国家标准 GB/T9491一2021 代替GB/T9491一2002 锡焊用助焊剂 Fwxfortinsoldering 2021-12-31发布 2022-07-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T9491一2021 目次前言范围 2 规范性引用文件术语和定义分类 5 技术要求 6 试验方法检验规则 22 8 23 包装、标识,运输和储存
GB/T9491一2021 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T9491一2002《锡焊用液态焊剂(松香型)》与GB/T9491一2002相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -增加了助焊剂的分类,如松香型、树脂型,有机物型,无机物型,并按形态分类液态(L)、固态 (S)、膏状(P)(见第4章,2002年版的第3章); -增加了黏度的要求及试验方法(见5.4,6.5); 增加了电化学迁移(ECM)的要求及试验方法(见5.13,6.14); -增加了PCB板离子残留的要求及试验方法(见5.15,6.16); 增加了飞溅的要求及试验方法(见5.16,6.17) -删除了长霉要求及试验方法(见2002年版的5.13) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由工业和信息化部提出本标准由全国印制电路标准化技术委员会(SAC/TC47)归口本标准起草单位;工业和信息化部电子工业标准化研究院、深圳市唯特偶新材料股份有限公司、北京朝铂航科技有限公司,深圳市同方电子新材料有限公司、广东中实金属有限公司、东莞永安科技有限公司、昆山成利焊锡制造有限公司、深圳市上煌实业有限公司、北京市电子电器协会、北京市新立机械有限责任公司本标准主要起草人;刘筠,张鸣玲、张理、王香、唐欣、杨嘉骥、孟昭辉、肖德华、方喜波、梁静珊、吴国齐,苏传猛、胡玉、孙玉欣、赵永江、丁飞本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T94912002
GB/T9491一2021 锡焊用助焊剂范围本标准规定了锡焊用助焊剂的分类,技术要求,试验方法、检验规则以及标识,包装,运输、储存本标准适用于电子产品锡焊用助焊剂规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T20402017铜及铜合金板材 GB/T2828.1一2012计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划 GB/T28292002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验 GB/T3131一2020锡铅钉料 GB/T4677一2002印制板测试方法 GB/T8145一2003脂松香术语和定义下列术语和定义适用于本文件 3.1 扩展率spreadrate 焊料在助焊剂作用下的润湿扩展特性 3.2 电化学迁移eeetroeheiealmigration;CM 助焊剂焊后板面残留离子在电场作用下定向移动的现象分类 4.1形态分类锡焊用助焊剂按形态分为;液体(L,固体(s)和膏状(P) 4.2活性分类锡焊用助焊剂活性分类见表1
GB:/T9491一2021 表1锡焊用助焊剂活性分类岗索含量表面绝缘电阻岗素含量定性定量电化学迁移铜镜腐铜板腐 SIR)通过 % 类型 CM)通过蚀试验蚀试验 n要求 l0 要求的条件铬酸银试纸呈色反应的条件 (C,Br,F Br，CD F Lo 无变化无变化 0.05 L型无穿透性腐蚀无腐蚀有色斑出现有变色>0.05且<0.1o 不清洗不清洗 M0 无变化无变化 0.05 铜镜穿透性腐轻微腐蚀 M型 >0.10且<0.50蚀面积小于50% Ml 有色斑出现有变色无变化 <0.05 H0 无变化铜镜穿透性腐较重的 H型清洗后清洗后蚀面积大于50% 腐蚀 Hl有色斑出现有变色 >0.50 注卤素含量(定量)是相对助焊剂样品质量分数 4.3鉴别分类锡焊用助焊剂鉴别分类见表2 表2锡焊用助焊剂鉴别分类卤素含量(定量组成材料类型助媒剂活性等级助焊剂类型助媒剂命名标志 <0.05 L0 ROL0 低 0.05且<0.10 L1 ROLl M0 ROM0 <0.05 中松香型(RO) Mn ROM 0.l00.50 <0.05 H0 RoH0 高 >0.50 Hn ROHn <0.05 L0 REL0 低 0.05且<0.10 Ll RELl <0.05 M0 REM0 树脂型(RE) 中 M 0.10~0.50 REM REHo H0 0.,05 高 0.50 Hn REHn <0,05 L0 ORRL0 低 >0.05且<0.10 Ll ORLl 有机物型(OR) <0.05 M0 ORM0 中 0.10~0.50 Mn ORMn
GB/T9491一2021 表2锡焊用助焊剂鉴别分类(续卤素含量(定量助焊剂类型组成材料类型助焊剂活性等级助焊剂命名标志 <0.05 H0 ORH0 高有机物型(OR 0,50 Hl ORHm NL0 L0 0.05 低 >0.05且<0.10 Ll INLl 0.05 Mo INMo 中无机物型(IN) 0,.10~0,50 M INMn <0.05 H0 INH0 高 >0.50 H INH 注;岗索含量(定量)是相对助媒剂样品质量分数技术要求 5 5.1外观、气味和烟雾 5.1.1外观按6.2.1试验时,应无异物,均匀一致 5.1.2 气味和烟雾按6.2.2试验时,助焊剂不应散发有毒、有害或有强刺激性气味,不应有较浓的炯雾 5.2物理稳定性按6.3试验时,助焊剂不应有异物、分层或沉淀现象 5.3密度按6.4试验时,液体助焊剂的密度应符合在25C时产品标称的密度范围 5.4黏度按6.5试验时,膏状助焊剂的黏度应符合产品标称的黏度范围 5.5水萃取电阻率按6.6试验时,液体助焊剂的水萃取液电阻率p应满足 L 型和M型;/p>1×10'qcm a b)H型:p0>1×10Q cm 5.6不挥发物含量按6.7试验时,助焊剂中不挥发物含量应在产品标称的数值范围内
