钙镁磷肥

钙镁磷肥

国家标准 GB/T20412一2021 代替GB/T20412一2006 磷肥 镁 钙 Fusedealciumagnesiumphosphatefertilizer 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T20412一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件代替GB/T20412一2006《钙镁磷肥》,与GB/T204122006相比,除编辑性改动外,主要技 术变化如下 -增加了颗粒状产品类型,及其粒度、颗粒平均抗压碎力和溶散率指标(见4.3)和试验方法 见6.10,6.11,6.12); -更改了碱分指标名称和数值(见4.2和4.3,2006年版的3.2); 增加了有效镁含量、可溶性硅含量指标(见4.2和4.3)和等离子体发射光谱法(ICPOES)测定 有效钙、有效镁、可溶性硅的试验方法(见6.6.2、6.7.2、6.8.2); -增加了产品中有毒有害物质的限量要求(见4.4) -增加了流动分析仪法测定有效五氧化二磷含量见6.4.3) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由石油和化学工业联合会提出. 本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会(sAc/Tc105/sc3 归口 本文件起草单位,郑州大学、上海化工研究院有限公司.湖北富邦科技股份有限公司.宣贼市恒邦碗 化工业有限公司、磷复肥工业协会、郑州富谊联科技有限公司、云南省产品质量监督检验研究院、 上海寰球工程有限公司、上海化工院检测有限公司 本文件主要起草人:董学胜、侯翠红、王仁宗、杨应宝、修学峰、王好斌、王艳语、他德洪、周志斌、 蔡昌礼、陈蕾、孙倩、张强、张慧,刘裕、凡中文 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: -2006年首次发布为GB/T20412一2006 本次为第一次修订
GB/T20412一2021 钙 镁磷肥 范围 本文件规定了钙镁磷肥的术语和定义、要求,试验方法、检验规则、标识,包装,运输和贮存 本文件适用于以磷矿石与含键,硅的矿石,经高温熔融,水痒、干燥等工序所制得的含有磷、钙镇、 硅等营养元素的碱性玻璃态肥料,以及在生产中加人助剂造粒成球的颗粒状产品 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T6003.试验筛技术要求和检验第1部分金属丝编织网试验箱 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8569固体化学肥料包装 GB18382肥料标识内容和要求 GB/T22923肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 GB/T24891复混肥料粒度的测定 GB38400肥料中有毒有害物质的限量要求 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液,试剂溶液和指示剂溶液 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 溶散率dissolutionrate 颗粒状产品在一定时间内溶解分散于静水中的程度 要求 4.1外观为粉状或砂状或颗粒状,无机械杂质 4.2粉状或砂状钙镁磷肥的技术指标应符合表1要求,同时应符合标明值
GB/T20412一2021 1 表 粉状或砂状钙镁磷肥的技术指标 指标 项目 I型 型 川型 有效五氧化二磷(PO;)/% 18.0 15.0 12.0 水分(H.O)/% 0,5 有效钙(Ca)/% 切 20.0 有效锁(Mg)/% > 6.0 4.0 5,0 20.o 可溶性硅(Ssio.)/9% 习 80 细度"(通过0.25mm试验筛)/% > 注产品按肥料合理施用原则和满足不同养分配比的复合肥料生产需求分为1型、型和型 砂状产品细度指标不做要求,其粒度由供需双方合同约定 4.3颗粒状钙镁磷肥的技术指标应符合表2要求,同时应符合标明值 表2颗粒状钙镁磷肥的技术指标 指标 项目 I型 型 型 有效五氧化二磷(PO/% 17.0 14.0 1l.0 水分(H.O)/% l.0 有效钙(Ca)/% 19,5 名 有效钱(Mg)/ 6.0 4.0 5,0 19.0 可溶性硅(so.)/% 粒度"(2.00mm4.75mm)/% 90 15 颗粒平均抗压碎力/N 三 85 溶散率/% 多 注:产品按肥料合理施用原则和满足不同养分配比的复合肥料生产需求分为I型、型和川型 粒度也可按供需双方合同约定的指标执行 4.4产品中有毒有害物质的限量按GB38400的要求执行 取样 5 5.1合并样品的采取 5.1.1袋装产品 每批产品总袋数不超过512袋时,按表3确定最少取样袋数;每批产品总袋数大于512袋时,按式 1)计算结果确定最少取样袋数,如遇小数,则进为整数 n=3×N 式中 最少取样袋数;
GB/T20412一2021 -每批产品总袋数 表3最少采样袋数的确定 最少取样袋数 最少取样袋数 每批产品总袋数 每批产品总袋数 110 全部 182216 18 l49 11 217一254 19 255296 20 5064 12 13 6581 297343 21 82~101 14 344394 22 02125 15 395一450 23 126~151 16 451512" 24 17 152181 按表3或式(1)计算结果随机抽取一定袋数,用取样器沿每袋最长对角线插人至袋的3/4处,每袋 取出不少于10样品，每批采取总样品量不少于2k以 5.1.2散装产品 按GB/T6679规定进行 5.2样品缩分 将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg,再缩分成两份,分装于两个洁 净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中(生产企业质检部门可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品)， 密封并贴上标签注明生产企业名称、产品名称,类型,批号或生产日期,取样日期和取样人姓名，一瓶做 产品检验,另一瓶保存两个月,以备查用 5.3试样制备 将5.2中的一瓶样品,经多次缩分后取出约100g,用研磨器或研钵迅速研磨至全部通过0.50 mm 孔径试验筛,混匀,置于洁净、干燥的瓶中,做成分分析 研磨过程要迅速,以免在研磨过程中失水或吸 湿,并要防止样品过热 余下实验室样品供外观、粒度测定、颗粒平均抗碎力和溶散率测定用 试验方法 警告下列的部分试剂有毒、具有腐蚀性,试验人员应进行适当防护 本文件并未指出所有可能 的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 6.1 一般说明 除外观、细度、粒度、颗粒平均抗压碎力和溶散率外,均做两份试料的平行测定 除非另有说明,在 分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或去离子水或相当纯度的水,本文件中所用试剂的配制,在未 标明配制方法时,按HG/T2843进行 6.2外观 使用5.2中的样品，目测
