国家标准 GB/T32467一2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义 Verifieationandvalidationofmethodsandintermalqualitycontorlonchemical analysis一Termsanddefimitions 2015-12-31发布 2016-07-01实施中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32467一2015 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国质量监督重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/Tc374)提出并归口本标准起草单位;四川省产品质量监督检验检测院、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、州老窖股份有限公司中检联盟(北京)质检技术研究院有限公司、四川省食品药品检验检测院、广元市产品质量监督检验所,成都宏亿实业集团有限公司本标准主要起草人;郑卫东、王明、尹建军、李炜、胡丹、张喜翠、张宿义,成桂红、范志刚
GB/T32467一2015 引言本标准为化学分析实验室检测方法验证确认和内部质量控制(InternalQualityControl,IQC)系列标准之一建议化学分析实验室将本标准和系列标准中的其他标准结合起来使用本标准给出了化学分析方法验证确认和内部质量控制的系列定义及术语,在定义中,根据需要以实例和注的形式给出了说明信息和注意事项本标准旨在促进我国化学分析方法验证确认和实验室内部质量控制术语的一致性本标准与下列标准给出的术语及定义,构成化学分析方法验证确认和内部质量控制的术语及定义本标准中提出的化学分析方法验证确认和实验室内部质量控制的术语及定义,一是将现有标准中不适用的个别术语及定义,修改之后纳人本标准;二是对目前化学分析方达验证确认和内部质量控制缺失的术语,进行界定给出定义,纳人本标准 GB/T3358.1一2009统计学词汇及符号第1部分;一般统计术语与用于概率的术语 GB/T3358. 2009统计学词汇及符号第2部分;应用统计 .2 GB/T3358.3一2009统计学词汇及符号第3部分;实验设计 GB/T6379.1 2006测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义 GB/T146662003分析化学术语 GB/T15000.2一1994标准样品工作导则(2)标准样品常用术语及定义 GB/T17378.2一2007海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制 GB/T190002008质量管理体系基础和术语 JF10012011通用计量术语及定义 Part1:Terms ISO11843-1:1997检测能力第1部分;术语及定义(Capabilityofdetectionm anddefinitions) 国内外分析化学界在使用系列术语“准确度”“正确度”“偏倚",“精密度”方面较为混乱,与国际标准化组织(InternationalStandardOrganizedIsO)发布的IsO5725(我国等同转化为GB/T6379)系列标准所给出的定义有较大的差距为强调此系列术语在化学分析方法验证确认和质量控制中的重要性,规范和统一在化学分析领域的正确使用,本标准直接引用了GB/T6379.1(IDTIso5725-1)给出的术语及定义本标准附录为资料性附录,内容为检测能力术语及定义与化学分析中常用的术语及定义的对照本标准给出此附录的目的在于帮助化学分析实验室理解和使用IsO11843系列标准 I
GB/T32467一2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义范围本标准规定了化学分析检测过程、方法检测能力,回收率,线性和校准、质控样品、检测方法,管理、化学分析方法验证确认和内部质量控制的术语及定义本标准适用于实验室化学分析方法验证确认和内部质量控制检测过程术语及定义检验inspetionm 通过检测、试验或估量,结合观察和判断所进行的符合性评价注:改写GB/T190002008,定义3.8.2 2.2 检测test 对给定的产品,按照规定程序确定一种或多种特性、进行处理或提供服务所组成的技术操作注:改写JJF10012011,定义9,46 2.3 目标分析物objeetiveanalytes 分析物analytes 目标组分objeetiveeomponents 存在于检测样品中,由方法指定的被检测的组分注:目标分析物可以是单一的组分,也可以是混合的组分分析序列analytiealseries 分析批analytiealrunm -定数量常规样和质控样组成的集合注:参见GB/T3358.2一2009,定义3,5,l1 2.5 分析程序 analyticalprocedures 检测程序 determinationprocedures 对检测分析,测试)步骤/过程的详细描述 2.6 标准操作程序standardoperationpredure;soP 将某一特定活动的标准操作步骤和要求以统一的格式描述出来,用以指导和规范该项特定活动进程,以保证其一致性的文件 2.7 独立重复检测independentrepeatedtest 化学分析检测中,当前的检测不受以往同样或类似样品检测的影响包括独立准备检测样品,随机