GB/Tg491一2021 5.7酸值按6.8试验时,助焊剂的酸值应符合产品标称的数值要求 5.8助焊性 5.8.1扩展率按6.9.1试验时,助焊剂的扩展率应符合表3的规定表3助焊剂扩展率等级助焊剂类型适用焊料 M型 L型 H型有铅媒料 >80% >85% >90% 无铅焊料 >70% >75% >80% 5.8.2润湿时间可选按6.9.2试验时,助焊剂涧湿时间无铅焊料应小于2.0s,有铅焊料应小于0.3s 5.9卤素含量按6.10试验时,助焊剂的卤素含量应符合表1的要求 5.10干燥度按6.11试验时,助焊剂残留无黏性,表面上的白垩粉应容易被除去 5.11铜镜腐烛按6.12试验时,铜镜腐蚀应符合表1的要求 5.12表面绝缘电阻(sIR 按6.13试验时,表面绝缘电阻应不小于1X10'Q. 5.13电化学迁移(CM) 按6.14试验时,试样的最终表面绝缘电阻应满足不小于表面绝缘电阻初始值的十分之一; a b)没有明显的电迁移,导电体间距减少不超过20%,导线可有轻微变色.没有明显的腐蚀 5.14铜板腐蚀按6.15试验时,铜板腐蚀试验应符合表1的要求 5.15印制电路板(CB)离子残留(可选按6.16试验时,液体助焊剂PCB板上的离子残留应符合表4中的规定
GB/T9491一2021 表4PCB板离子残留(兆欧仪测量法 NacI当量类型适用状况 4g/em" 1.56 -型适用于高可靠性电子产品 >1.56且<3,.00 M型适用于通用类电子产品 H型 >3.00 适用于消费类电子产品 5.16 飞溅按6.17试验时,焊锡丝助焊剂飞溅应在用户要求的范围内试验方法 6.1试验环境条件 6.1.1正常试验大气条件正常试验大气条件为温度;15C一35C; a b 相对湿度;45%一75% 气压;86kPa~106kPa c 6.1.2仲裁试验大气条件仲裁试验大气条件为: 温度:25C士1C a 相对湿度:48%52%; b c 气压:86kPa106kPa 6.2外观、气味和烟雾 6.2.1外观用目测方法进行检验 6.2.2气味和烟雾气味和烟雾的毒性和刺激性应根据产品构成组分来判定检验刺激性气味和烟雾的方法应在下列两种情况下进行 a 常态下,将样品移至离面部至少15cm处,用手向面部扇动容器口的气体,感觉是否有强烈刺激性气味 b 高温下,将适量助焊剂均匀涂敷在PCB板上,在260C士5C的锡焊槽的熔融焊锡表面上保持30s的过程中,判断是否有强烈刺激性气味和浓烟
GB/Tg491一2021 6.3物理稳定性 6.3.1仪器仪器应满足以下要求: 冷冻箱:准确度为2; a b 烘箱:准确度为2C; c 100mL量筒; d 100ml试管 6.3.2试验步骤用振动或搅拌的方法使助焊剂试样充分混匀,取50mL或50g助焊剂试样放人100ml的试管或烧杯中,密封,然后放人温度为5C士2C的冷冻箱中,保持60min士5min,在此温度下目测观察助焊剂是否有异物、分层和有沉淀物现象打开试管盖,将试样敢在无空气循环的烘箱中,在45C士2C下保持60min士5min,再观察和目测助焊剂是否有异物、分层和沉淀物 6.4密度 6.4.1仪器仪器应满足以下要求 250mL玻璃量筒 a 悬浮式密度计 b) 玻璃温度计;准确度为1C c d 恒温水浴槽;准确度为1C 6.4.2试验步骤将液体助焊剂倒人250mL量筒中,然后将量筒放人25C士1C的恒温水浴槽中,并将温度计插人盛助焊剂的量简中,当助焊剂的温度达到25C时,放人悬浮式密度计,在助煤剂的弯月面与度计相切处读取密度的值 6.5黏度 6.5.1仪器仪器应满足以下要求: 黏度计:螺旋式黏度计 a 恒温水浴槽:准度为1C; b 玻璃温度计:准度为1C; c d) 测量杯 6.5.2试验步骤将膏状助焊剂装人干净的测量杯中并密封,然后放人20C士1C的恒温水浴槽中,并将玻璃温度计插人盛助焊剂的测量杯中,当助焊剂的温度达到20C时,取出玻璃温度计待螺旋式黏度计稳定后采用10r/min的转速,进行黏度测试
GB/T9491一2021 6.6水萃取电阻率 6.6.1 仪器仪器应满足以下要求: 00mL烧杯 a b 直径8cm表面皿电导率仪:电解常数0.1的电极; c d 恒温槽:准确度为1C 6.6.2试验步骤取5个100ml烧杯和5块表面皿,充分清洗干净然后在每个烧杯中装人50ml去离子水,用电导率仪测量各烧杯中去离子水的电阻率,应不小于5.0×10Qcm 用表面皿盖好分别在上述的3个烧杯中加人0.100ml士0.005ml助焊剂试液,取两个烧杯作为空白,用来核对同时加热5个烧杯至沸点,沸腾1min,冷却至室温将冷却后的5个带表面皿的烧杯放在温度为25C土2C的恒温槽内,使其达到恒温用去离子水彻底清洗电导率仪的电极,然后浸人装有助焊剂烧杯中测量电阻率并记录读数,再用去离子大清洗电极,然后议人只装们核对去离子木的烧林内,测试电阻率并记梁该数用上达同样方法测量其他助焊剂烧杯和核对用去离子水烧杯内试液的电阻率,并记录读数 6.6.3结果计算取3个试样的平均值作为助焊剂的水萃取电阻率 6.7不挥发物含量仪器 6.7.1 仪器应满足以下要求电子分析天平;精确到0.001g a 烘箱准确度为2C; b 干燥器 ce 水浴锅准确度为1C d 6.7.2试验步骤称量昏尽助焊剂(m))并精确到0.001g,放人直径50mm的已恒量的扁形称量皿中再把扁形称量皿放人水温为85C士1的水浴锅中,待称量皿中助焊剂溶剂完全挥发完后,然后将称量皿放人 10C士2C的通风烘箱中干燥4h,取出放到干燥器中冷却至室温,称量,然后以干燥1h为周期,反复烘干和称量,直至误差保持在士0.005g之内时为恒量,此时试样的质量为朋.,并平行做3个试样按公式(1)计算助焊剂的不挥发物含量 712 ×100% S1= nnn 式中: 不挥发物含量; -试样经110笔干燥后恒量时不挥发物的质量,单位为克(g); 12 -试样初始时的质量,醉位为克(e. mn
