饲料添加剂L-肉碱盐酸盐

饲料添加剂L-肉碱盐酸盐

国家标准 GB/T23876一2009 饲料添加剂L-肉碱盐酸盐 Feediadditive一L-earmitinehydrochloride 2009-05-26发布 2009-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23876一2009 饲料添加剂L-肉碱盐酸盐 范围 本标准规定了饲料添加剂L肉碱盐酸盐产品的要求、试验方法、检验规则及标签,包装、贮存、 运输 本标准适用于以环氧氧丙婉为起始原料制得的L-肉碱盐酸盐 分子式:C,HCINO 相对分子质量:197.66(2007年国际相对原子质量 结构式: H C .OH 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6o1化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6439饲料中水溶性氯化物的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13079饲料中总呻的测定 GB/T13084饲料中氮化物的测定 GB/T14699.1饲料采样 《药典2005年版二部 要求 3.1性状 本品为白色或类白色结晶性粉末,微有鱼腥味,有吸湿性 本品在水中极易溶解,在无水甲醇、无水 乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在三氯甲炕中不溶,久置易结块 3.2技术指标 技术指标应符合表1规定
GB/T23876一2009 表1L-肉碱盐酸盐主要技术指标 目 标 项 指 含量(以干物质计)/% 98.0102.0 一21.3一23.5 比旋度[a];(以干物质计)/(") 2.5~2.9 pH1%水溶液 干燥失重/% S0.5 氯化物(以CI计/% 17.0~18.5 重金属以Pb计/(mg/kg 10 二2 呻盐(以As计/(mg/kg 氛化物 不得检出 灼烧残渣/% 0.3 试验方法 除非另有规定在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级用水;标准 溶液和杂质溶液的制备应符合GB/T601、GB/T602和GB/T603 试剂和材料 冰乙酸 41.2甘油 4 甲醉;色谱纯 1.3 4.1.4磷酸二氢钾 4.1.5庚烧磺酸钠.色谱纯 4.1.盐酸 41.7磷酸 4.1.8碗酸 4.1.9乙酸铅 氢氧化娜 4.1.11 高孟酸钾 4.1.12L-肉碱盐酸盐标准品;纯度>99.5% 4.1.13 二魏化碳陪液(含2%破》. 盐酸溶液;取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,摇匀 4.1.15乙酸铅溶液;称取乙酸铅(4.l.9)10.0g,加新煮沸过的冷水溶解后,滴加冰乙酸(4.l.l)使溶 液澄清,再用新煮沸过的冷水定容至100mL 4.1.160.05mol/儿磷酸二氢钾溶液(pH=2.5);称取3.4！磷酸二氢钾(4.1.4)及0.20g庚烧磺酸 销(4.l.5)溶于500nml水中,用瞬散(4.l.7)调节至H为2.5,过0.45 m滤膜(4.1.23) An 4.1.17L-肉碱盐酸盐标准储备液:准确称取1g(精确至0.0002g)L-肉碱盐酸盐标准品于100ml 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,得到浓度为10.0mg/mL的标准储备液，4C条件下储藏,有效期 2个月 4.1.18L-肉碱盐酸盐标准工作液:准确吸取0.25ml,0.50mL、1.00ml、2.00ml、5.00mL、 10.00ml,20.00mL40.00nmLL-肉碱盐酸盐标准储备液(4.1.17)于100ml容量瓶中,用水定容至 刻度,摇匀 现配现用 4.1.19高氯酸标准滴定溶液:c(HClO=0.1moL/ml
GB/T23876一2009 4.1.20乙酸铅试纸;取滤纸条浸人乙酸铅溶液中,湿透后取出,在100C干燥 4.1.21结晶紫指示液 4.1.22红色石蕊试纸:取滤纸条浸人石蕊指示液中,加极少量的盐酸使滤纸条成红色 取出阴处晾干 备用,变色范围pH4.58.0(红一蓝) 4.1.23滤膜(水系,0.45pm) 4.2仪器和设备 42，"实给室常用设备 4.2.2高效液相色谱仪(配紫外检测器或二极管阵列检测器》. 4.2.3分析天平:精度为0.0001g 4.2.4旋光仪 4.2.5pH计 4 鉴别 4. .3.1原理 本品结构中有一个仲醇基团,与硫熔融能够发生氧化还原反应,产生硫化氢,硫化氢遇乙酸铅试纸 产生黑色的斑点;本品结构中有一个季铵基团,在碱性条件下可被氧化产生氨气,使湿润的红色石蕊试 纸变蓝 4.3.2鉴别方法 4.3.2.1称取试样约50mg(精确至0.01g),置于试管中,加二硫化碳溶液(4.1.13)一滴,混匀,在试 管口盖上乙酸铅试纸(4.1.20),将试管置于170C左右的甘油(4.1.2)浴中,31 4min后,试纸上应 min一 出现黑色斑点 3.2.2称取试样约0.5g(精确至0.01g),加5mL水溶解,加氢氧化钾(4.1.10)2g,高酸钾 4. (4.1.11)数粒,加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸(4.1.22)变蓝 含量测定 4.4.1第一法高效液相色谱法(仲裁法) 4.1.1原理 用水提取样品中的L-肉碱盐酸盐,过滤,在酸性流动相中与庚婉醋酸钠结合成疏水性离子对,经反 相色谱分离,用紫外检测器检测,外标法计算L-肉碱盐酸盐含量 4.4.1.2试样溶液的制备 称取干燥失重至恒重后的试样约0.40g(精确至0.0002g),置于100ml容量瓶中,加水溶解并稀 释定容,摇匀,过滤膜(4.1.23),供高效液相色谱仪分析 4.4.1.3色谱条件 色谱柱:C 柱.长250mm,内径4.6mm,粒径5xm,或相当者 柱温:35 流动相:磷酸二氢钾溶液(4.1.16)十甲醇(4.1.3)=95十5(体积比). 流速;l.0mLn /mina 检测波长;210nm. 进样体积:10L 4.4.1.4试样测定 将L-肉碱盐酸盐标准工作液(4.1.18)及试样溶液(4.4.1.2)分别按上述色谱条件进样分析.得到 色谐峰面积响应值,计算出试样溶液中对应的L-肉碱盐酸盐的浓度,用外标法定量 结果计算 4.4.1.5 试样中L-肉碱盐酸盐含量以质量分数x计,按式(1)计算