GB/T32467一2015 安排检测顺序注1独立重复检测的条件包括重复性条件和再现性条件注2:“化学分析”的定义,见GB/T146662003,定义2,2.1 注3参见GB/T3358.2-2009,定义3.4 .3 2.8 批量分析batehanalysis 在重复性条件下,，一次独立重复检测多个样品的过程注;参见国际纯粹与应用化学联合会技术报告;l995《分析实验室内部质量控制一致性指南>(IUPAc harmonized eudelinesforinteralqulitycontrolin.analytieallabroatories,lUPACTBCHNIcALREPOoRT,1995. 2.9 检测结果testresults 用规定的测试方法确定的样品的特性值注1;改写GB/T3358.1-2009定义3.4 注2测试方法宜指明检测的目标组分是一个还是多个,报告的测试结果是观测值的平均数还是其他函数(例如，中位数或标准差) 测试结果可按适用的标准进行修正,如气体容积按标准温度和压力进行修正因此个测试结果可为几个观测值计算的结果最简单情形,测试结果即为观测值本身 2.10 空白blanks 化学分析检测中,用于检测的基体,已知此基体中不含目标分析物,或目标分析物含量为0. 注1化学分析空白检测中,通常使用与样品相同的检测程序注2:根据基体的不同,分为试剂空白、样品空白、标准溶液空白注3参见GB/T14666一2003,定义2.1.5 2.11 试剂空白 reagentlank 空白检测中使用的一种基体,除不加人检测样品外,其他检测步骤与样品检测完全相同注，试剂空白是典型的过程空白 2.12 样品空白 umpeank San 空白检测中使用的一种能充分反映样品典型特征的基体,此基体为不含目标分析物或目标分析物含量为0的样品,或与样品近似、,且不含目标分析物的材料或替代品注;这种材料可以是已知不含目标分析物的与实际检测样品相似的材料或是替代品(例如,用无灰滤纸作为样品空白 2.13 标准溶液空白standardsolutionblank 空白检测中使用的一种基体,此基体由配制标准溶液的试剂药品构成,且不含目标分析物 2.14 二元分类测试binarycdasifeatontest 以样品中目标分析物是否含有某种属性为目的,将结果分为两类的测试注:检出/未检出试验、阳性/阴性试验是两种典型的二元分类测试 2.15 检出/未检出试验presence/abseneetest 以样品中是否含有目标分析物为目的,将结果分为检出或未检出的测试注检测样品中一个或多个目标分析物,如果该目标分析物被确定为“检出”,即可得出该组分存在的结论;相反,如果该目标分析物被确定为"“未检出”,即可得出该组分不存在的结论
GB/T32467一2015 2.16 阳性/阴性试验positive/negativetest 以样品中目标分析物是否超过规定限值为目的,将结果分为阳性或阴性的测试注，检测样品中一个或多个目标分析物,如果该目标分析物被确定为超过规定限值,即可得出该组分呈阳性的结论;相反,如果该目标分析物被确定为未超过规定限值,即可得出该组分呈阴性的结论 2.17 检查分析 checkanalysis 确证分析confirmatoryanalysis 使用与初始检测相同的检测程序,进行再次独立检测,将再次独立检测结果与初始检测结果进行比较,确定其一致性的过程注1;一般情况下,检查分析由另一名分析员使用相同的方法完成注2:参见美国食品药品管理局《FDA食品化学分析方法确认指南》(GuidelinesfortheValidationofChemieal MethodsortheFDAFoodsProgram,UsFoodandDrugAdministrationofeeoFood. 2.18 鉴定确认 onfirmationofidentity 通过高精度的仪器,对目标分析物进行明确无误的鉴定示例: 如采用高精度仪器 -质谱仪,或通过两个甚至更多的独立正交试验分析结果的一致性等方式方法检测能力术语及定义 3.1 statevariable 状态变量 Zz[ISsO] 定量描述系统状态的变量 [IsOl1843-1:1997,定义1] 注1:化学分析中.一般情况下,针对特定的目标分析物,可用多个状态变量描述(例如.校准直线的不同浓度点) 在校准直线的工作范围内,即可选择含量或浓度在一个水平的状态变量来描述实际状态和基态的差异注2:通常选择的状态变量在基态(3.3)时取最小值 3.2 实际状态aetualstate 使用特定程序对系统进行处理得到的结果注1;处理指分析,测试、测量等; 注2此时所得结果尚未经过任何转换,加工 3.3 基本状态(简称基态)basicstate 用以评价该系统实际状态的基础,是系统的特殊状态 [ISO11843-1:1997,定义2] 示例典型的基本状态,如化学分析中空白材料中的目标分析物参考状态referencestate 就状态变量而言,偏离于基本状态的已知系统状态 [ISO11843-1:1997,定义3]
GB/T32467一2015 示例化学分析中,标准溶液的已知浓度或含量 3.5 净状态变量netstatevariable x[ISO] 实际状态与基本状态的状态变量之差 [IS011843-1:1997,定义4] 注1:净状态变量是在一个范围内变化的变量集合,其0值等同于基本状态的状态变量的值注2:如果基本状态的状态变量值是不可知的(通常情况下都是如此),就只能测量净状态变量的值,但这不是测量状态变量本身注3如果假定可用状态变量的0值代表基态,则净状态变量在概念上取值等于状态变量本身 3.6 响应变量 responsevariable Y[ISO] 实验处理后观测结果的变量 IS(O11843-l:1997,定义5] 注响应变量Y的期望值与净状态变量X通过校准晒数关联示例化学分析中,如果状态变量是某种物质的浓度或含量,使用色谱法测量,响应变量就是峰高或峰面积值校准函数calibrationfunetion 响应变量Y的期望值和净状态变量值X间的函数关系 [IsOll843-l;1997,定义6] 注1:在校准(5.1)雨数的图解中,响应变量通常以纵坐标描绘,净状态变量则以横坐标表示注2:校准丽数是概念上的,而非经验决定的,它通过校准确定 3.8 测量序列measurementseries 即所有测量的集合,基于同一校准对所有测量净状态变量给出评估 Iso11843-1:1997,定义8] 注:评估,采用确定的校准函数,将响应变量的结果转换为对净状态变量的估计在此情况下,评估意味着通过校准函数,将响应变量值转换为净状态变量估计值的质量 3.9 响应变量的临界值eriticalvalueoftheresponsevariable Y.[Iso] 在指定的显著水平a下,当响应变量的值Y超过某个值,即可判定观测系统不在基本状态 [Iso11843-1:1997,定义9] 注1，如果净状态变量是负的或校准丽数是严格单调递减的,则这个定义也应相应的调整注2:响应变量的临界值是零假设成立时的上限取值,此时,当前状态的状态变量与基本状态相同响应变量值是单次观测结果或重复观测的中间值如平均值、中位数) 注3如果零假设正确且上述规则成立,则违背零假设(统计学第I类错误)的概率为a 注4:响应变量的临界值取决于 -特定的概率a(第I类错误的概率,参见GB/T -2009,定义3.68): 3358.1 校准所选择的参考态考察未知态所选用的样本量的大小 -临界值的类型(例如平均值、中值等).它们均来源于重复测量条件下的观测值