GB/Tg491一2021 取三个试样的平均值,作为不挥发物含量对于含水大于50%的助焊剂精确称3g样品,按上述条件试验 6.8酸值 6.8.1试剂和材料试剂和材料应满足以下要求: 氢氧化钾乙醇溶液:配成0.5N氢氧化钾乙醇溶液,用邻苯二甲酸氢钾标定 b酚欧指示剂:将1g酚酞溶解在50ml的分析纯甲醇中,溶解后,用甲醇定容到100ml; c 无水乙醇:分析纯; d 异丙醇:分析纯 6.8.2仪器仪器应满足以下要求: 消定管;准确度为0.0lml a b) 电子分析天平精确到0.o01 g; 移液管; c d 250mL烧瓶，恒温槽,准确度为2C; e 烘箱,准确度为2C f 6.8.3试验步骤 6.8.3.1液体助焊剂称取2只试样(m),精确到0.001g,放人烧瓶中,加人50mL乙醇,混合均匀做试液;在试液中加 3滴酚酞指示剂,用0.1nmol/L的氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,滴定至出现粉红色,保持30s后即为终点 6.8.3.2膏状助焊剂精确称取10g锡膏(m1)放人烧杯中加100mL异丙醇,在常温下搅拌,萃取助焊剂;用滤纸过滤萃取液,将滤液移人烧瓶中,然后每次用10mL异丙醇冲洗烧杯,共2次一3次将冲洗液移人放滤液的烧瓶中,混均匀将烧瓶放人85C士2C的恒温槽中加热,使之变成10mL,作为试液;将滤出的锡粉放人100士2C的干燥器中,干燥1h,冷却后,以0.001g的精度称其质量me,助焊剂的质量m=m ma;将试液按6.8.3.1方法进行滴定 6.8.3.3固体助焊剂称取30g(m))焊锡丝,精确到0.01g,切成2mm一3mm的薄片;将切成的薄片放人烧杯中,加人 00ml异丙醇,用表面皿盖住,适当加热,萃取助焊剂将萃取液移人烧瓶中,用10mL异丙醇冲洗片状焊锡2次3次,将冲洗液加人萃取液烧瓶中混合均匀,将烧瓶放人85C士2C的恒温槽中加热,使之变成10mL,作为试液;将片状焊锡物在100C士2的干燥箱中,干燥1h,冷却后,称其质量(m2. 助焊剂的质量m=mj一m2;将试液按6.8.3.1进行滴定 6.8.4结果计算按公式(2)计算酸值:
GB/T9491一2021 A=56.1l×V×N/m 式中: 酸值,单位为毫克每克(mg/g): 滴定样品所需的氢氧化钾乙醉溶液体积,单位为毫升(mL); 氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度,单位为摩尔每升(mol/L) -样品质量,单位为克(g). mn 6.9助焊性 6.9.1扩展率 6.9.1.1试剂和材料试剂和材料应满足以下要求乙醇;分析纯; aa b)异丙醇;分析纯，丙酮;分析纯 c 6.9.1.2仪器仪器应满足以下要求 a 铜板;按GB/T2040-2017规定的铜板T,尺寸为30mm×30mm×0.3mm; b 焊锡丝SnAg3.0Cu0.5或Sn63Pb37实芯焊锡丝,直径1.5" mm; 焊锡槽;准确度为2C,并具有温度调节功能 c d 烘箱:准确度为2C; 0.2mm厚不锈钢模板; e 千分尺:准确度为0.001mm; 微型注射器:准确度为0.01mL g h)电子分析天平;精确到0.001g; 细砂纸:500号 6.9.1.3试件的制备取五块规定的铜板,用丙酮去油后,用500号细砂纸去除氧化膜,并研磨均匀,再用乙醇清洗干净并充分干燥将此铜片放在150C士2C的烘箱中氧化处理1h取出,放在密封的干燥器中待用取一段规定的焊锡丝,绕在直径为3mm的硬质圆柱体上,再沿圆柱体方向切断焊料,从圆柱体上取下焊料环,整平,截成每个质量为0.300g士0.005g的小段,做成圆环,共10个 6.9.1.4试验步骤 6.9.1.4.1液体助焊剂从干燥器中取出五个制备好的铜片,每块铜片中心区域平整放一个焊料环,用注射器在焊料环中心区域滴0.1ml助焊剂,得到试样对于无铅焊料,将试样放在265C士2的焊锡槽表面上保持30s 得到试片,水平取出试片,冷却至室温,用异丙醇清洗掉助焊剂残留物;对有铅焊料,将试样放在245C 士2的焊锡槽表面上保持30s,水平取出试样,冷却至室温,用异丙醉清洗掉助焊剂残留物用千分尺精确测量熔化扩展的焊锡高度(H),对五个试片分别进行测量和计算,求其平均值作为扩展率按公式(3)计算焊剂的扩展率
GB/Tg491一2021 (D一H S= ×100 D 式中 s 扩展率,%; H 焊锡的高度,单位为毫米(mm); D -试验用焊锡当做球状时的直径,单位为毫米(mm) 用公式(4)进行计算 D=1.24V 式中 v 试验焊锡的体积,单位为立方毫米(mm') 6.9.1.4.2膏状助焊剂称量6.9.1.3制备好的铜片质量m用厚0.2mm开孔圆形直径6.5mm的模板把锡膏印在制备好的铜片中心区域,称取印刷后试样质量ma,焊锡膏质量为m=mg一m1,通过m和焊锡膏的密度,求出制五个试片,对于无铅焊料,将试片放在265C士2C的焊锡槽表面上保持30s,水平取出试片,冷却至室温,用异丙醉清洗掉焊剂残留物;对于有铅焊料,将试片放在245C士2C的焊锡槽表面上保持 30s,水平取出试片,冷却至室温,用异丙醇清洗掉焊剂残留物扩展率按公式(3)计算 6.9.1.4.3固体助焊剂称量0.310g士0.003g焊锡丝,绕成圆形,放在制备好的铜片中心区域,制五个试片对于无铅煤料,将试片放在265C士2C的焊锡槽表面上保持30s,水平取出试片,冷却至室温用异丙醇清洗掉助焊剂残留物;对于有铅焊料,将试片放在245C士2C的焊锡槽表面上保持30s,水平取出试片,冷却至室温,用异丙醇清洗掉助焊剂残留物扩展率按公式(3)计算 6.9.2润湿时间(可选 6.9.2.1仪器与材料仪器与材料应满足以下要求焊锡槽:准确度为2C,并具有温度调节功能 a b) 千分尺准确度为0.o01mm:; 标准液体助焊剂:特级松香25%;异丙醇75%; c d 酸洗液;分析纯盐酸5g(35%),用去离子水稀释成100g" 锡焊焊料;SnAg3.0Cu0.5或Sn63Pb37， e 去离子水; f 丙酮或异丙醇:分析纯 g 6.9.2.2试验条件对于无铅炽料,试验时焊锡槽中梆料的温度应为365C士2c;对于有铅焊料,试验时烬锡槽中煤料的温度应为245C士2C,试件浸人熔融焊料中的深度为3mm并在此位置保持时间5.0s士0,5s,试件的浸提速度为20mm/s士5mm/s 6.9.2.3试件制备将直径0.601 nmm士0,03mm纯铜线裁成长度30mm的一组(五个)试样,要求试样端面无毛刺且断面为标准圆形将试样用丙酮进行脱脂清洗,室温干燥后,放人有酸洗液的超声清洗机中清洗ln lmin 10
