GB/T3884.15-2014
铜精矿化学分析方法第15部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法
Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates―Part15：Determinationofironcontent―Potassiumdichromatetitrationmethod
- 中国标准分类号（CCS）H13
- 国际标准分类号（ICS）77.120.60
- 实施日期2015-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小292.64KB
以图片形式预览铜精矿化学分析方法第15部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法
铜精矿化学分析方法第15部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法
国家标准 GB/T3884.15一2014 铜精矿化学分析方法 第15部分铁量的测定 重铬酸钾滴定法 Methodsforchemicealanalysisofcopperconeentrates 15:Determination Part ofironcontent Potassiumdichromatetitrationmethod 2014-12-05发布 2015-08-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T3884.15一2014 前 言 GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为18个部分 -第1部分:铜量的测定碘量法; 第2部分:金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法 第3部分:硫量的测定重量法和燃烧-滴定法; 第4部分;氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分氟量的测定离子选择电极法 第6部分;铅、锌、锅和镍量的测定火焰原子吸收光谱法 第7部分;铅量的测定NagEDTA滴定法; 第8部分,锌量的测定NaEDTA滴定法 第9部分;呻和蚣量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、澳酸钾滴定法和二乙基二碗代甲 酸银分光光度法 第 1D部分,锄量的测定氢化物发生-原子荧光光谐法 部分;汞量的测定冷原子吸收光谱法 第 第 12部分;艇和氯量的测定离子色谱法; 13部分;铜量的测定电解法 第 第 14部分:金和银量的测定火试金重量法和原子吸收光谱法; 第15部分;铁量的测定重铬酸钾滴定法; 第 16部分;二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法; 第 17部分:三氧化二铝量的测定铬天青s胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换 Na,EDTA滴定法; -第18部分;呻、锄、泌、铅、锌、镍、、钻、氧化镁、氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法
本部分为GB/T3884的第15部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分负责起草单位;大冶有色金属集团控股有限公司
本部分起草单位;大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究 总院、江.西铜业股份有限公司,铜陵有色金属集团控股有限公司、云南铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业 有限公司,浙江华友钻业股份有限公司、白银有色集团股份有限公司
本部分主要起草人;何梅、曾静、陈兰、陈岩、姜求韬、王景,王芙蓉、付玉霞,朱玉霞,董效林,马丽君、 陈渝滨,郑文英、张永中,李阳,谢柏华、范娟惠、王冬珍,李育林
GB/T3884.15一2014 铜精矿化学分析方法 第15部分铁量的测定 重铬酸钾滴定法 范围 GB/T3884的本部分规定了铜精矿中铁含量的测定方法
本部分适用于铜精矿中铁含量测定
测定范围为8.00%40.00%
方法提要 试料采用盐酸、硝酸、硫酸溶解,氨水-氯化铵沉淀铁与基体铜分离,在盐酸介质中,氧化亚锡还原大 部分铁，剩余少量铁由钨酸钠作指示剂三氯化钛还原,加人硫磷混酸,以二苯胺碱酸钠为指示剂,用重 铬酸钾标准滴定溶液滴定
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
3.1氯化铵
3.2盐酸(p=1.19g/mL 3.3盐酸(1+1)
3.4盐酸(1十5)
3.5盐酸(5十95)
3.6硝酸(p=1.42g/mL) 破酸" 3.7 =1.84g/ml 3.8高氯酸(p=1.53g/mL 3.9氢氟酸(g=1.14g/mL 3.10磷酸(p=1.69g/mL) 3.11确硫混酸(7十3)将30mL硫酸(3.7)缓慢注人70mL硝酸(3.6)中,并不断搅拌混匀 3.12硫磷混酸:将150ml硫酸(3.7)缓慢注人700ml水中并不断搅拌混合,冷却至室温,加人 150mL磷酸(3.10),混匀
3.13氨水(p=0.88g/mL 3.14氨水洗液:用水稀释10ml氨水(3.13)至100mL 3.15 氧化亚锡溶液60g/L):称取6g氯化亚锡溶于20ml热盐酸(3.2)中,用水稀释至100mL 混匀 3.16三氯化钛溶液(1十14);移取2ml三氯化钛溶液15%一20%m/V),用盐酸(3.4)稀释至30ml
用时现配
3.17硫酸铜溶液(5g/L):称取0.78g五水硫酸铜溶于100mL水中
3.18钨酸钠溶液(250g/L):称取25g钨酸钠溶于适量水中,加人5mL磷酸(3.10),用水稀释至100mL