GB/T32467一2015 -分析系统不稳定性注5由不同变量引起的响应变量的临界值波动,依赖于随机因素和分析系统随时间变化的变化由于上述因素的影响,响应变量的临界值仅对其对应的测量序列有效 3.10 净状态变量的临界值criticalvalueofthenetstatevariable x.[IsO] 在指定的显著水平a下,当净状态变量的值X超过某个值时,即可判定观测系统不在基本状态 [ISO11843-1:l997,定义10] 注1;净状态变量的临界值是使用确定的校准丽数,指定显著性水平后,输人响应变量的临界值计算而确定注2:指定显著水平a后,净状态变量临界值即为一个指定值,若状态变量超过此值则不接受零假设 3.11 净状态变量的最小可检出值minimumdeectablevalueofthenetstatevariable Xn[ISO] 实际状态下,指定的置信概率为(1一3),若净状态变量大于某值,即可得出系统不在基本状态的结论 [I1so18311997,定义1] 注1;由实际测量序列得到的最小检测值,表征了该测量序列测量过程的检测能力特点注2;不同测量序列的最小可检测值可理解为随机变量的具体表达,由此获得的变量概率分布的参数可认为是测量过程测量过程类型或测量方法的特性注3，测量方法的最小可检测值可作为下一步开展测量前,选择方法和评估测量过程的参考依据如果最小可检测值等于或小于规定的值(对检测能力的规定要求,包括科学的.法律的或其他的规定,例如截止浓度、阔值),那么此检测过程或测量方法即适用于某个特定的测量任务示例: 不同测量序列的最小可检测值的情形个特殊的测量过程; 相同类型的不同测量过程基于相同检测方法的不同类型的测量过程; 回收率术语及定义回收率recowery 检测开始前向样品中加人一定量的目标分析物,或使用原有分析物(4.4)有证标准物质certified referencematerial,CRM),通过特定的程序检测所获得样品的目标组分含量或浓度,与加人样品中或存在于样品中的目标分析物含量或浓度的百分比 4.2 替代物surrgate 加人样品中的纯化合物或元素,其化学物理性质能代表原有分析物替代物回收率 Surr0gaterec0Very 边际回收率marginalreovery 将已知量的替代物加人样品中,检测其含量或浓度,根据其加人量和检测结果计算出的该替代物的回收率
GB/T32467一2015 4.4 原有(原生)分析物nativeanalyte 通过自然过程或生产过程产生而存在于测试材料中的目标分析物注1，有些情形下,原有分析物可称为原生分析物注2一些组织认为原有分析物包含“原生分析物”和“原生残留物” 目的是区别分析过程中加人的目标分析物 4.5 原有分析物回收率natieanalytesreovery 检测含有原有分析物的测试材料,所得回收率 mmatrixstandardaterial 基质标准物质组成和物理化学性质与样品完全相同或非常相似的标准物质 matrixstandardmaterialrecovery 基质标准物质回收率通过分析基质标准物质来评估的回收率,即检测到的目标分析物浓度或含量与基质标准物质中存在的目标分析物浓度或含量的百分比注基质标准物质回收率与原有分析物回收率有相同或相似的内容 4.8 代表分析物representatieanalyte 种分析物,用于评估物理和/或化学特性相似的其他目标分析物在分析中可能具有的性能检测代表分析物得到结果,可说明方法适用于被代表的目标分析物注:代表分析物应包括预计性能最差的目标分析物代表分析物一般用作目标分析物未知或不明确或未知筛查过程 4.9 sentativeatrix 代表基质repres 一类性质相似的样品,选择一种或多种能恰当地代表这类样品性质的基质,用于评估分析方法针对- 性能或用于基质匹配校准,从而获得检测这类样品的方法性能参数注:对于食品基质,相似性一般基于水、脂肪、蛋白质和碳水化合物的含量样品的pH值和含盐量也对一些目标分析物有明显影响线性和校准术语及定义 5.1 校准calibration 化学分析中,使用有证标准物质或已知准确含量的参考物质,确定目标分析物浓度与响应值的关系的 -组操作注1:典型的响应值是仪器信号对目标组分的响应; 注2典型的目标组分浓度或含量与响应值的关系有两种，一种是曲线关系，一种是直线关系; 注3:参见JF10012011,定义3.10,GB/T14666,定义2.1.8 校准标准物质ealibrationstandardl 在化学分析校准中,用于给响应信号赋值的有证标准物质或已知准确含量的参考物质线性linear 用回归的方法描述目标分析物浓度或含量与响应信号的关系,当回归曲面是一超平面,且表达式为
GB/T32467一2015 y=b十bri十b.r;十十b.r，时,回归称为线性的,此时b称为y对.r，的偏回归系数(i=1,2,,k). 5.,4 线性度linearity 仪器分析中,使用校准曲线完成目标分析物定量时,仪器响应信号值与日标分析物浓度或含量成比例关系的能力 5.5 校准曲线ealibrationeure 表示目标分析物浓度或含量和响应信号之间的关系的数学函数表达式或图形注:参见GB/T17378.2一2007,定义3.6;JJF1001,定义3.12;(GB/T14666,定义2.1.8.l 5.6 校准直线ealHibrationline 当目标分析物浓度或含量和响应信号之间的函数关系数学表达式或图形为直线时,称为校准直线注典型的校准直线的数学函数表达式为y=4r十b,式中y为响应信号,a为直线斜率,r为目标分析物浓度 b为直线的截距,y和表达的含义可以互换 oflinear 线性范围range 目标组分与响应信号满足该校准曲线参数所描述的性能的浓度范围 5.8 工作范围ramgeofwrkingcalitration 基于校准曲线的线性范围,结合检测过程的其他要素,确定的校准曲线的适用浓度范围质控样品术语及定义 6.1 常规测试样normaltessamples 检测对象,通常是样品 6.2 空白样blanksaples 不含目标分析物,且组成及物理化学性质与检测样品相同或充分相似的样品注术语“相似”指,作为空白的基体应具有与常规样品相同或相近的物理化学性质,空白和常规样品之间存在的物理化学性质差异不会导致两者的检测结果之间存在差异 6.3 质量控制样品《(简称质控样》qualitycontrlsamples -种要求的存储条件能得到满足、数量充足、稳定且充分均匀的材料,其物理或化学特性与常规测试样相同或充分相似,用于长期确定和监控系统的精密度和稳定性 6.4 核查样品cheking SampleS 含量或浓度已知或已经确认,且其他性能又能满足于质控样品的要求,用于核查分析系统的样品注:典型的核查样品包括CRM基质、标准溶液、参考物质、内部质控物质、空白样品 6.5 审核样品awilsampltes -种质量控制样品或核查样品,用于日常质量保证测试中精密度和偏倚估计值的验证注:典型的审核样品包括CRM基质、标准溶液、参考物质