GB/T20412一2021 6.3试样溶液的制备 6.3.1试剂或材料 6.3.1.1柠檬酸溶液:20g/L,pH值约为2.1 6.3.1.2盐酸溶液:e(HCl)=0.5mol/L 6.3.2仪器设备 6.3.2.1通常实验室仪器 6.3.2.2恒温水浴振荡器;能控制温度在28C30C的往复式振荡器或回旋式振荡器 6.3.2.3电热板功率为l.8kW2.4kW 6.3.3测定磷含量试样溶液的制备 称取1g按5.3制备的试样(精确至0.0001g),用滤纸包裹试料,塞人干燥的250mL.容量瓶中,加 人150ml预先加热至28C一30C的柠檬酸溶液,塞紧瓶塞,摇动容量瓶使滤纸破碎,试料分散于溶液 中,保持溶液温度在28C一30C之间,置于振荡器上振荡1h(振荡频率以容量瓶内试料能自由翻动即 可),然后取出容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,保留滤液供测定磷含 量用 6.3.4测定钙、镁、硅含量试样溶液的制备 称取1g按5.3制备的试样(精确至0.0001g),置于250mL容量瓶中,加人150mL预先加热至 28C30的盐酸溶液,塞紧瓶塞,摇动容量瓶使试料分散于溶液中,保持溶液温度在28C30C之 间,置于振荡器上振荡30min(振荡频率以容量瓶内试料能自由翻动即可),然后取出容量瓶,用水稀释 至刻度,混匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,保留滤液供测定钙、镁、硅含量用 6.3.5空白溶液的制备 除不加试料外,其他步骤同6.3.3或6.3.4 6.4有效五氧化二磷含量 6.4.1磷钼酸唾琳重量法(仲裁法 原理 6.4.1.1 含磷溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中和呤钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸呤啾沉淀,过滤、洗涤 干燥和称量所得沉淀 6.4.1.2试剂或材料 6.4.1.2.1硝酸溶液:l十1 6.4.1.2.2畦钼柠酮试剂 6.4.1.3仪器设备 6.4.1.3.1通常实验室仪器 6.4.1.3.2玻璃堆蜗式滤器:4号,容积30ml 6.4.1.3.3恒温干燥箱;能控制温度180C士2C
GB/T20412一2021 6.4.1.4试验步骤 6.4.1.4.1试样溶液的测定 准确吸取一定量(含有10mg一20mg五氧化二磷)的试样溶液(6.3.3)于500mL烧杯中,加人 0mL硝酸溶液,用水稀释至100mL 在电炉上加热至沸,取下,加人35mL畦钼柠酮试剂,盖上表面 皿,在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温冷却过程转动烧 杯3次一4次 用预先在180C士2C干燥箱内干燥至恒重的玻璃堆塌式过滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用 倾泻法洗涤沉淀1次2次,每次约用25ml水,将沉淀移人过滤器中,再用水洗涤,所用水共125ml 150mL,将沉淀连同过滤器置于180C士2C干燥箱中,待温度达到180C后,干燥45min,取出移人干燥 器中冷却30nin,称量 6.4.1.4.2空白试验 与试样测定的同时,采用完全相同的试剂、用量和试验步骤,进行平行测定 6.4.1.5试验数据处理 有效五氧化二磷含量ui,以五氧化二磷(PO.)的质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算 m1×0.03207 m1n ×100 w ×V7250 mo m1一m2×801.75 mlV 式中 -测定试样时所得磷钼酸憧啾沉淀质量的数值,单位为克(g); m" 空白试验时,所得磷钼酸咋啾沉淀质量的数值,单位为克(g); 71" 0.03207 磷钼酸呤咻质量换算为五氧化二磷质量的系数; 试料质量的数值,单位为克(g); mo -脱取试样落液的体积的数值,单位为毫升(ml) Va1 250 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL) 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 6.4.1.6精密度 平行测定结果的绝对差值应不大于0.20% 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.30% 6.4.2磷钼酸嘛容量法 6.4.2.1原理 含磷溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中和畦钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸憧琳沉淀,洗去所吸附 酸液后,用过量的氢氧化钠标准滴定溶液溶解沉淀,再用盐酸标准滴定溶液返滴定 6.4.2.2试剂或材料 6.4.2.2.1硝酸溶液:l+1 6.4.2.2.2钼柠酮试剂 6.4.2.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH=0.5mol/儿 6.4.2.2.4盐酸标准滴定溶液:c(HCl=0.25mol/L
