水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法

水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法

国家标准 GB1191189 水质铁、的测定 火焰原子吸收分光光度法 Waterquality一Determinationofironandmanganese Fameatomicabsorptionspectrommetricmethod 1990-07-01实施 1989-12-25发布 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 水质铁、锰的测定 GB 11911一89 火焰原子吸收分光光度法 waterquality一-Determinationofiromandmanganese Flameatomicabsorptionspectrometricmethod 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、,操作简便、快速而准确 1.2适用范围 本标准适用于地面水,地下水及工业废水中铁、孟的测定 铁、的检测限分别是0.03mg/L和 0.01mg/L,校准曲线的浓度范围分别为0.15mg:/L和0.053mg/L 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、钰的化合物易于原子化,可分别于248.3nm和 279.5nm处测量铁,钰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收 在一定条件下,根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比. 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等 纯度的水 孔1硝酸(HNo,),/一1.428/mL,优级纯 32硝酸(HNo,),/=1.428/mL,分析纯 否了盐酸(Hc),p=1.19g/mL,优级纯 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制 4 东5 硝酸溶液,1十99,用硝酸(3.1)配制 五6 盐酸溶液,1+99;用盐酸(3.3)配制 五7 盐酸溶液,1+1;用盐酸(3.3)配制 .8 氯化钙溶液,10g/儿L;将无水氯化钙(CaC,)2.7750g溶于水并稀释至100mL 了9铁标准贮备液;称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.00018),用60mL盐酸溶液(3.7)溶解,用 去离子水准确稀释至1000mL s.10标准贮备液;,称取1.0000g光谱纯金属征,准确到0Q.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物 再用去离子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷却后,尽快称取),用10mL硝酸溶液(a.4)溶解 当孟完全溶 解后,用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL 铁、钰混合标准操作液;分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL,缸贮备液(3.10)25.00mL于 了.11 L容量瓶中用盐酸胳液(a.6)稀释至标线,摇匀 此溶波中铁，缸的浓度分别为50.0ms儿租 1990-07-01实施 国家环境保护局198g-12-25批准
GB11911一89 25.0mg/L 仪器 原子吸收分光光度计 4.1 4.2铁,空心阴极灯 4.了乙快钢瓶或乙炔发生器 4.4空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置 45仪器工作条件;不同型号仪器的最佳测试条件不同,可参照仪器说明书自行选择 4.6 -般实验室仪器;所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(a.4)中浸泡24n以上,然后用水清洗干 净 样品 5 5.1采样前,所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净,再用硝酸(3.4小)浸泡24h以上,然后用水冲洗干净 若仅测定可过滤态铁,样品采集后尽快通过Q.45wm滤腹过谜,并立即加硝酸(3.1)酸化滤液 5.2 使pH为1一2. 5.了测定铁、总量时,采集样品后立即按(5.2)的要求酸化 o 步骤 6.1试料 测定铁,怔总量时,样品通常需要消解 混匀后分取适舱实验室样品于烧杯中 每100ml水样加 后mL硝酸(a.),置于电热板上在近沸状态下将样品燕至近干,冷却后再加入稍酸(s.1)重复上速步狼 -次.必要时再加入稍酸(a.1)或高狐般,直至消解完全,应蒸近干,加盐酸(a.6游解残渣,若有沉淀,用 定量谜纸逃入50mL容量瓶中,加氧化钙溶液(a.8)1ml,以盐酸游液(a.)稀释至标线 空白实验 用水代替试料做空白实验 呆用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同 在测定样品 的同时,测定空白 干扰 6.了 影响铁、缸原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰,当硅的浓度大于20mg/儿时,对铁的测定 6.了.1 产生负干扰;当硅的浓度大于50mg/L时,对的测定也出现负干扰,这些干扰的程度随着硅的浓度增 加而增加 如试样中存在200mg/L氯化钙时,上述干扰可以消除 一般来说,铁、的火焰原子吸收法 的基体干扰不严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略,但遇到高矿化度水样,有背景吸收 时,应采用背景校正措施,或将水样适当稀释后再测定 6 了.2铁、的光谱线较复杂,为克服光谱干扰,应选择小的光谱通带 校准曲线的绘制 分别取铁、混合标准操作液(3 . )于50mL容量瓶中,用盐酸(3.6)稀释至标线,摇匀 至少应配 制5个标准溶液,且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内 根据仪器说明书选择最佳参数,用盐 般溶液(a.6)谓零后,在选定的条件下测量其相应的吸光度,绘制校准曲线 在测量过程中,要定期检查 校准曲线 6.5测量 在测量标准系列溶液的同时,测量样品溶液及空白溶液的吸光度 由样品吸光度减去空白吸光度 从校准曲线上求得样品浴液中铁、镐的含量 测可过滤态铁,链时,用(5.2)制备的试样直接喷入进行 测量 测量铁、镐总量时,用(G.1)中的试料
GB11911一89 结果的表示 实验室样品中的铁、浓度c(mg/L),按下式计算 m C= 式中:c- 实验室样品中铁,锹浓度,mg/L; 试料中的铁、含量,g; 7m v-分取水样的体积,mL 精密度和准确度 3个实验室测定含铁2.00mg/L、含1.00ms/L的统一样品,其重复性相对标准偏差分别为 1.00%和0.62%;再现性相对标准偏差分别为1.36%和1.63% 铁的加标回收率为93.3%~102.5%， 孟的加标回收率为94.9%105.9% 附加说明 本标准由国家环境保护局标准处提出 本标难由环境监测总站负贵起草 本标准起草人魏复盛、曹杰山 本标准委托环境监测总站负责解释