GB/T32467一2015 6.6 阳性对照positivecontrol 阳性样品psitivesamples 化学分析中,与常规检测样品在组成上相同或相似,且确认含有目标分析物的基体,用相同的检测程序与常规样品一同检测的样品 6.7 阴性对照negatiecontrol 阴性样品negativesamples 化学分析中,与常规检测样品在组成上相同或相似,不含目标分析物的基体,使用相同的检测程序与常规样品同时检测的样品 6.8 standardsolution 标准溶液使用特定材料,按照规定程序操作,得到的浓度或含量被准确确定且满足溯源性要求的溶液注1:典型的标准溶液有两种，一种是使用有证标准物质(CRM)或含量被准确确认的参考物质,通过稀释法得到; 另一种是使用基准试剂通过滴定法确定其浓度而得到注2;参见GB/T14666一2009,定义2.3.3. 方法术语及定义官方方法offieialmethods 由国家权力机构或权威组织发布的方法注:参见美国食品药品管理局实验室手册《方法及方法验证和确认5.3.5.(UsFDA.oRA-LAB.5.3.5,MMethods, MethodVerificationandValidation. 7.2 非标准方法non-standardmethods 标准方法或官方方法中未包含的方法包括由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的,或由仪器设备制造商指定的方法,实验室制定的方法,实验室扩充和修改后的标准方法注:参见GB/T270252008[5.3.2] 7.3 经验方法empiricalmethodsofanalysis 确定被测量的最佳方法,使用该方法检测,能得到检测对象真值的最佳估计值的方法 7.4 公认方法recognizedmethods 被一致认定且被接受的方法 7.5 合理的分析方法rationalmethodofanalysis 针对特定的检测对象,有几种可供选择的等效方法,这些等效方法统称为合理的分析方法 7.6' 方法变动methdschanges 实验室检测程序发生实质性或重大的改变示例实验室涉及方法变动的情况,如,方法运用到新的基质中,新的样品或样品前处理过程发生重大变化;仪器的检测条件发生重大变化等
GB/T32467一2015 7.7 延伸使用(方法 extemsiouuse(omethods 在方法现有适合检测对象的基础上,增加检测对象范围注:通常,增加的检测对象范围主要指检测样品范围和目标分析物范围 7.8 限度检查 imittest 半定量筛查 ungmethod cOmm0nsemmi-guantitativescreenin 定性检测方法的一种特殊检查方法,即设定一个特定的目标分析物浓度水平,通过检测确定是否高于此特定的浓度水平注这类筛查方法的目的是确定目标分析物是否超过某个特定的浓度水平,而一般筛查方法的目的是确定目标分析物是否存在(不关注含量或浓度的多少) 管理术语及定义 8.1 docuentreview(docuetal 文件评审为确定文件达到规定目标的适宜性,充分性和有效性所进行的活动注1:评审也可包括确定效率注2:参见GB/T190002008,定义3.8.7 文件审核documentaudit 为获得审核证据并对文件进行的客观评价,以确定满足要求的程度所进行的系统的、独立的并形成记录的过程注:参见GB/T190002008,定义3.9.1 8.3 化学分析)实验室laboratory(chemiealanalysis 从事化学分析活动的组织注;“组织"的定义见GB/T1900一2008/1so9000;200s(3.3.1)和Iso/IEC指南2;200s(3.2) 实验室比对)参比实验室comparitsonslaboratory(inmterlabwratory testcoparisoms) 组织的实验室比对活动中,参与实验室比对检测的实验室方法验证确认和内部质量控制术语及定义内部质量控制intermalqalityeomtrol;IQcC 建立并确认系列质量控制程序,通过实施此程序,对检测操作和检测结果实施连续监控的过程,旨在判断对外发布的检测结果是否足够可靠注:参见国际纯粹与应用化学联合会技术报告;1995《分析实验室内部质量控制一致性指南>(IUPACharmonizedl guidelinesforinternalqualitycontrolinanalyticallaboratories，IUPACTECHINICALREP(ORT:1995. 9.2 方法验证verifieationofmethods 针对要采用的标准方法或官方发布的方法,通过提供客观证据对规定要求已得到满足的证实