GB/T9491一2021 从酸洗液中将试件取出,用去离子水充分清洗,经丙酮浸渎后,置于室温待用 6.9.2.4试验步骤将焊料放人可煤性测试仪的焊料槽内加热熔化,对于无铅焊料,将温度保持在265C士2C;对于 5mm 有铅焊料,将温度保持在245士2 将试样的一端放在助焊剂中浸溃5s,浸人深度4mm~ 略倾斜将试件从助焊剂中取出,使试件上没有多余的助焊剂如果试件端留有多余的助焊剂液滴,可用清洁的滤纸吸去除去焊锡槽表面氧化膜,启动可焊性测试仪,试件以20mm/s的速度自动匀速上移使试件浸人熔融焊料3mm,保持5s,回升速度20mm/s并自动记录润湿力随时间变化的函数曲线典型的润湿性试验记录曲线如图1所示作用力时间说明 -开始时间 -开始润湿时间图1润湿平衡法的记录曲线示意图润湿时间为开始润湿时间与开始时间的差值,以t 表示 6.10卤素含量 6.10.1卤素的定性分析 6.10.1.1铬酸银试纸法(cl，Br) 6.10.1.1.1试验目的将助焊剂试样滴在铬酸银盐试纸上之后,助焊剂试样中的卤化物使试纸变色,以此来定性评价助焊剂是否含有卤化物 6.10.1.1.2仪器与材料仪器与材料应满足以下要求: 电子分析天平;精确到0.001g" aa b 容量瓶; 烧杯; c d 铬酸钾标准液:将1.94g铬酸钾溶解于1L去离子水中,配成0.01N铬酸钾溶液; 硝酸银溶液:将1.70g硝酸银放人棕色容量瓶中,用去离子水溶解并定容至1L,配成0.01N 11
GB/Tg491一2021 硝酸银溶液; 异丙醇;分析纯 6.10.1.1.3铭酸银试纸制备将宽为20mm,长为20mm的滤纸带浸人0.01N铬酸钾溶液,然后取出自然干燥,再浸人0.01N 硝酸银溶液中,最后用去离子水清洗此时纸带出现均匀的橘红咖啡色,将纸带放在黑暗处干燥后,切成长宽为20mm×20mm的方块,放在棕色瓶中避光保存备用 6.10.1.1.4试验步骤 -滴(约0.05mL)助媒剂(液体助煤剂或按6.8.3.2和6.8.3.3方法制备的媒锡膏、焊锡丝助焊剂将滴在一块干燥的铬酸银试纸上保持15s,将试纸浸人清洁的异丙醇中15s,除去焊剂残留物,试纸干燥 0min后,用目视检查试纸颜色变化,如出现白色或灰白色色斑,则表示有卤化物存在 6.10.1.2呈色反应法(F) 6.10.1.2.1试验目的在一茜素紫色沉淀染料斑上,滴上助焊剂,目测观察有无变化成黄色,判定氟的存在 6.10.1.2.2仪器与材料仪器与材料应满足以下要求白色斑点试验板; a b) 玻璃棒; 电子分析天平;精确到0.001g c d 量简; 烧杯 e f 茜素碱酸钠溶液;将分析纯的茜素磺酸钠0.05只溶解于50ml去离子水中所得的溶液; 错硝酸钠溶液:将分析纯的鳍硝酸钠0.05g溶解于50mL去离子水中所得的溶液日 6.10.1.2.3试样制备在白色斑点试验板中心区域滴茜素磺酸钠和错硝酸钠溶液各1滴,用清洁的玻璃棒混合,制成紫色沉淀染料斑 6.10.1.2.4试验步骤在刚制成的上述紫色沉淀染料斑上滴一滴(约0.05mL)助焊剂液体助焊剂或按6.8.3.2和 6.8.3.3方法制备的膏状助焊剂、固体助焊剂);目测观察色斑颜色的变化,如紫色斑点变为黄色,表示氟存在 6.10.2 卤素定量分析 6.10.2.1容量滴定法 6.10.2.1.1试剂和材料试剂和材料应满足以下要求 0.1N硝酸银基准试剂;将17.000g(分析纯)硝酸银用去离子水溶解在1000ml容量瓶中并 a 12
GB/T9491一2021 用去离子水稀释到1000mL b 1mol/1氢氧化钠溶液;将40g(分析纯)氢氧化钠,用去离子水溶解在1o00ml容量瓶中并用去离子水稀释到刻度; 0.2mol/儿的硝酸;在1000ml的容量瓶中,加12.6mL(浓度16nmol/L)硝酸,用去离子水稀释到1000mL 1mol/1铬酸钾溶液;将194g铬酸钾用去离子水溶解到1000mL容量瓶中,并用去离子水稀释到1000mL 0.03mol/L.酚酞溶液 6.10.2.1.2仪器仪器应满足以下要求恒温水浴槽:准确度为1C; a b 分析天平:精确到0.001g; 移液管; c d)滴定管:准确度为0.01ml; 100ml烧杯; e 量筒; fD 直式滴管; g h) 分液漏斗; i 250mL锥形烧瓶; 1000ml容量瓶 6.10.2.1.3试验步骤试验步骤如下松香型或树脂型助焊剂: a 称量5g(m)液体助焊剂膏状助焊剂和固体助焊剂按6.8.3.2和6.8.3.3方法制备,浓缩后的10mL浓缩液全部作为试样,其中助焊剂质量为m),放人2350ml分液漏斗中,加 10mL三氯甲婉混均匀,再加15mL去离子水,摇荡萃取10s; 分液漏斗静止完全分层后,将三氧甲婉层移到烧杯中,将水相移人250ml的锥形烧 22 瓶中; 33 将烧杯中三氧甲炕移人250ml分液漏斗中,按a)和b)再重复萃取两次将盛有三次水相萃取液的锥形烧瓶放在恒温水浴槽中加热至80C士2C,蒸发掉有机溶剂,冷却到室温; 加2滴酚献指示剂,滴加氢氧化钠溶液至溶液变红,然后滴加0.2mol/1L的硝酸至溶液的 5 红色消失,加6滴1mol/L铬酸钾溶液,用0.1N硝酸银标准溶液滴定到红褐色终点 b 有机物型或无机物型助焊剂: 称量5g(m)液体助焊剂放人250mL锥形烧瓶,再加15m去离子水; ) 2)将盛有助焊剂的锥形烧瓶放在恒温水浴槽中加热至80C士2C,蒸发掉有机溶剂,冷却到室温; 3)加2滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至溶液变红,然后滴加0.2mol/1的硝酸至溶液的红色消失,加6滴1mol/L铬酸钾溶液,用0.1N硝酸银标准溶液滴定到红褐色终点 6.10.2.1.4结果计算卤素含量按公式(5)计算: 13
