×0.25mm×0.254m)或其他等效柱 a) b)色谱柱温程:初始温度200C保持2min,以10C/min速率升温至240C,保持18min,以 20亡/min速率升温至280c,保持2mint 进样口温度;280C d 检测器温度:300C; 载气:高纯氮气 e 进样方式:分流进样,分流比为20:1 柱流速(恒流):lmL/min; g h 燃烧气:氢气; 燃烧气流速:仪器默认值; 助燃气:空气; kk 助燃气流速:仪器默认值 7.2.1.2.3.2进样 分别吸取样品空白(甲醇)、样品溶液、标准溶液空白(甲醇)和外标单点法定量用标准工作溶液,按 7.2.1.2.3.1条件进样分析 当称取2份样品时,每份样品进样2针3针 7.2.1.2.4计算含量 按照公式(1)计算样品中四氢大麻酚含量(质量分数》. 7.2.2内标标准曲线法 7.2.2.1标准工作曲线绘制 采用5.l中配制的内标法定量用标准工作溶液及标准游液空白绘制成线性范围为0.005mg/ml 0.08mg/mL的四氢大麻酚标准工作曲线 7.2.2.2样品制备 根据实际需求,平行称取样品2份各30mg一300mg于具盖离心管中,加人20ml.甲醉,密封并浸 泡30min,用超声清洗仪超声提取10nmin,以不低于4000r/min离心5min后取上清液100L于自 动进样小瓶中,加人0.5mg/mL内标储备溶液100AL、甲醇800AL,振荡溶解均匀后作为样品溶液,供 GC分析
GB/39884一2021 7.2.2.3仪器检测 7.2.2.3.1气相色谱仪条件 同7.2.1.2.3.1 7.2.2.3.2进样 分别吸取样品空白(甲醇)、样品溶液,按7.2.2.3.1条件进样分析,每份样品平行进样2针3针 7.2.2.4计算含量 以内标标准曲线达定量用标准工作溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值为纵坐标、内标标 准曲线法定量用标准工作溶液中目标物的浓度为横坐标进行线性回归,得到线性方程 根据样品溶液 中目标物及内标物的峰面积值,按公式(3)计算出样品中目标物的含量(质量分数) Y 一×V ×100% --+ (3 = 6×m 式中 样品中目标物的含量(质量分数) u 样品溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值 线性方程的截距; -样品溶液的定容体积,单位为毫升(mL); -线性方程的斜率 样品的称量质量,单位为毫克(mg) m 8 结果评价与表述 8.1定性结果评价 用性结果评价.在相同条件下进行样品测定时-,样品陪液中的目标物与浓度接近的定性用标准 8.1.1 工作溶液中的目标物相比,色谐峰保留时间一致(相对误差在士1%之内),质谱特征离子一致,且各离子 丰度比相对偏差不超过表1规定的范围,样品空白无干扰,则可判断样品中检出目标物 四氢大麻酚 大麻酚和大麻二酚的质谱图、质谱特征离子参见附录B 表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围 >20%一50% >l0%20% S10% 特征离子丰度比 >50% 最大允许相对偏差 士10% 士15% 士20% 士50% 8.1.2阴性结果评价;扣除背景后,10.0mg/ml样品溶液中未出现与定性质控标准工作溶液中目标物 -致的特征离子,标准溶液空白无干扰,则可判断样品中未检出目标物 8.2定量结果评价 8.2.1相对相差检验 平行称取2份样品时,测定数据按照公式(4)计算相对相差(RD) c17c？ ×100% RD 7
GB/T39884一2021 式中 RD 相对相差 两份样品平行定量测定的含量(质量分数)数值; w1、w: -两份样品平行定量测定的含量(质量分数)平均值 当RD小于或等于10%时,数据有效;当RD大于10%时,需要重新检验 8.2.2异常值检验 平行称取6份样品时,测定数据按照公式(5)进行Grubbs可疑值判别 C o 式中 可疑值 Z Z -6个(5个)数据的平均值; -6个(5个)数据的单次测定标准差; G Grubbs统计值 当测定份数n=6时,G)=1.822;当测定份数n=5时,G1=l.672 G小于G5时,数据有效;G大于或等于G.,时,应剔除该数据,但只能剔除1个数据,否则本 次测定无效,需要重新检验 8.2.3定量结果计算 8.2.3.1平行称取2份样品时,以2份样品含量测定的平均值作为含量结果 8.2.3.2平行称取6份样品时,以6份(5份)样品含量测定的平均值作为含量结果 8.3结果表述 阳性结果应表述为从样品中检出四氢大麻前、大麻二酗、大麻酌成分,其中四氢大麻酌含量为 8.3.1 含量用百分数表示 8.3.2阴性结果应表述为;从样品中未检出四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚成分 8.4测量不确定度的评定与表述 如需提供测量不确定度,定量结果的不确定度评定和表述按GB/T27418执行 检出限 9 本方法大麻中三种成分四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚的方法检出限为0.05%
GB/39884一2021 录 附 A 资料性附录 内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 A.1内标标准曲线法定量用标准工作溶液配制操作参数选择见表A.1 表A.1内标标准曲线法定量用标准工作溶液配制操作参数 0.1 mg/ml 四氢大麻附标准 内标标准曲线法定量用标准 内标液体积 甲醉 浓度级别 物质储备液体积 工作溶液质量浓度 Al Al Al mg/ml 50 00 850 0.005 80 100 820 0.008 100 100 800 0.01 500 00 400 0.05 800 100 100 0.08 A.2外标单点法样品提取操作参数选择见表A.2 表A.2外标单点法样品提取操作参数 初次定容体积 标准溶液质量浓度 预分析含量 稀释倍数 ml mg/ml 0%~100% 20 21 0. 30%一50% 20 ll 0.l 10%30% 10 11 0.1 %10% 30 0. 2%5% 20 0. 1%2% 10 0.l 0.1%1% 10 0.01
GB/T39884一2021 附录 B 资料性附录) 大麻中三种有效成分的相关资料 大麻中三种有效成分的色谱图及质谱图见图B.1一图B.4 B.1 uv(x×10000o) 2.00 1.75 感 1.50 四氢大麻阶 大麻二阶 " s 1.25 大麻阶 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 t/min 图B.1大麻中三种有效成分的气相色谱图 2299 100. 314 231 OH 271 #0 243 258 1 91 115128 55677m A, 21" 285 L山LL4LApw山叫 0 130 150170 190 210 230 250 270 290 3o 30 50 0 90 m/: 图B.2四氢大麻酚质谱图
GB/39884一2021 295 100 50 310 238 223 251 112814152I5 195209. 253239 翠.,总牌顶照题兴 诺访高商防猫南满满需靠 苏 0 708090 m/A 图B.3大麻酚质谱图 231 100 OH 50 HO 246 174193 314 贸 题 “-器 翠型举空 -工.坚 -,竖 5 雷ho品齿 I而 " % 而 2o 2io 250 290 m/e 图B.4大麻二酚质谱图 B.2 质谱特征离子见表B.1 表B.1质谱特征离子 质谱特征离子 名称 四氢大麻酚 299’、314、231 295”,238,310 大麻粉 大麻二酚 231,246,314 注:表示基峰