GB/T3884.15一2014 3.19二苯胺磺酸钠溶液(2g/L) 3.20重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K,Cr,O,=0.0500mol/L];称取2.4517g基准重铬酸钾(预先 在150C烘干1h,置于干燥器中冷至室温),置250ml烧杯中,加少量水溶解后移人1000ml容量瓶 中,用水稀释至刻度
试样 4.1样品粒度应不大于100um 样品应在100~105C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温
4.2 分析步骤 5.1 试料 称取0.20g试样,精确至0,.0001g 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
5.3空白试验 随同试料做空白试验(空白还原时不加氧化亚锡,直接加鸽酸钠,三氯化钛还原) 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于250ml.烧杯中,加10ml盐酸(3.2),盖上表面皿,于电热板低温处加热溶解 min~10min,加5mL硝酸(3.6),加热溶解,取下稍冷,加5m硫酸(3.7),继续加热至冒硫酸白烟， 5 移去表面皿,蒸至近干,取下冷却,加30ml水,加5只氧化铵(a.1).盖上表面皿,低温加热至盐类溶解
注1难溶试样按5.4.3执行
注2:若试料中含碳较高时,在冒硫酸白烟时加5ml硝硫混酸(3.1l),加热溶解至碳被氧化完全
5.4.2加水至70ml左右,加热至近沸,取下,边搅拌边加氨水(3.13)中和至氢氧化铜沉淀溶解完全再 过量10mL，煮沸后保温5 min
用中速滤纸过滤,热氨水洗液(3.14)洗烧杯3次、洗沉淀和滤纸至无 铜的蓝色
用热水洗烧杯及沉淀各2次
用10mL热盐酸(3.3)将氢氧化铁沉淀转人到原烧杯中,用热 盐酸(3.5)冲洗滤纸至无黄色(体积约50 mI 70m 于电热板上微热至氢氧化铁沉淀完全溶解
5.4.3用快速滤纸过滤于另 250mL烧杯中,用热稀盐 酸(3.5)洗烧杯2次、滤纸5次，用少量水将残 渣转人250mL聚四氟乙烯烧杯中,加热燕干,加5 氢氟酸(3.9)加热溶至清亮,加 酸(3.6、5mI ml硝 mL高氯酸(3.8),加热蒸至近干,吹少量水加热溶解,并与滤液合并,以下按5.4.2进行
2 5.4.4滴加氯化亚锡溶液(3.15)至浅黄色,冷却至室温,加水至100ml左右,加2滴钨酸钠溶液 (3.18),用三氯化钛溶液(3.16)滴至呈蓝色,再滴加3滴硫酸铜溶液(3.17)搅拌至无色,立即加15mL 硫磷混酸(3.12)和5滴二苯胺磺酸钠溶液(3.19),用重铬酸钾标准滴定溶液(3.20)滴定至稳定的紫色， 记下滴定体积
分析结果的计算 铁的含量以质量分数wE计,按式(1)计算
GB/T3884.15一2014 cV一V,)
M ×100% 7 m
X！ 000 式中: 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V V
-滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) M 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol,M(Fe)=55.85g/mol; 试料的质量，单位为克(g 710 计算结果表示至小数点后两位
精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法或外延法求得
表1重复性 21.19 27.42 35.55 8.19 13.12 16.03 31.ll 39.l0 uww/% r/% 0.22 0.26 0.28 0.32 0.37 0.40 0.47 0,44 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得
表2再现性 w/% 8.19 13.12 16,03 21.19 27.42 31.1 35,55 39.10 0.35 0.38 0.54 R/% 0.40 0.43 0.47 0.49 0.52 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容
至少应给出以下几个方面的内容 -试样; 使用的标准GB/T3884.152014; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
铜精矿化学分析方法第15部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法GB/T3884.15-2014
铜精矿是重要的铜资源。在铜精矿生产过程中，为了控制产品质量，需要对其中的杂质元素含量进行精确分析。GB/T3884.15-2014标准中规定了一种测定铜精矿中铁量的方法——重铬酸钾滴定法。
1. 重铬酸钾滴定法
重铬酸钾滴定法（Potassium Dichromate Titration Method）是一种常用的化学分析方法，广泛应用于金属和无机物质中氧化铁含量的测定。该方法利用重铬酸钾与铁离子反应，滴定至铁离子消耗完毕，从而测定样品中的铁量。
2. GB/T3884.15-2014标准
GB/T3884.15-2014标准是《铜精矿化学分析方法》的第15部分，规定了测定铜精矿中铁量的方法。其中，重铬酸钾滴定法是推荐的测定方法之一。
3. 测定方法
GB/T3884.15-2014标准中规定，在使用重铬酸钾滴定法测定铜精矿中铁量时，需要先将样品中的铜、锌等干扰元素去除，然后将溶解后的样品与硫酸和硝酸加热混合反应，使样品中所有铁都转化为三价铁离子。接着，在显色剂存在下，用标准的重铬酸钾溶液与样品中的三价铁离子作滴定。当样品中的三价铁离子被全部消耗完毕时，滴定到终点，通过计算所消耗的重铬酸钾溶液的体积和浓度，即可计算出样品中的铁含量。
4. 结论
重铬酸钾滴定法是一种可靠、精准的化学分析方法，能够有效地测定铜精矿中的铁含量。GB/T3884.15-2014标准中规定了详细的测定方法，可以为铜精矿生产提供可靠的质量保障。