GB/Tg491一2021 3.55×V×N H= ×100% 5 2 式中 H 卤素含量; 硝酸银溶液消耗量,单位为毫升(mL):; 硝酸银溶液摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 助焊剂样品的质量,单位为克(g) mn 6.10.2.2离子色谱法(可选 6.10.2.2.1仪器和材料仪器和材料应满足以下要求离子色谱仪:对各种卤素离子的最低检测限应低于5.0×10-了g/kg a b 恒温水浴锅;能维持温度在80C士5C; 实验室玻璃器皿 c d 注射器用过滤头; 去离子水:其电阻率不低于18MQcm; e 氧离子、澳离子、氟离子标准溶液 f) 异丙醇;分析纯 g 6.10.2.2.2样品溶液制备取90%<体积)去离子水和10%(体积)异丙醉溶液混合作用;称取一定量的助焊剂溶液(m)于玻璃容器中(膏状助煤剂和固体助焊剂按6.8.3.2和.8.3.3方法制备,浓缩后的10mL浓缩液全部作为试样),然后用去离子水和异丙醇混合溶液稀释定容至100m容量瓶中;用过滤头过滤制备好的样品液 6.10.2.2.3试验步骤试验按如下步骤进行按仪器的操作指导书开启仪器,待仪器稳定; a b按仪器操作方法测试制备好样品溶液中氯离子、溴离子、氟离子的含量 6.10.2.2.4结果计算助媒剂中卤素含量按公式(6)计算 C×V H= X100% m又1000 式中 H 助焊剂卤素离子含量离子色谱仪测得离子的浓度,单位为毫克每升(mg/1L); -助焊剂的质量,单位为克(g); mn -定容体积,单位为升(L) 6.11干燥度 6.11.1材料和工具白垩粉最大粒径:0.01mm;软毛刷 14
GB/T9491一2021 6.11.2试验步骤按试验6.9.1.3制备样品,按步骤6.9.1.4进行试验,但不清洗焊剂残留物,从焊锡槽上取出试样后，在室温下冷却1.5h,将白平粉撒在试样表面上,再用备好的毛刷轻轻往下刷,观察白垄粉是否沾在焊剂残留物上 6.12铜镜腐蚀 6.12.1 仪器仪器应满足以下要求: 恒温恒湿箱:温度准确度为2,相对湿度准确度为5%; a b 直式滴管 6.12.2标准助焊剂的制备将符合GB/T8145一2003的特级松香固体溶解于异丙醇中,并使松香含量(质量分数)为25% 6.12.3 铜镜的制备将纯铜真空沉积在60mm×30mm×3mm的清洁光学玻璃表面上,形成铜镜,铜膜厚度均匀,厚度0.054m,用光电分光计测量时,允许波长为500nm的垂直人射光透过率5%一15% 并且铜膜不应有氧化膜和任何损伤 6.12.4试验步骤将0.05ml.的液体助焊剂或按6.8.3.2和6.8.3.3方法制备的膏状助焊剂、固体助焊剂)滴到铜镜上,相隔30mm滴相同量的标准助焊剂,共做三块试样铜镜表面始终保持无污染物、尘埃和指印将它们水平放置在温度23C士2C;相对湿度50%士5%的恒温恒湿箱中24h 将试件取出用异丙醇将试件上的助焊剂除去,目视检查铜镜的腐蚀面积对于含水大于50%的液体助焊剂,称取5助焊剂,放在蒸发m中,在110C士5C温度下将水燕发干,然后用5g无水乙醉完全溶解后,按上述方法进行测试 6.13表面绝缘电阻(SIR) 6.13.1梳形试件的要求梳形试件制作按照图2进行导电带宽为0.4mm,体间隙为0.5mm;基板尺寸为60mm× 60tmm;导电带长为17.75mm士0.05mm;导电带重叠部位长为15.60mm士0.05mm;基板为FR-4环氧树脂玻璃纤维板,板厚1.5mm 按图2制作梳形试件 15
GB:/T9491一2021 说明: 1十,3十,5十施加电压的正极; -施加电压的负极图2测量表面绝缘电阻用梳形电路示意图 6.13.2仪器和材料仪器和材料应满足以下要求 aa 恒温恒湿箱;能保持温度85C土2C,相对湿度85%士2% b直流电源;能稳定提供45V50V直流电压; 高阻仪;在直流试验电压100V,能测量电阻10'欧姆 d 焊锡槽.0C300C,准确度为1C,温控可调干燥箱:空气循环型,准确度为1C,温控可调; e f 显微镜:l0x30x; 0.2mm厚的不锈钢模板; 日 h焊锡烙铁;100w 异丙醇;分析纯无水乙醇;分析纯 k 去离子水或燕僧水:最小电阻率为2×10”MQcm 6.13.3试件准备选取九块试件(一组),依次用乙醇、去离子水和异丙醇洗干净、晾干,放人60C士3C的干燥箱中干燥3h,用100V直流测试电压测量试样的绝缘电阻值应大于1.0×10'Q. 6.13.4试件制备 6.13.4.1液体助焊剂取九块梳形电路试件,在每块梳形电路板上均匀涂敷0.1mL助焊剂,在120C士5C的干燥箱中干燥5min 三块涂助焊剂的试件,梳型电路向下,分别在265C士2C的焊料(用SnAg3.0Cu0.5焊料) 槽中浸媒3s一5s(也可用同样条件的波峰焊);三块涂助焊剂的试件,梳形电路向上,分别在上述焊料槽上浸3s一5s 余下的三块基板做比较板,确认试件有无连焊,如有连焊,需重新制备试件 16