GB/T20412一202 6.4.2.2.5百里香酚蓝-酚酞混合指示液 6.4.2.2.6不含二氧化碳的水 6.4.2.3仪器设备 通常实验室仪器和设备 6.4.2.4试验步骤 6.4.2.4.1试验溶液的测定 准确吸取一定量含有10mg一20mg五氧化二磷)的试样溶液(6.3.3)于500mL烧杯中,加人 10mL硝酸溶液,用水稀释至100mL 在电炉上加热至沸,取下,加人35ml唾钼柠酮试剂,盖上表面 皿,在电热板上微沸1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程转动 烧杯3次4次 用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀3次一4次,每次约用25ml水 将沉淀移到滤器中,继续用不含二氧化碳的水洗涤至滤液无酸性(取约20mL.滤液,加1滴混合指示剂 和2滴3滴氢氧化钠标准滴定溶液,所呈颜色与处理同体积的蒸溜水所呈的颜色相近为止) 将沉淀 连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中,用不含二氧化碳的水洗涤漏斗,将洗涤液全部转移至烧杯中,用滴 定管或单标线吸管加人氢氧化钠标准滴定溶液,充分搅拌至沉淀全部溶解,再加人约10m氢氧化钠 标准滴定溶液,加100ml不含二氧化碳的水,搅匀,加5滴混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶 液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点 6.4.2.4.2空自试验 与试样测定的同时,采用完全相同的试剂用量和试验步骤,进行平行测定 6.4.2.5试验数据处理 有效五氧化二磷含量w,以五氧化二磷(Po,)的质量分数计,数值以%表示,按式(3)计算 [cn(W-V)-caV-]×2.730 100 w2= 1000× mXVe7250 [c(V一V.一c,(V，一V]×68.25 nloV 式中 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(nmol/L); c" 试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL); V 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升mL); 盐酸标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升mol/L); 一试样蒂被消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml 2 V -空白试验消耗盐酸标准滴定游液体积的数值,单位为毫升(ml) 2.730 1/52五氧化二磷(PO,)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) 试料质量的数值,单位为克(g); mo V -所取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 02 250 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(ml) 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 6.4.2.6精密度 平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%
GB/T20412一2021 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.30% 6.4.3流动分析仪法 按6.3.3制备试样溶液,按GB/T22923测定 6.5水分 6.5.1原理 一定温度的电热恒温干燥箱内,试料在规定时间内干燥,失去的质量表示为水分 在- 6.5.2仪器设备 6.5.2.1通常实验室仪器 6.5.2.2电热恒温干燥箱;能控制温度在130C土2C 6.5.2.3带磨口塞称量瓶;直径50mm,高30mm 6.5.3试验步骤 称取10g按5.3制备的试样(精确至0.0001g),置于预先在130C士2C干燥至质量恒定的称量 瓶中,将称量瓶盖子稍微打开、放人电热恒温干燥箱中 待温度达到130C士2C时继续干燥20minm 取出,将称量瓶盖盖上,在干燥器中冷却30nmin,称量 6.5.4试验数据处理 ,以水(H.o)的质服分数计数值以%表示,按式()计算 水分w 102 "-xImod w3= m2 式中: 干燥前试料质量的数值,单位为克(g); m2 干燥后试料质量的数值,单位为克(g) ms 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 6.5.5精密度 平行测定结果的绝对差值应不大于0.25% 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.30% 6.6 有效钙含量 6.6.1乙二胺四乙酸二钠容量法(仲裁法 6.6.1.1原理 用三乙醉胺、乙二胺,盐酸羚胶和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在pH值12~13条件下,铁以氢 氧化镁形式沉淀,以钙黄绿素为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定,根据乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液的消耗量求得有效钙含量 6.6.1.2试剂或材料 6.6.1.2.1盐酸羚胺 6.6.1.2.2乙二胺 6.6.1.2.3三乙醇胺溶液:l+3