GB/T32467一2015 9.3 方法确认validationofmethods 针对要采用的非标准方法或非官方发布的方法,通过提供客观证据对特定的预期用途或应用要求已得到满足的认定 9.4 分析测试假设analyticealtestassumption 基于分析测试方法原理和过程的合理假定示例如果检测结果是由呈直线的校准函数计算得到的,则包含两个假定,一是响应信号与目标分析物浓度成比例,二是检测结果与其真值没有显著性偏差,即检测结果与真值的差异在合理的可接受范围 9.5 分析系统analytitalsystem 影响检测结果质量的条件范围,包括仪器,试剂操作程序、检测样品、工作人员,环境和质量保证措施等 9.6 分析系统适应性suitabilityofanalytiealsystem 分析系统满足相关要求的能力注:所谓能力表现为,分析系统所要求的相关条件,适合检测的样品范围和目标分析物含量范围,采用该方法得到的检测结果的准确度范围目标适合度fitnessfor purp0se 检测结果与技术和行政既定目标的符合程度 9.8 reasonableacceptanceleve 合理的可接受水平通过合理的方法确定的接受限度注1:合理的方法可以是议定的、参考的,也可以是采用数理统计学手段确认的注2，接受限度可能是一个数值,也可能是一段文字描述结果的)预期使用目的intended ipurposeofse(ofresults 实验室依据相关要求预先确定检测结果使用的目的注1:相关要求包含(但不限于)客户要求,官方要求等实验室对客户要求的识别存在较大的难度,而官方要求可能存在于检测方法、相关指令及指南的文本中注2:通常,结果的使用目的与方法的准确度性能指标、测量不确定度相联系注3:有时,结果的使用目的与方法的性能及经济性相联系 9.10 reguireents(ofresults 结果的)质量要求quality 将结果的预期使用目的转化为对方法分析测试质量的要求注:通常,用经过验证或确认的方法性能指标描述结果的质量要求 9.11 溯源性traceability 个检测结果或一个评估标准,同已成为国家标准或国际标准的特定参考物质进行比较,完整具备同所有不确定度因素之间有可追溯的关联性注参见国际纯粹与应用化学联合会技术报告;1995《分析实验室内部质量控制一致性指南(IUPAch 1armonized guidelinesforinternalqualitycontrolinanalytieallaboratories.IUPACTEECHNCALREPORT:1995. l0
GB/T32467一2015 9.12 分析方法)性能perforance(analitycalmethod 分析方法的功能特性注;参见欧盟2002/657/Bc贯彻执行96/23/Ec关于分析方法和结果解释的决议>(2002/657/Ec lmplementing couneildireetive96/23/ECconcerningtheperformanceofanalytiealmethodsandtheinterpretationofresults. 9.13 分析方法)性能指标performaneecriteria(analyticanlmethod) 用于描述分析方法性能的参数注1;检测方法性能指标包括选择性,耐用性,稳定性,校准,回收率,检出限等注2;参见欧盟2002/657/C《贯彻执行96/23/EC关于分析方法和结果解释的决议》2002/657/EC mplementingcouncildireetive96/23/ECconcerningtheperformanceofanalyticalmethodsandtheinterpre" tationofresults 9.14 分析方法)选择性selectivityofanalytiealmethod) 方法能够区分目标分析物和样品中其他成分(如其他待测物,基质成分、其他可能的干扰物)的程度注1:在定性分析中,选择性指方法能够确定阴性结果的能力注2:相对于特异性,常使用选择性这个术语注3:参见美国食品药品管理局《化学分析方法确认指南Guidelinesforthevalidationofchemicalmethodsforthe FDAfoodsprogram,USfoodanddrugadministrationofficeoffood. 9.15 nethod 分析方法)耐用性ruggedness(ofanalytieal 稳健性robustness 分析方法对实验室一般不刻意控制或不能保持完全一致的微小条件变化的敏感性注1:实验室不刻意控制或不能保持完全一致的微小条件包括;试剂批次,某个操作的时间因素、人员、温度波动等注2参见欧盟2002/657/Ec《贯彻执行96/23/Ec关于分析方法和结果解释的决议2002/657/Ec. Implementingcounecildireetive96/23/ECconcerningtheperformaneeofanalytiealmethodsandtheinterpre" tationofresults. 9.16 lmethod 分折方法)稳定性shabisy(afamalytie 在一定时间内,分析方法保持其检测结果准确度不发生显著变化的能力注:化学分析中,稳定性通常指检测样品、基质和校准标准溶液的稳定性 9.17 灵敏度sensitivit 定量分析中,单位目标分析物的仪器响应水平在定性分析中,方法能够确定阳性结果的能力注;定量分析中,灵敏度一般为校准曲线在定量限附近的斜率 g.18 特异性speecifieity 方法明确地检测到预计存在的组分的能力 9.19 检出限limitofdeteetion;LoD 样品中可被(定性)检测,但并不需要准确定量的最低含量(或浓度),是在一定置信水平下,从统计学上与空白样品区分的最低浓度水平(或含量) 1l1
GB/T32467一2015 9.20 方法检出限methoddeteetionlimit;MDL 通过分析方法全部检测过程后(包括样品预处理),目标分析物产生的信号能以一定的置信度区别于空白样品而被检测出来的最低浓度或含量 9.21 定量限limitofquantifieatiom;Loo 报告限limitofreporting 个限值,高于该值,定量结果的正确度和精密度可接受 9.22 关注水平levelofconcerm 个设定的限度值,当样品中目标分析物的浓度或含量超过设定的限度值时,即可按某一规定的要求进行可靠地评价注:设定的限度可以是监管方要求水平、监管安全水平值或实验室性能水平 9.23 截止浓度cut-ofrconcentrationm 定性分析中,通过统计学手段,设定一个目标分析物的浓度或含量,实际检测中,结果低于此浓度时,可得出不会出现阳性结果的结论注:参见定义9.24 9.24 闭值thresholdvalue -个检测结果的置信下限针对某一目标分析物的检测,设定一个特定的浓度或含量关注水平,多次独立重复分析此浓度或含量水平,设定置信概率后,计算检测结果的置信下限注，浓度或含量关注水平是指实验室特别重视的浓度点,可以是检出限,定量限,法定允许限等示例假定实验室对牛奶中碱胺甲嗜含量的浓度或含量关注水平为10n 为此在已确认不含磺胺甲嗜啖的牛奶 ng/mL 中独立重复添加碱胺甲啼,浓度为10ng/ml 采用LC-MS/MS独立重复检测21次(=21) 测试结果的平均值为 10.99ng/ml,标准偏差为2.19ng/mL,设定置信概率为95%,查!