GB/T23876一2009 G×VX X= ×100% m文IO000000 式中: -试样溶液中对应的L肉碱盐酸盐的浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); C 试样液总体积,单位为毫升(mL); 稀释倍数; 试样质量,单位为克(g) 71 测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留至小数点后两位 4.4.1.6重复性 同一实验室由同一操作人员使用同一台仪器完成的两个平行测定结果的相对偏差不大于1% 4.4.2第二法非水滴定法 4.4.2.1原理 以冰乙酸为溶剂,结晶紫为指示剂,高氯酸为标准溶液滴定本品结构中的碱性氮 4.4.2.2测定方法 称取干燥失重至恒重后的试样约0.3g(精确至0.0002g),置于250ml具塞三角瓶中,加人 50ml冰乙酸(4.1.1),超声溶解,加结晶紫指示液一滴(4.1.21),用高氯酸标准溶液(4.1.19)滴定至 溶液显纯蓝色,即为终点 同法另做空白试验 结果计算 4.4.2.3 试样中L-肉碱盐酸盐含量以质量分数X 计,按式(2)计算 -xexM 十 X = 100% m×1000 式中: V 滴定试样所消耗的高氧酸标准滴定溶液(4.1.19)的体积,单位为毫升(mL) V 空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 高氯酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L).; 试样质量,单位为克(g); M -I-肉碱盐酸盐的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol. 4.4.2.4重复性 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,保留至小数点后两位 平行测定结果的绝对值之 差不大于0.3% 4.5 比旋度的测定 4.5.1测定方法 精密称取干燥失重至恒重后的试样10g(精确至0.0002g),置于100ml容量瓶中,加水溶解并定 容至刻度,按照《药典》2005年版二部附录E旋光度测定法的规定执行 4.5.2重复性 取平行测定的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0.02 4.6plH的测定 4.6.1测定方法 称取试样0.5g(精确至0.01g),置于100mL烧杯中,加50mL水溶解,按照《药 典)2005年版二部附录HpH值测定法的规定执行 4.6.2重复性 取平行测定的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于0.1
GB/T23876一2009 4.7干燥失重的测定 4.7.1测定方法 称取试样1.0g(精确至0.0002g),按照《药典》2005年版二部附录L干燥失重 测定法的规定执行 4.7.2重复性 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 4.8氯化物的测定 按G;B/T6439的规定执行 4.9重金属以b计)的测定 称取试样约1.0g(精确至0.0002g),加盐酸帝液(4.1.14)1.5mL..加水至25mL作供试溶液 按《药典》2005年版第二部附录重金属检查法第一法的规定执行 4.10殚的测定 按GB/T13079的规定执行 4.11氮化物的测定 按GB/T13084的规定执行 4.12灼烧残渣的测定 剥定方法 4.12.1 称取试样1g(精确至0.0002g),按照《药典》2005年版二部附录IN炽灼残渣检 查法的规定执行 4.12.2重复性 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于5% 检验规则 出厂检验 5.1 饲料添加剂1-肉碱盐酸盐应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验,本标准规定的所有指 标为出厂检验项目,生产企业应保证所有L-肉碱盐酸盐产品均符合本标准规定的要求 每批产品检验 合格后方可出厂 5.2采样方法 采样方法按照GB/T14699.1的规定进行 抽样需有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶,瓶上贴有标签并注明生产厂家、产品名称、批 号、取样日期 拙样时,用清洁适用的取样工具插人料层深度四分之三处,将所取样品充分混匀,以四分法缩分,每 批样品分两份,每份试样应为检验所需试样的3倍量,装人样品瓶中,一瓶供检验用,一瓶密封保存 备查 判定规则 55 3 若检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应加倍抽样单元进行复验,复验结果仍有一项指标不 符合本标准要求时,则整批产品判为不合格品 6 标签,包装、运输、贮存 6 标签 标签按GB10648的规定执行 包装 内包装采用符合食品卫生要求的塑料袋,夹层中放人干燥剂,两层分别用捆扎绳扎紧,或用与其相
GB/T23876一2009 当的其他方式封口 外包装采用铁桶或纸桶,并加盖密封 也可根据用户要求进行包装 6.3运输 本品在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮 不得与有毒、有害或其他有污染的物品及具有氧 化性物质混装,混运 贮存 本品应贮存在通风、干燥、无污染、无有害物质的地方 本品在规定的贮存条件下保质期为 24个月
GB/T23876?2009 ?A ?? L-α??Ч??? L-α??Ч????A.1 AU 0.010 0.008 0.006- 0.004 0.002 0.00o -0.002 -0.004 0.200.400.600.801.001.201.401.601.802.,002.202.402.602.893.003.203.403.603.804.004.204.404.604.85.00 min -I-(L-carnitinehydrochoride) ?A.1I-α??Ч???