GB/T20412一2021 人 6.6.1.2.4氢氧化钾溶液;200g/ 6.6.1.2.5淀粉溶液;l0g/L 称取1g可溶性淀粉于200mL烧杯中,加5ml水润湿,加95ml沸水 搅拌,煮沸.冷却备用 6.6.1.2.6氨-氯化铵缓冲溶液:;pH10. 6.6.1.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L 6.6.1.2.8孔雀石绿指示液:lg/L 6.6.1.2.9钙黄绿素-甲基百里香草盼蓝指示剂简称钙黄绿素指示剂).0.10【钙黄绿素与0.10g甲基 麝香草酚蓝(或甲基百里香酚蓝)与0.03只百里香酚酞、5只氧化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用 6.6.1.3仪器设备 通常实验室仪器和设备 6.6.1.4试验步骤 6.6.1.4.1试样溶液的测定 准确吸取一定量(以Ca计10mg 15mg)的试样溶液(6.3.4)于锥形瓶中,加水50ml,加淀粉溶 液10mL、三乙醇胺溶液8ml.乙二胺1mL、1滴孔雀石绿指示液,滴加氢氧化钾溶液至无色,再过量 0mlL,加0.1g盐酸胫胺(每加一种试剂都应摇匀)加钙黄绿素指示剂0.lg~0.3g,在黑色背景下立即 用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至绿色荻光消失呈现紫红色为滴定终点 6.6.1.4.2空白试验 与试样测定的同时,采用完全相同的试剂、用量和试验步骤,进行平行测定 6.6.1.5试验数据处理 ,以钙(Ca)的质量分数计,数值以%表示,按式(5)计算 有效钙含量ws .(V -V ×40.08 cs6 ×100 Zw 1000又m×V7250 e,(V-V,)×1002 (5 m3×V 式中 -EDTA标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升mol/L) 试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V 空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 40.08 -钙(Ca)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol); 试料质量的数值,单位为克(g) m03 吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL. 250 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 6.6.1.6精密度 平行测定结果的绝对差值应不大于0.20% 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.30% 6.6.2等离子体发射光谱法ICP-OES 6.6.2.1原理 试样溶液中的钙在ICP光源中原子化并激发至高能态,处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有
GB/T20412一2021 特征波长的电磁辐射,辐射强度与钙原子浓度成正比 6.6.2.2试剂或材料 6.6.2.2.1水,GB/T6682,二级 6.6.2.2.2钙标准溶液:p(Ca=10004g/ml 6.6.2.2.3高纯氯气 6.6.2.2.4硝酸溶液;2% 6.6.2.3仪器设备 6.6.2.3.1通常实验室仪器 6.6.2.3.2等离子体发射光谱仪 6.6.2.4试验步骤 6.6.2.4.1工作曲线的绘制 分别吸取钙标准溶液(6,6,2.2.2)0ml,0.50ml、1.00ml,4.00nml,8.00mL、10.00ml于六个 00m容量瓶中,用硝酸溶液定容,混匀 此系列标准溶液钙的质量浓度分别为04g/ml,5.04g/mL、 100g/ml..0.0g/mlL.800g/ml.00.04g'ml 测定前,根据待测元素性质和仪器性能,进行氯气流量,观测高度、射频发生器功率、积分时间等测 量条件优化 然后,用等离子体发射光谱仪在波长317.933nm处测定各标准溶液的辐射强度 以各标 准溶液钙的质量浓度(4g/mL)为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线 注可根据不同仪器灵敏度调整标准曲线的质量浓度 6.6.2.4.2测定 将试样溶液(6.3.4)直接或稀释一定倍数后,在与测定系列标准溶液相同的条件下,测得钙的发射 强度,在工作曲线上查出相应钙的质量浓度(4g/mL) 6.6.2.4.3空白试验 与试样测定的同时,采用完全相同的试剂、用量和试验步骤,进行平行测定 6.6.2.5试验数据处理 有效钙含量we,以钙(Ca)的质量分数计,数值以%表示,按式(6)计算 p一p)D×25o ×100 ea mo3×10° 式中: 由工作曲线查出的试样溶液钙的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL); 由工作曲线查出的空白溶液中钙的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(g/mL); 9 D 测定时试样溶液的稀释倍数; 250 nL 试样溶液体积的数值,单位为毫升(G 试料质量的数值,单位为克(g) 71og 0" 将克换算成微克的系数 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 6.6.2.6精密度 平行测定结果的相对相差应不大于10%
GB/T20412一202 不同实验室测定结果的相对相差应不大于30%. 当测定结果小于0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不计 注相对相差为两个测量结果的绝对差值与其平均值 6.7有效镁含量 6.7.1乙二胺四乙酸二钠容量法(仲裁法 6.7.1.1原理 在含有柠檬酸的溶液中,用乙二醉-双(a-氨基乙基雕)-四乙酸(EGTA)配位钙离子,在pH>12的 强碱性溶液中,用三乙醇胺掩蔽铁、铝和孟,并使生成的氢氧化镁沉淀分离,沉淀溶解后,在pH心10的 溶液中,以铬黑T为指示液,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠 EDTA)标准滴定溶液消耗量求得有效镁含量 6.7.1.2试剂或材料 6.7.1.2.1抗坏血酸 6.7.1.2.2乙二醇-双(a氨基乙基酥)四乙酸(EGTA)溶液:70g/I 6.7.1.2.3三乙醇胺溶液;l十3 6.7.1.2.4氢氧化钠溶液;200g/L 6.7.1.2.5氢氧化钠溶液;20g/L. 6.7.1.2.6盐酸溶液;1十9 6.7.1.2.7氨水溶液;l十4 6.7.1.2.8氨-氯化铵缓冲溶液;pH~10 6.7.1.2.9乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L 6.7.1.2.10甲基红指示液:lg/L 6.7.1.2.11孔雀绿指示液;lg/L 6.7.1.2.12铬黑T指示液;5g/L 6.7.1.3仪器设备 6.7.1.3.1通常实验室用仪器 6.7.1.3.2快速滤纸 6.7.1.4试验步骤 