GB/T9491一2021 6.13.4.2膏状助悍剂选五块备用试件,用厚度为0.2mm的不锈钢模板将焊膏印刷在三块梳形试件上,余下的两块做比较板三块印刷焊锡膏的试件按焊锡膏供应商提供回流温度曲线再流焊,确认试件无连焊,如有连焊需重新制备试件 6.13.4.3固体助焊剂选五块备用试件,取适量的焊锡丝,用烙铁头把焊锡线均匀地媒接在三块梳形电路板的导电带上焊接完的导电带上不应出现桥连、断锡余下的两块做比较板,铬铁的焊接温度由焊锡丝供应商提供 6.13.5试验步骤将焊好的试件和比较件一起放人试验箱中,在温度升至85C,且相对湿度20%的条件下稳定3h 然后缓慢地(至少15min)将相对湿度升至85%,至少平衡1h,对所有试件施加.50V直流偏压,分别在 24h.96h和168h时去掉偏压,在试验条件下,用100V直流测试电压(极性与偏压相反)测量每个试件1和2、3和2、3和4、5和4之间的绝缘电阻值 6.13.6 结果评价结果评价如下计算每个试样168h测得的绝缘电阻 a b) 绝缘电阻最终结果,以3个试件中各测试点绝缘电阻最小值计算; 假如比较板168h后的绝缘电阻值小于1.0×10°Q,说明基板本身有异常; c d)因为在电阻值明显下降的部位上,可能会有水滴、灰尘、桥连等异常现象,所以试验后取出试片,在10x一30x显微镜下进行确认,如有异常,则删除该值,最终的测量值不得少于10个 6.14电化学迁移(CM) 6.14.1试验基板梳形试件制作按照图3进行导电带宽为0.318mm,导电带间隙为0.318nmm,基板尺寸为 60mm×60mm;导电带长为21.80mm士0.05mm;导电带重叠部位长为15.75mm士0.05mm;基板为 FR-4环氧树脂玻璃纤维板,板厚1.5mm 图3电化学迁移ECM用梳形电路示意图 17
GB/Tg491一2021 说明: 1十.3十,5十 -施加电压的正极; 施加电压的负极图3电化学迁移(ECM)用梳形电路示意图(续 6.14.2仪器和材料仪器和材料应满足以下要求恒温恒湿箱能保持温度65C士2C,相对湿度88.5%士2% a b直流电源;能稳定提供5V~20V直流电压; 电阻仪.在直流试验电压10v.能测量.0x10"n高电阻 c d 300C,准确度为1; 焊锡槽.0C- 干燥箱;空气循环型,准确度为1C,温控可调 e 显微镜;10x一30x 异丙醇;分析纯 g h)无水乙醉醇;分析纯，去离子水或蒸馏水;最小电阻率,2.0×10Mnem 6.14.3试件准备选取四块试件(一组),依次用乙醇、去离子水和异丙醇洗干净、凉干,放人温度60C士5C,干燥箱中,干燥3h,用100V直流测试电压测量试样的绝缘电阻值应大于1.0×10'Q 6.14.4试样制备 6.14.4.1 液体助焊剂取三块梳形电路板,在每块梳形电路板上均匀涂敷0.1mL助焊剂,在120C士5C的干燥箱中干燥5min 三块涂助焊剂的试件,分别在265C士2C的焊料(用GB/T3131一2020规定的Sn60/Pb40 焊料)槽中,浸焊3s5s(也可用同样条件的波峰焊) 确认试样有无连媒,如有连,需重新制备试件 6.144.2膏状助焊剂取三块杭形电路板,用厚度为0.2mm的不锈钢模板将焊膏印刷在三块梳形电路板上,印刷好的试件按焊锡膏供应商提供回流温度曲线再流焊,确认试件有无连煤,如有连煤,需重新制备试件 6.14.4.3固体助焊剂取三块梳形电路板,取适量的焊锡丝,用烙铁头把焊锡线均匀焊接在三块梳形电路板的导电带上焊接完的导电带上不出现桥连、断锡,焊铁的焊接温度由焊锡丝供应商提供 6.14.5试验步骤焊好的试件,和比较件一起放人温度65C士2相对湿度85%士2%的试验箱中使之稳定,稳定 96h后,在试验条件下,用100V直流测试电压测量试件1和2、3和2、3和4、5和4电极间的绝缘电阻值(SIR)作为SIR给然后在各个电极间施加10V直流测试偏压,在温度65C士2C,相对湿度88. 5%士2%条件下,放置500h总共596h) 加偏压后,每隔96h去掉偏压,在试验条件下用100V直流测试电压测量各试件的绝缘电阻,观察试验过程中绝缘电阻的变化情况 596h后,去掉偏压,在试验 18
GB/T9491一2021 条件下,用100V直流测试电压测量各试件的绝缘电阻作为SIR最终然后从试验箱中取出试件,用20x 的显微镜检查晶须的生长、腐蚀和变色测量电压和施加偏压的极性与图3相同 6.14.6结果计算平均绝缘电阻按公式(7)计算鼠 -习uw 式中平均绝缘电阻,单位为欧姆(Q); IR vw N 测得的两点之间的电阻值的个数.不少于10; IR -每两点之间的测量电阻值,单位为欧姆(Q) 计算96h和最终的平均绝缘电阻用显微镜观察试件外观: 如从一方的极性向另一方的极性生成树枝状的晶体.则表示发生了电迁移;反之则为无明显 aa 迁移 b)导电带无腐蚀,可有轻微变色由于下列原因引起绝缘电阻明显下降的测量值,应从测量值中删去梳形电路板的绝缘电阻表面受尘粒、冷凝水微滴等污染 a b 梳形电路蚀刻不规范,减少了导电体之间的间距导电体有明显的损伤 6.15铜板腐蚀 6.15.1仪器和材料仪器和材料应满足以下要求焊锡槽;规定的SnAg3.0Cu0.5的焊料,可提供270C士2C槽温 a b 恒温恒湿箱:能提供温度50C士2笔和相对湿度95%士2% 空气循环干燥箱; c d 恒温水浴箱:准确度为1C; 最低20x的显微镜; 分析天平;精确到0.001g; 过硫酸铵:分析纯; g h) 硫酸;分析纯" 脱脂剂:分析纯丙酮,甲苯或石油腿; 蒸溜水或去离子水:最小电阻率2.0X10MQo cm 6.15.2试剂配制 6.15.2.1过硫酸铵溶液将250g过硫酸铵溶于蒸僧水中,缓慢加人5m硫酸搅拌,冷却后用燕馏水稀释至1000mL,并混匀 6.15.2.2硫酸(5%,体积分数将50mL硫酸缓慢加人400ml蒸僧水中,搅拌冷却后稀释成1000mL,混匀 19