GB/T39884-2021：疑似毒品中大麻三种成分检验气相色谱和气相色谱-质谱法

在疑似毒品案件中，对毒品成分进行准确检测是非常重要的。GB/T39884-2021提供了一种用气相色谱和气相色谱-质谱法检测疑似毒品中大麻三种成分的方法。

大麻中最主要的成分是Δ9-THC，同时还包括CBN和CBD。这些成分的含量不仅影响到大麻的药效，也是识别疑似毒品是否为大麻的关键。

GB/T39884-2021规定了检测大麻三种成分的方法和限制。该标准要求使用气相色谱和气相色谱-质谱法进行检测。

气相色谱是一种将化学混合物分离为其组成部分的技术。该技术通过将样品注入到柱中，然后用气体扫描柱子来分离化合物。气相色谱可以很好地分离出大麻三种成分中 Δ9-THC、CBN和CBD。

气相色谱-质谱法是一种将气相色谱和质谱仪结合起来的技术。通过将样品分离并通过质谱仪检测，可以确定分离出的化合物的质量。这种方法可以提高检测的准确性，同时也可以检测到其他有可能存在的化合物。

GB/T39884-2021规定了气相色谱和气相色谱-质谱法检测大麻三种成分的方法和限制。其中包括样品制备、分离、检测和结果计算等环节。该标准还规定了每种成分的检测限制和精度要求。

总之，GB/T39884-2021提供了一种可靠的方法，用于检测疑似毒品中大麻三种成分。这个标准是专业人士进行毒品检测时必备的工具。

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