吸取一定量(含有9mg15mg镁)的试样溶液(6.3.4)于300ml烧杯中,加5ml EEGTA溶液 用水稀释至100mL 加30mL三乙醇胺溶液,搅拌混匀,加人2滴孔雀绿指示液,用200g/L氢氧化 钠溶液(6.7.1.2.4)中和至溶液为无色,再过量3mL 加热至80C左右,此时沉淀凝聚成块,趁热以快 速滤纸过滤,用热的20g儿氢氧化钠溶液(6.7.1.2.5)洗涤烧杯和沉淀各3次,然后用约20mL热的盐 酸溶液分数次将沉淀溶解于原烧杯中,再用热水洗涤滤纸6次一8次,并稀释至150mL 于烧杯中加1滴甲基红指示液,用氨水溶液中和至溶液呈黄色(pH~6),加0.1g抗坏血酸和 5mL三乙醇胺溶液,10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定至 红色消失,完全变为纯蓝色时为终点 6.7.1.5试验数据处理 有效镁(Mg)含量we,以镁(Mg)的质量分数计,数值以%表示,按式(7)计算 cV7×24.31 ×100o w7 1000×" m×V7/250 10
GB/T20412一2021 Vxo7.m mV 式中 -乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/I) c V 试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 24.31 镁(Mg)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol); 试料质量的数值,单位为克(g) 71o3 V -所取试样溶液体积的数值,单位为毫升(ml); 250 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL). 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 6.7.1.6精密度 平行测定结果的绝对差值应不大于0.25% 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.30% 6.7.2等离子体发射光谱法(ICPOES) 6.7.2.1原理 试样溶液中的镁在ICP光源中原子化并激发至高能态,处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有 特征波长的电磁辐射,辐射强度与镁原子浓度成正比 6.7.2.2试剂或材料 6.7.2.2.1水.GB/T6682,二级 6.7.2.2.2镁标准溶液:p(Mg)=1000"g/ml 6.7.2.2.3硝酸溶液:2% 6.7.2.2.4高纯氧气 6.7.2.3仪器设备 6.7.2.3.1通常实验室仪器 6.7.2.3.2等离子体发射光谱仪 6.7.2.4试验步骤 6.7.2.4.1工作曲线的绘制 分别吸取铁标准溶液(6.7.2.22)0ml.0.50mll.00ml2.00ml..00ml5.00mL8.00ml于七个 100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容、混匀 此标准系列镁的质量浓度分别为04g/mL,5.0g/mL 0.04g/mlL20.04g/ml、40.04g/ml,50.04g/mlL80.04g/ml 测定前,根据待测元素性质和仪器性能,进行氯气流量、观测高度、射频发生器功率、积分时间等测 量条件优化,然后用等离子体发射光谱仪在波长285.213nm处测定各标准溶液的辐射强度 以各标准 溶液镁的质量浓度(4g/mL)为横坐标,相应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线 6.7.2.4.2测定 试样溶液(6.3.4)直接或适当稀释后,在与测定标准系列溶液相同的条件下,测得镁的辐射强度,在 11
GB/T20412一2021 工作曲线上查出相应镁的质量浓度(4g/mL) 6.7.2.4.3空白试验 与试样测定的同时,采用完全相同的试剂,用量和试验步骤,进行平行测定 6.7.2.5试验数据处理 有效镁(Mg)含量wa,以镁(Mg)的质量分数计,数值以%表示,按式(8)计算 p一".)D×250 w= ×100 m×1o" 式中 由工作曲线查出的试样溶液镁的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) " 由工作曲线查出的空白溶液中镁的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); 测定时试样溶液的稀释倍数; 250 试样游液的体积,单位为毫升(mL 试料的质量,单位为克(g); m03 0" -将克换算成微克的系数 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 6.7.2.6精密度 平行测定结果的相对相差应不大于10% 不同实验室测定结果的相对相差应不大于30% 当测定结果小于0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不计 注:相对相差为两个测量结果的绝对差值与其平均值 6.8可溶性硅含量 6.8.1氟硅酸钾容量法仲裁法 6.8.1.1原理 在酸性溶液中,可溶性硅与氨化钾生成氨硅酸钾沉淀,沉淀在沸水中水解释放出氟化氢,用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定 生成的正硅酸离解度很小,不以酸的形式参与滴定 6.8.1.2试剂或材料 6.8.1.2.1氯化钾 6.8.1.2.2硝酸 6.8.1.2.3过氧化氢 6.8.1.2.4乙醇:95% 6.8.1.2.5氟化钾溶液58g/L 6.8.1.2.6氯化钾乙醉溶液;50g/L 6.8.1.2.7氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH 0.1nmol/L 6.8.1.2.8溴百里香酚蓝-苯酚红混合指示液 6.8.1.3仪器设备 6.8.1.3.1 通常实验室仪器 6.8.1.3.2聚乙烯烧杯;250mL 12