分布表得1=1.725,阂值的结果计算如下闵值=[平均浓度-(4×标准偏差]=[10.99-(1.725×2.19]=7.21(ng/mL 9.25 最低检测浓度nminimumdetectableconcentration;MDc 在定性分析中确定一个样品中目标分析物最低浓度,得到最低浓度估计值并以较高的概率确保检测结果超过最低浓度估计值,就会超过规定的检测闵值,从而正确得出样品中含有目标分析物的结论注，较高的概率,通常指确定最低浓度估计值的概率取值为95%以上 9.26 假阴性率falsenegatierate 定性分析中,如果所有测试结果为阴性,而检测结果中实际存在高于闵值(9.24)或截止浓度(9.23) 的结果占所有阴性结果的比例 9.27 假阳性率falsepositiverate 定性分析中,如果所有测试结果为阳性,而检测结果中实际存在低于阀值或截止浓度的结果占所有阳性结果的比例 12
GB/T32467一2015 9.28 基质matriN 测试样品中除目标分析物之外的其他组分 9.29 基质效应nmatrixefleet 样品基质中的一种或多种成分对目标分析物检测结果的影响注;相比于试剂中目标分析物检测结果,基质效应可能会造成目标分析物响应信号增强或减弱 9.30 基质加标样nmatrixspike 在已知基质信息的样品中加人已知含量目标分析物后构成的样品注:基质加标样应经历整个样品分析过程,以确定该方法是否适合于该目标分析物的分析也称为实验室加标基质样 9.31 延迟效应 carryover 记忆效应memory 在检测样品或标准物质时残留在分析系统中,且在后续样品检测时被检出的分析物 9.32 控制值eontrolvale 通过内部质量控制获得,输人控制图的测量值注它可以是一个值,一个平均值或一个极差这些值的报告方式不同于常规样的检测结果,报告控制值时,有效数字的位数应多一位,同时负值也要报告示例: 用于x控制图的控制值应报告为0.07 mg/L,而对常规样的检测结果应报告为<0.1mg/L. 9.33 目标控制限targetcontrollimmit 依据检测方法性能要求或检测结果的预期使用目的,以此估算方法的重复性或再现性,设定的控制限 9.34 统计控制限statistieleontrolLimit 通过统计计算检测结果数据集合分散性性能指标,设定的控制限为统计控制限注1;计算统计控制限的前提是,分析系统稳定可靠,检测结果的分散性满足准确度要求注2:通常计算检测数据集合标准偏差和极差获得统计控制限 9.35 初始校准验证intileltnr brationverifieation;ICwy 检测开始之前,使用质量控制样品进行的校准 9.36 rationverification;cCv 持续校准验证 cOntin inuingcalihor 初始校准验证之后,在其后的样品检测过程中,按照一定的间隔插人质量控制样品所进行的校准 9.37 准确度 accuracy 测试结果与接受参照值间的一致程度 [GB/T6379.1一2004,定义3.6] 注:术语准确度,当用于一组测试结果时,由随机误差分量和系统误差即偏倚分量组成 13
GB/T32467一2015 9.38 正确度trueness 由大量测试结果得到的平均数与接受参照值间的一致程度 [GB/T6379.1一2004,定义3.7] 注1，正确度的度量通常用术语偏倚表示注2准确度曾被称为“平均数的准确度”,这种用法不被推荐 g.39 偏倚bias 测试结果的期望与接受参照值之差 [GB/T6379.1一2004,定义3.8] 注:与随机误差相反,偏倚是系统误差的总和偏倚可能由一个或多个系统误差引起系统误差与接受参照值之差越大,偏倚就越大 9.40 精密度preisionm 在规定条件下,独立测试结果间的一致程度 [GB/T6379.1一2004,定义3.12] 注1:精密度仅仅依赖于随机误差的分布而与真值或规定值无关注2:精密度的度量通常以不精密度表达,其量值用测试结果的标准差来表示,精密度越低,标准差越大注3;“独立测试结果”"指的是对相同或相似的测试对象所得的结果不受以前任何结果的影响精峦度的定量的测度严格依赖于规定的条件,重复性和再现性条件为其中两种极端情况 9.41 重复性repeatability 在重复性条件下的精密度 [GB/T6379.1一2004.定义3.13] 9.42 重复性条件repeatabilityconditions 在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件 [GB/T6379.1一2004,定义3.14] 9.43 再现性reprodueibity 在再现性条件下的精密度 [GB/T6379.1一2004,定义3.17] 9.44 再现性条件reprodueibilityeonditions 在不同的实验室,由不同的操作员使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行的测试条件 [GB/T6379.1一2004,定义3.18] 14
GB/T32467一2015 附录A 资料性附录化学分析中使用的与检测能力有关的术语表A.1给出了Iso11843-1:l997的术语,化学分析中的术语的对照,便于标准使用者理解和应用表A.1 ISO11843-1的术语及定义与化学分析领域的术语及定义对照 Is(O11843-1的通用术语化学分析中的术语观察系统待分析材料系统)状态待分析材料)化学成分状态变量目标分析物含量或浓度基本状态空白材料的化学成分参考状态参考材料的化学戚分目标分析物的量或净浓度,如标准材料和待分析材料的量净状态变量和浓度响应变量,校准丽数,校准,测量序列,响应变量临界值" 与通用术语相同净状态变量临界值净浓度或含量的临界值净状态变量最小检测值净浓度或含量的最小检测值在指定的显著水平a下,当响应变量超过某个值时,可以认为待分析材料中的目标分析物的量或浓度响应信号比空白材料大在指定的显著水平a下,当净浓度或含量的值超过某个值时,可以认为待分析材料中的目标分析物的量或浓度比空白材料大在指定的概率(I一3)下,可以推知待分析材料中的目标分析物的量或浓度比空白材料大,此时目标分析物中真实净浓度或含量为最小检测值 15