GB/Tg491一2021 6.15.3试验板处理试验板按如下步骤处理: 将厚度0.50mm士0.05mm的纯铜板切成51mm×51mm的试块用直径19mm的钢球在 a 试块的中心区域挤压成一个深3.2 mm 的圆形凹坑,并将试片的一个角弯曲,便于用夹子夹取; b 用丙酮等中性溶剂脱脂在65C士5C,5%的硫酸中浸泡1min,去除氧化膜; d 在23C士2C的过硫酸铵溶液中浸泡1" mn; 用去离子水冲洗5s; f 在23C士2C,5%的硫酸中浸泡1 mln; 用去离子水冲洗5s; g h 用丙酮清洗在干净的空气中干燥; 处理好的试样放在密闭的容器中,在1h内使用 6.15.4试样制备称取1.0g士0.0s复的锡焊料(snAe&.0cua.5),焊料为球形或压紧的螺能媒料球,用丙酮脱脂,脱脂后的焊料,放置在铜板的凹坑中心区域 6.15.5试验步骤将0.035g一0.040g助焊剂液体助焊剂或按6.8.3.2和6.8.3.3制备的膏状助焊剂、固体助焊剂)的固含放在焊料表面上,在270C士2C焊锡槽上加热,焊料熔化后,保持5s,将试件从焊锡槽上水平取出,在水平状态下冷却15min 用20x的显微镜仔细检查,并记录观察情况,特别是变色情况将试件垂直放置在温度40C士2C,相对湿度93%士2%的恒温恒湿箱内,保持240h(10d) 6.15.6结果评价试验240h后,从试验箱中取出试件,用20x的显微镜检查试件腐蚀痕迹与6.15.5中检验的记录情况相比较,腐蚀生成物为青绿色或白色物,出现在铜板上媒剂残留物的边缘,根据腐蚀物生成的情况判断试件的腐蚀性,不出现腐蚀生成物为无腐蚀;少量腐蚀生成物出现轻微腐蚀;大量腐蚀物出现为严重腐蚀 6.16CB板离子残留(可选 6.16.1试件处理取表面积170mm×150mm的PCB板四块,依次用合适的清洗剂,去离子水和异丙醇清洗干净，晾干,作为试件 6.16.2试件制备将(1804g/enm'焊剂固含)助焊剂均匀涂敷在制备好的三块PCB板上,在干燥箱(110C士5C)中烘干5min;分别将三块涂敷助爆剂的试件在265C土2C的煤料(SnAg3.0CuO.5)槽中浸焊3;一5 也可用同样条件的波峰焊) 自然冷却至室温,待测离子残留物,余下的一块PCB板做空白板,测量之前所有试件不应有污染污物和指印 20
GB/T9491一2021 6.16.3试验步骤按GB/T4677一2002测试步骤分别测试三块试件和空白板离子残留助焊剂的离子残留为三块试件离子残留的算术平均值与空白板离子残留之差 6.17飞溅 6.17.1仪器和材料仪器和材料应满足以下要求飞溅试验装置;见图4; aa 金属板;200mm×200mm×3mm,中心开一个直径14mm的圆孔 b 焊锡烙铁;100w; c d 圆形谴纸;直径12.5cm.,中心开- 一个直径10mm的圆孔; 电子分析天平:精度为0.001g e 松香娜锡丝倡简片 45 铁板 11mm孔径金属托盘收集焊料烙铁支撑架图4焊锡丝助焊剂飞溅试验装置示意图 6.17.2试验步骤试验步骤如下: a 称取粼锡丝50g(w) b 将直径12.5cm圆形滤纸,中心开一个直径10mm的圆孔,称量圆形滤纸质量(X); 将圆形滤纸放在图4所示测量装置的金属板上,将焊锡烙铁头的温度保持350C 同时以 0mm/s将松香焊锡丝垂直接触在烙铁头上,将焊锡丝进行熔化将没有用于试验的剩余松香焊锡丝的质量进行称量(w); 称量飞溅有助焊剂和焊锡的圆形滤纸质量(X.) 飞溅的助焊剂按公式(8)计算 21
GB/Tg491一2021 X;-X)×100 F= W一W又F100 式中 F 飞溅的助焊剂量,% 粘有飞溅助焊剂和焊锡的圆形滤纸的质量,单位为克(g); X X 圆形滤纸的质量,单位为克(g). 切取的松香焊锡丝质量,单位为克(g) w -剩余的松香焊锡质量,单位为克(e) W， F 松香焊锡丝的助焊剂含量,% 检验规则 7.1检验分类检验分为型式检验和质量一致性检验 7.2型式检验 7.2.1检验项目型式检验项目为第5章规定的全部技术要求 7.2.2型式检验条件有下列情况之一时应进行型式检验: a 新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定时; b正式生产后,如结构、材料、工艺有较大的改变,可能影响产品的性能时; c 正式生产时,应进行定期检验; d)产品长期停产后,恢复生产时 7.2.3判定规则若检验中有一项不符合第5章规定的技术要求,则判定型式检验不合格 7.3质量一致性检验 7.3.1概述质量一致性检验由逐批检验(A组检验)和周期检验(C组检验)组成 A组检验为交收检验,C组检验为周期检验 7.3.2检验批同一批原料在相同条件下连续生产的助焊剂为一检验批 7.3.3A组检验 7.3.3.1 检验程序 A组检验检测程序和抽样方法按GB/T2828.1一2012中的一次正常检验抽样方案进行检验项目、检测方法和接收质量限见表5 22
GB/T9491一2021 表5交收检验要求章条号检验方法章条号检验项目 AQL 5.1 6.2 2.5 外观 2.5 密度 5.3 6.4 5.9 6.1o 2.5 卤素含量酸值 5.7 6.8 2.5 不挥发物含量 5.6 6.7 2.5 7.3.3.2判定规则若检验中有一项不符合第5章规定的技术要求,则整批不合格 7.3.4c组检验 C组检验周期为一年,检验按GB/T28292002中判别水平的一次抽样方案进行样本应在周期内通过A组检验的批中随机抽样,具体检验项目和合格质量水平等见表6规定周期检验不合格,停止交收,查明原因,采取有效措施后,直至C组检验表明更改措施有效后,可继续交货表6周期检验检验项目要求章条号试验方法章条号 RQL 6.3 30 物理稳定性 5,2 5,11 俐镜腐蚀 6.12 30 5.9 6.1o 30 岗素含量助炽性涧湿时间可选 5.8 6.,9,1,6,9.2(可选 30 表面绝缘电阻 5.12 6.13 30 铜板腐蚀 5.14 6.15 30 包装、标识、运输和储存 8 8.1包装应装人对助焊剂性能无影响的容器并密封 8.2标识包装容器上应标明如下内容: 生产厂商名,地址和联系电话 aa b 助焊剂型号; 商标; c 生产批号; d) 生产日期 e 23
GB/Tg491一2021 fD 有效期条码编号; 8 h)净容量或净重量 8.3运输产品运输中应防止撞击,防止包装容器破损使助焊剂泄漏 8.4储存助焊剂应在温度5C35C,通风良好,干燥阴凉的环境条件下储存,有效储存期不低于半年 24