GB/T20412一2021 6.8.1.3.3聚乙烯漏斗 6.8.1.3.4聚乙烯搅拌棒 6.8.1.3.5快速滤纸 6.8.1.4试验步骤 6.8.1.4.1试样溶液的测定 50 吸取一定量(含有30mg~ mg二氧化硅)的试样溶液(6.3.4)于250ml聚乙烯烧杯中,加水至 40mlL,加2g氯化钾,l0ml硝酸,用聚乙烯棒搅拌至大部分氯化钾溶解,加2mL过氧化氢,搅拌至氯 化钾全部游解 边搅拌边加人8ml氧化钾溶液.在15C以下放置10min 用快速滤纸在聚乙熔漏斗 上过滤,用氯化钾乙醉溶液洗涤烧杯和滤纸各三次,每次约5ml 将沉淀连同滤纸移人原烧杯中,加 8m nl.95%乙醉淋洗杯壁,再加1mL.混合指示液，一边用聚乙烯棒将滤纸捣碎,一边用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定至黄色褪去呈稳定的蓝紫色为止(需反复用捣碎的滤纸擦洗烧杯壁),不记读数 在烧杯中 放人150ml.沸水,放人沸水浴中水解,并立即以氢氧化钠标准滴定溶液再滴定至黄色褪去呈浅紫色为 终点 记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积 6.8.1.4.2空白试验 与试样测定的同时,采用完全相同的试剂、用量和试验步骤,进行平行测定 6.8.1.5试验数据处理 可溶性硅含量u,,以二氧化硅(SsiO.)的质量分数计,数值以%表示,按式(9)计算 cs(V -V,×15.02 ×100 Z 000又m又V725o cs(V 一V,×375.5 9 nVo 式中: -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/I); c -试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V V， -空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 15.02 -1/4硅(SiO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol); 试料的质量,单位为克(g); mo3 V 所取试样溶液的体积,单位为毫升mL); 250 -试样溶液的总体积,单位为毫升(mL) 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 6.8.1.6精密度 平行测定结果的绝对差值应不大于0.20% 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于0.35% .8.2等离子体发射光谱法(ICP-OES 6.8.2.1 原理 试样溶液中的硅在ICP光源中原子化并激发至高能态,处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有 特征波长的电磁辐射,辐射强度与硅原子浓度成正比 13
GB/T20412一2021 6.8.2.2试剂或材料 6.8.2.2.1 水,GB/T6682,二级 6.8.2.2.2硅标准溶液:;p(Si)=1000 从g/ml 6.8.2.2.3高纯缸气 6.8.2.3仪器设备 6.8.2.3.1通常实验室仪器 6.8.2.3.2等离子体发射光谱仪 6.8.2.4试验步骤 6.8.2.4.1工作曲线的绘制 分别吸取硅标准溶液6.8.2.2.2)0mL、1.00ml、2.00ml、4.00mL,8.00ml,10.00m于六个 100mL容量瓶中,用水定容,混匀 此系列标准溶液中硅的质量浓度依次为04g/mL、10.04g/mL、 20.04g/mL、40.04g/mL、80.04g/mL、100.04g/mL 测定前,根据待测元素性质和仪器性能,进行缸 气流量、观测高度、射频发生器功率、积分时间等测量条件优化 然后,用等离子体发射光谱仪在波长 251.611nm处测定各标准溶液的辐射强度 以系列标准溶液中硅的质量浓度(4g/mL)为横坐标,相 应的辐射强度为纵坐标,绘制工作曲线 6.8.2.4.2测定 将试样溶液(G.3.4)直接或用水稀释一定倍数后,在与测定标准系列溶液相同的条件下,测得硅的 狐射强度,在工作曲线上查出相应硅的质量浓度(以/nl. 6.8.2.4.3空白试验 与试样测定的同时,采用完全相同的试剂、用量和试验步骤,进行平行测定 6.8.2.5 试验数据处理 可溶性硅含量w'n,以二氧化硅(SiO.)的质量分数计,数值以%表示,按式(10)计算: p一p4)D×250×2.139 (10 ×100 w1o n×10 式中 -由工作曲线查出的试样溶液硅的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); " 由工作曲线查出的空白溶液中硅的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/ml); -测定时试样溶液的稀释倍数; 250 -试样溶液的体积,单位为毫升(mL); 2.139 将硅(Si)折算成二氧化硅(SO.)的系数 试料的质量,单位为克(g)3 m03 10° 将克换算成微克的系数 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 6.8.2.6精密度 平行测定结果的相对相差应不大于10% 14
GB/T20412一2021 不同实验室测定结果的相对相差应不大于30% 当测定结果小于0.15%时,平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不计 注相对相差为两个测量结果的绝对差值与其平均值 6.9细度(粉状产品 6.9.1原理 用筛分的方法计算试样通过规定筛孔的质量分数 6.9.2仪器设备 6.9.2.1 试验筛:孔径0.25 ,应符合GB/T6003.1中R40/3系列的要求、另附筛盖和底盘 mm， 6.9.2.2天平;感量0.5 g 6.9.2.3电动振筛机 6.9.3试验步骤 将孔径0.25mm的试验筛放在底盘上,称取5.2中的样品约100g(精确至0.5g),置于试验筛上 盖好筛盖,置于振筛机上夹紧,振荡10min,或进行人工振荡(仲裁时必须用振筛机) 然后将试验筛上 残留物用毛刷刷扫在表面皿上,称量 6.9.4试验数据处理 细度w,以通过0.25mm试验筛的试料占全部试料的质量分数计,数值以%表示,按式(11)计算 mw一m ×100 11 7'1 m04 式中 试料质量的数值,单位为克(g); m1o4 -筛上残留试料质量的数值,单位为克(g) m 计算结果表示至小数点后- 一位 6.10粒度(颗粒状产品 用5.2中的样品,按GB/T24891进行,选用孔径为2.00mm、4.75mm的试验筛 6.11平均抗压碎力(颗粒状产品 6.11.1原理 使用颗粒强度测定仪,测定一定颗粒产品的颗粒抗压碎力,以其平均值表示 6.11.2仪器设备 6.11.2.1颗粒强度测定仪;量程0.0N300.0N. 6.11.2.2锻子 6.11.3试验步骤 使用5.2中的样品进行测定,测定时实验室相对湿度应小于70% 任意选取处于2.80 mm 4.00mm孔径筛间30粒试料,用颗粒强度测定仪逐个测定颗粒的抗压碎力 6.11.4试验数据处理 颗粒平均抗压碎力(F),按式(12)计算: 15