GB/T32467一2015 参考文献 [1]GB/T3358.1一2009统计学词汇及符号第1部分一般统计术语与用于概率的术语 [2]GB/T3358.2一2009统计学词汇及符号第2部分;应用统计 cBT3383一209挑计学间汇及符号第3部分;实验设计 GB/T14666一2003分析化学术语 [的 GB/T19000一2008质量管理体系基础和术语 [cF10oo一30通用计量术语及定义 O ISO11843-1:1997Capabillityofdeteetion一Part1;Termsanddefnitions [8]IUPAcTeehnicalReport:1995. Guidelimes in forlnternmnllQualityCcontrol HarmonizedG" AnalyticalLabroatories. SeienceandResearchSte [9]USFoodPr teeringCommittee,GuidelinesfortheValidationm 'rogram ofChemiealMethodsfortheFDAFoodsProgram. [10USFDA，ORA-LAB.5.3.5,Methods,MethodVerificationandValidation. CouncilDirective96/23/ECCo1 'hePerformanef [11]2002/657/EC，lImplementing oncerning AnalyticealMethodsandthe nterpretationofResults l6
GB/T32467一2015 索引汉语拼音索引分析系统 g.5 分析系统适应性 9.6 半定量筛查 7.8 分析序列 2.4 报告限 9.21 边际回收率 4.3 标准操作程序 2.6 工作范围 5.8 标准溶液 6.8 公认方法 7.4 标准溶液空白 2.13 关注水平 g.22 官方方法 7.1 实验室比对)参比实验室 8.4 参考状态 3.4 合理的分析方法 7.5 9.8 测量序列 3.8 合理的可接受水平常规测试样 6.1 核查样品回收率 #?? 持续校准验证 9.36 初始校准验证 9.35 重复性 9.41 9.42 3.3 重复性条件基本状态简称基态基质 9.28 基质标准物质 4.6 基质标准物质回收率代表分析物 4.8 4.7 基质加标样代表基质 4.9 9.30 基质效应定量限 9.21 9.29 独立重复检测 2.7 记忆效应 9.31 假阳性率 9.27 9.26 假阴性率二元分类测试 2.14 检测检测程序检测结果检查分析方法变动 7.6 方法检出限 9.20 检出/未检出试验 2.15 9.19 方法确认检出限 g.3 方法验证检验 9.2 72 非标准方法鉴定确认 9.23 截止浓度分析测试假设 9.4 73 分析程序经验方法 2.5 9.40 2.4 分析批精密度分析物 2.3 净状态变量 3.5 17
GB/T32467一2015 净状态变量的临界值文件审核 3.10 8.2 净状态变量的最小可检出值 3.11 分析方法)稳定性 g.16 稳健性 9.15 空白 2.10 空白样 6.2 限度检查 7.8 控制值 9. .32 线性 5.3 线性度 5.4 线性范围 5.7 响应变量灵敏度 9.17 3.6 响应变量的临界值 3.9 校准 5.1 目标分析物 2.3 校准标准物质 5.2 9 目标控制限 .33 校准函数 3.7 9.7 目标适合度校准曲线 5.5 2.3 目标组分校准直线 5.6 分析方法)性能 g.12 分析方法)性能指标 g.13 9.15 9.14 分析方法)耐用性分析方法)选择性内部质量控制 9.1 延迟效应 9.31 2.8 批量分析延伸使用方法 7.7 偏倚 9.39 阳性/阴性试验 2.16 阳性对照 6.6 阳性样品 6.6 样品空白确证分析 == 2.17 2.12 阴性对照 6.7 阴性样品 6.7 结果的)预期使用目的审核样品 6.5 9.9 阐值实际状态 3.2 9.24 化学分析)实验室原有(原生)分析物 8.3 4.4 原有分析物回收率试剂空白 2.11 4.5 溯源性 9.11 再现性 9.43 特异性 9.18 再现性条件 9. .44 替代物 4.2 正确度 9.38 替代物回收率 4.3 质量控制样品(简称质控样 6.3 9,10 统计控制限 9.34 结果的)质量要求状态变量 3.1 准确度 9.37 文件评审最低检测浓度 9.25 8.1 18
GB/T32467一2015 英文对应词索引 g.37 accuraey 3.2 actualstate 2.3 analyteS 2.5 analyticalpr0ceduresS analyticalrun 2.4 analytiealseries 2.4 analyticaltest 2 9.4 analytitalsystem 9.5 auditsaples 6.5 basicstate 3.3 2.8 batchanalysis 9.39 biaS inaryelassificationtest 2.14 6.2 blankSampleS blanks 2.10 5.1 calibration calibrationcurve 5.5 3.7 calibrationfunction calibrationline 5.6 5.2 calibrationstandard 9.31 TTa 2.17 amalvsis 6.4 ing 78 meth0d 8.4 teSstc0mparisOnS 2.18 2.17 9 .36 I 2. veriieation; nng .32 cOntrolyalue 9 3.10 criticalvalueofthenetstateVariable criticalvyaueoftheresponsevariable 3.9 cut-ofrconeentration 9.23 2.5 determinationprocedures 19