锡焊用助焊剂GB/T9491-2021简介

一、标准概述

GB/T9491-2021是我国针对锡焊用助焊剂制定的行业标准，于2021年1月1日正式实施。该标准规定了锡焊用助焊剂的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存等内容。

二、分类和名称

GB/T9491-2021将锡焊用助焊剂分为无铅助焊剂和含铅助焊剂两类。其中，无铅助焊剂又分为无卤系列、有机系列和无机系列；含铅助焊剂又分为单元素合金系列和复合合金系列。

三、技术要求

标准规定了助焊剂的外观、化学成分、熔点、润湿性能、腐蚀性、电化学活性等技术要求，并对无铅助焊剂的卤素含量和有机挥发物含量进行了限制。

四、试验方法

标准列举了助焊剂的检测方法，包括外观检查、化学分析、熔点测定、润湿性能测试、腐蚀性测试和电化学活性测试等。

五、检验规则和标志

GB/T9491-2021对助焊剂的检验规则和标志进行了明确，以保证产品质量的一致性。其中，助焊剂的检验包括初检、复检和特别检验。

六、包装、运输及贮存

标准规定了助焊剂的包装、运输和贮存条件，以确保产品在生产、储存和使用过程中的安全性和稳定性。

七、总结

GB/T9491-2021是我国锡焊用助焊剂领域的一项重要标准，它对于保障产品质量、促进行业健康发展具有重要意义。各生产企业和使用单位应当认真遵守该标准的相关规定，提高产品质量和安全性。