GB/T20412一2021 F (12 30 式中 F -每个颗粒试样的抗压碎力,单位为牛顿(N 计算结果表示至小数点后一位 6.12溶散率(颗粒状产品 6.12.1原理 取一定量颗粒状钙镁磷肥样品,在室温下在静水中浸泡10nmin,称量未通过1.00mm试验筛的试 料质量,计算溶散率 6.12.2仪器设备 6.12.2.1实验室常用仪器和设备 6.12.2.2试验筛;孔径1.00mm,筛框直径100mm 6.12.2.3水槽;直径200mm的圆形或任意边长不小于200mm的方形,可容水深度不低于30mm. 6.12.2.4电热恒温干燥箱;能控制温度在130C士2C 6.12.3试验步骤 取约了《的5.2中的样品,干干燥器中放置30nin.称量精确到0a1B),质量记为m.,使其均匀 分布在1.00mm试验筛上,并使其全部在筛网的区域,置于水槽中(水深约30mm),并使水面淹没过试 料表面;静置10min,轻轻上下提起试验筛3次~5次,使溶散的试料通过筛孔;将试验筛连同其上残留 试料放在适当大小的洁净托盘中,再置于130C士2C电热恒温干燥箱中干燥30min,取出置于干燥器 中冷却至室温,将试验筛中的试样全部转移至预先在天平上去皮的称量瓶中或称量纸上),称取其质 量,记为m; 6.12.4试验数据处理 颗粒状产品的溶散率w以质量分数计,数值以%表示,按式(13)计算 m10517 ×100 .(13 w'12 7o5 式中 m10s -试料质量的数值,单位为克(g); -试验筛上残留试料烘干后质量的数值,单位为克(g) n？ 计算结果表示至小数点后一位 6.13产品定性鉴别 见附录A 检验规则 7.1检验类别及检验项目 产品检验分为出厂检验和型式检验 粉状或砂状产品的出厂检验项目应包括4.1和4.2规定的项 16
GB/T20412一2021 目,型式检验项目应包括4.1、4.2和4.4规定的项目;颗粒状产品的出厂检验项目应包括4.1和4.3规定 的项目,型式检验项目应包括4.1、4.3和4.4规定的项目 在有下列情况之一时应进行型式检验 正式生产后,如原材料、工艺有较大改变,可能影响产品质量指标时; 正常生产时,定期或积累到一定量后进行,每两年至少检验1次; 长期停产后恢复生产时; 政府监管部门提出型式检验要求时 7.2组批 产品按批检验,以一天或两天的产量为一批,最大批量为300t 7.3结果判定 7.3.1本文件中产品质量指标合格判定,采用GB/T8170中的“修约值比较法” 7.32生产企业应按本文件要求进行出厂检脸和塑式检验 检验项目全部符合本文件要求时,判谈批 产品合格 生产企业进行的出厂检验或型式检验结果中如有一项指标不符合本文件要求时,应重新自同批 7.3.3 次两倍量的包装容器中采取样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符合本文件要求,判该 批产品不合格 标识和质量证明书 8.1应在包装容器上标明产品名称,类型、主要养分含量;有效五氧化二磷(PO.)含量,有效钙(Ca)含 量、有效镁(Mg)含量,可溶性硅(SiO.,)含量 8.2若在产品包装上标明本文件要求之外的肥料添加物应在包装容器上标明添加物名称、作用、含量 及相应的检测方法标准 8.3养分含量的标注应以总物料为基础标注,不得将包装容器内的物料拆分分别标注 8.4每袋净含量应标明单一数值,如50kg 8.5每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书,其内容包括;生产企业名称、地址、产品名称、批号或 生产日期、产品类型、产品净含量、第4章规定的相应产品,类别的主要指标含量、生产许可证标记和编 号、本文件号,以及法律法规规定应标注的内容 非出厂检验项目标注最近一次型式检验时的检测 结果 8.6其余按GB18382的规定执行 包装、运输和贮存 9 g.1产品用符合GB/T8569规定的材料进行包装 包装规格为50kg、40kg、25kg,每袋净含量允许 范围分别为50kg士0.5kg、40kg士0.4kg,25kg士0.25kg，每批产品平均每袋净含量不得低于 50.0kg,40.0kg,25.0kg 也可使用供需双方合同约定的其他包装规格 9.2在标明的每袋净含量范围内的产品中有添加物时,应与原物料混合均匀,不应以小包装形式放人 包装袋中 g.3在符合GB/T8569规定的前提下,宜使用经济实用型包装 g.4产品应贮存于阴凉干燥处,包装件堆置高度应不大于7m 在运输过程中应防雨、防潮、防晒、防 破裂 17
GB/T20412一2021 附 录 资料性) 钙镁磷肥的定性鉴别X射线衍射光谱法 方法提要 A.1 钙镁磷肥是一种经高温熔融后用水急冷得到的碱性玻璃态肥料,玻璃态是介于结晶态和无定形态 之间的一种物质状态 为判别产品是否由高温熔融工艺所制得,需对产品的物质形态进行鉴别 采用 X射线衍射图谱鉴别物质的结构,不同的结晶物质矿物质)对应特定的特征衍射峰,玻璃态物质没有特 征衍射峰 A.2仪器和设备 A.2.1实验室常用仪器和设备 A.2.2X射线衍射光谐仪(XRD)可用于粉末材料测试的通用型号 A.3测试步骤 取适量钙镁磷肥样品,研磨至通过孔径为0.045mm的试验筛,然后按仪器测试程序操作,得到X 射线衍射图谱 A.4结果判定 X射线衍射图谱如图A.1、图A.2(没有特征峰,该物质为玻璃态,判定为钙镁磷肥产品,X射线衍 射图谱如图A.3图A.4(有特征峰),为非玻璃态,判定为非钙镁磷肥产品 15000 10000 5000 20 30 衍射角2/( 图A.1钙镁磷肥样品s1的x射线衍射图谱形状 18
GB/T20412?2021 15000 10000 5000 30 20 40 20/(" ?A.2???S2x?? 60000 50000 40000 30000 20000 10000 2C 30 40 20/( ?A.3????F1X?? 350000 300000 250000 200000 150000 100000 50000 30 O 10 40 2/( ?A.4????F2X??