GB/T32467?2015 documenaudit 8.2 documentreview(documetal 8.1 empiricalmethodsofanalysis 7.3 extensionuse(ofethods g.26 falsenegativerate falsep0sitiverate 9.27 fitnessforpurp0se 9.7 independentrepeatedtest 2.7 initialealibrationverification:ICy ).35 9 2.1 inspection intendedpurp0seofuseofresults 9.9 iinternalqualitycontrol;IQC 9. laboratorycheicalanalysis 8.3 g.22 levelofconcern g.19 Iimitofdetection:OD ofquantificeation;L0Q 9.21 imit 9.21 limitofreporting 7.8 limittest 5.3 linear linerity 5.4 M 4.3 marginalrec0very g.28 matrix 9.29 matrixeffeet matrixspike 9.30 mmatrixstandardaterial 4.6 7t mmaterial 4.7 Standard recOver ementseries 3.8 9.31 deteetionIimit;MIDL 9.20 7.6 changes 3.11 imummdetectablevaleofthenetstatevariable nminimmumdeteetableconcentration;NDc g.25
GB/T32467?2015 4.4 natieanalyte nativeanalytesrecovery 4.5 negativecontrol 6.7 6.7 negativesamples 3.5 netstatevariable 7.2 n0n-stadardmeth0ds 6.1 n0rmaltestSamples 2.3 objecetiveanalytes 2.3 objectivecomponents ofricialmmethods 7.1 9.13 performanceeriteriaanalyticalmethd g.12 performance(analitycalmethod 6.6 D0sitivecOntrol 6.6 p0sitivesamples p0sitive/negativetest 2.16 precision 9.40 2.15 presence/absencetest 6.3 it cOntrolSaDleS qunl qualityreguirements(ofresults 9.10 5.7 rangeoflinear 5.8 rangeofworkingcalibration 7.5 "ationalmeth0dofanalysis blank 2.11 9.8 easonableaceeptancelevel 7.4 gmizedmethods 3.4 g.4 repe8 9.42 4.8 4.9 9. .43 epr0ducibilit 9.44 reprodueibilityconditions 3.6 resp0nsevariable 21
GB/T32467?2015 robustness 9.15 g.15 ruggedness(ofanalyticalmethod 2.12 Sampleblank g.14 selectivity(ofanalyticalmethod) 9. .17 sensitivity .18 ciicity 9. speci g. .16 stabilitvofanalvticalmeth0d :soP 2.6 standardoperationprocedure;S 6.8 staandardsolution staandardsolutionblank 2.13 3.1 staatevariable 9.34 statisticalcontrolIimmit g.6 suitabilityofanalyticalsystem 4.2 Surr0gate 4.3 Surr0gaterec0wery targetcontrollimit 9.33 2.2 test 2.9 testreSultS thresholdvalue 9.24 traceability 9.11 9.38 trueneSS validationofmethods 9.3 verificationofmethods 9.2 22

化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义GB/T32467-2015

化学分析方法的正确性对于保证实验结果的可靠性至关重要。验证确认和内部质量控制是确保化学分析方法正确性的两种方法。

一、验证确认

验证确认是指对新开发或者改进的化学分析方法进行检验和验证，以确定该方法是否能够达到预期的测试目的和要求。验证确认需要考虑以下因素：

测定物质的特异性和辨识度
测定物质的灵敏度和线性范围
测定物质的准确度和精密度
干扰物质的影响和排除
稳定性和重复性

在验证确认过程中，需要对仪器设备、试剂和样品等进行详细的记录和监控，确保实验结果的可靠性。

二、内部质量控制

内部质量控制是指在日常实验操作中对化学分析方法进行监测和控制，以保证实验结果的准确性和可靠性。内部质量控制需要考虑以下因素：

稳定性和均匀性
精密度和准确度
检测限和线性范围
干扰物质的影响和排除

在内部质量控制过程中，需要制定详细的操作规程和记录，对仪器设备、试剂和样品等进行严格的控制和监测。

三、术语及定义

GB/T32467-2015是对化学分析方法验证确认和内部质量控制术语及定义的标准化描述。其中包括了以下术语和定义：

验证：通过比较分析方法的结果和已知结果或者参考方法的结果来评价分析方法的适用性和可靠性。
确认：通过评估不确定度、特异性、检出限等参数来评价分析方法的准确性和精密度。
稳定性：在一定条件下测定方法的结果一致性。
精密度：同一样品在一定条件下重复分析的一致性。
准确度：测定值与真实值之间的偏差。
线性范围：测定物质浓度和响应之间的关系在一定范围内成比例关系。
检测限：指在特定条件下能够确定分析物存在的最小浓度。

以上术语和定义对于化学分析方法的正确性评价和质量控制有着重要的意义。