钙镁磷肥GB/T20412-2021：专业人士需了解的重要标准

钙镁磷肥是一种重要的氮磷钾复合肥料，在农业生产中具有广泛的应用。为了保证钙镁磷肥的质量和安全性，国家标准化管理委员会发布了最新版的《钙镁磷肥GB/T20412-2021》标准，该标准为钙镁磷肥的化学成分、物理性质、包装和储存等方面提出了详细的要求。

化学成分要求

根据《GB/T20412-2021》标准，钙镁磷肥的化学成分要求如下：

• 总氮含量不得低于1.8%。
• 有效磷酸含量不得低于12%。
• 钙、镁元素的含量应符合标准规定。
• 其它微量元素含量应符合标准规定。

物理性质要求

除了化学成分要求，钙镁磷肥的物理性质也是非常重要的一个方面。《GB/T20412-2021》标准中，物理性质要求主要包括以下内容：

• 颗粒度：钙镁磷肥的大颗粒直径应不超过5毫米。
• 水分含量：不超过2%。
• 自由酸含量：不超过3%。

包装和储存要求

为了保证钙镁磷肥的质量和使用效果，其包装和储存也需要遵守一定的规范。根据《GB/T20412-2021》标准，钙镁磷肥的包装和储存要求如下：

• 包装：应采用塑料袋或复合袋等防潮、防漏的包装材料。
• 储存：应存放在干燥、通风、防潮、避光的库房内，远离火源和易燃物品。

综上所述，《钙镁磷肥GB/T20412-2021》标准对钙镁磷肥的质量和安全性提出了详细的要求，相关专业人士应该了解并遵守这个标准。

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和钙镁磷肥类似的标准

GB/T20412-2006

钙镁磷肥

2022/11/1 7:29:27 现行

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2022/7/10 11:30:54 即将实施