钛酸酯偶联剂

钛酸酯偶联剂

国家标准 GB/T35493一2017 钛酸酯偶 剂 Titanatecouplingagents 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35493一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12 归口 本标准负责起草单位;南京曙光硅烧化工有限公司 本标准参加起草单位:山东和瑞东精细化学有限公司 本标准主要起草人:陶再山、李春华、李明、刘兰香
GB/35493一2017 钛酸酯偶联剂 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了钛酸酯偶联剂的分类,技术要求,试验方法、检验规则、标志,包装,运输,贮存和安全 本标准适用于以四氯化钛和醇为主要原料经反应制得的钛酸酯;以钛酸酯、含磷类异辛酯(或脂肪 酸)等为主要原料制得的钛酸酯偶联剂 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB1902009危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6o1 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T618化学试剂结晶点测定通用方法 GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T44722011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T5561表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法 GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20C) 6679固体化工产品采样通则 GB 6680液体化工产品采样通则 GB/ T GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9104一2008工业硬脂酸试验方法 GB/T1l409一2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB12268一2012危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15603常用化学危险品贮存通则 GB/T27501一2011pH值测定用缓冲溶液制备方法 3 分类 根据产品结构不同分为钛酸酯、炕氧基含磷钛酸酯偶联剂、烧氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂和炕基苯磺 酸钛酸酯偶联剂四类 3.1钛酸酯 钛酸酯产品见表1
GB/T35493一2017 表1钛酸酯产品 相对分子质量 化学名称 分子式 结构式 (按2016年国际 相对原子质量 CIH3 CH3 HaC -CHs 钛酸四异丙酯 CHOTi 284.22 CASRN:546-68-9) HC CH3 CH3 CH H,C一CHCHH -CH2一CH,一CHg 钛酸四正丙醋 CHOT 284.22 (CAsRN3087-37-4 HCH一传 CHCH一GHH HgC -C4Hg 钛酸四正丁雕 CHOTi 340.32 lCASRN;5593-70-4 HgC -CHg QC4H c,H.o 聚钛酸正丁酯 TiOCH CHg 0CHg =47 kcAs.,M02296? n=47 7 0CHg HCg CsH7 钛酸四异辛酯 HOTm 564.75 C CASRN:1070-10-6 CH7 tnCG C2OH 钛酸四(2-乙 基-3-胫基己醋 CH(OTi 628.74 T十o-aH一dcl-cG (CAsRN;5575-43-9 3.2炕氧基含磷钛酸酯偶联剂 氧基含磷钛酸酯偶联剂产品见表2
GB/35493?2017 2??? ? ? ? ?? 2016 ? HC -(CH2)CH=CHH(CH2)7CI (C;H,O,PTi|Hc 991.20 |) C;Hh70 -OCH7 ( CglH7 IC;HOPT 1071.10 CgH7 (CASRN H 65345-34-8 ( OH HC )??c,Hnc .O.PT 1310.99 l Ho??0 (CASRN: H.C 67691-13-8 ?( ) H2 i ? CHOPT 910.60 cAsRN H,C 65467-75-6 CgH7 ( ) CH.OPT 896.98 CeH7 CgH3 cAsRN 65460-52-8 CgH7 3.3?? ???3
GB/T35493一2017 表3院氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂产品 相对分子质量 化学名称 分子式 结构式 (按2016年国际 相对原子质量 异丙基三油酸 HgC 氧基钛酸酯 CsH.O;T 951,25 -CH2h一CH=CH一(CH),CH CcAsRN CH-O一TH十O 136144-62-2) HC HC 异丙基三正硬脂 957.30 c;HO,Tm 酸酰氧基钛酸酯 CH -C7H5 H. 3.4炕基苯磺酸钛酸酯偶联剂 熔基苯碱酸钛酸酯偶联剂产品见表4 表4炕基苯磺酸钛酸酯偶联剂产品 相对分子质量 分子式 按2016年国际 化学名称 结构式 相对原子质量 异丙基三(十二烧基 苯碱肤基)钛酸酯 CHOSTm -C12H25 083.34 (CASRN: 61417-55-8) 技术要求 钛酸酯偶联剂的技术要求及相应的试验方法应符合表5、表6,表7和表8的规定
GB/35493一2017 表5钛酸酯的技术要求和相应的试验方法 指标 钛酸四(2-乙试验 项目 钛酸四 钛酸四 钛酸四 聚钛酸 钛酸四 方法 基-3-羚基 正丙酯 异丙前 正丁脂 正丁前 异辛惭 己酯 无色至黄淡黄色至黄无色至淡黄淡黄色至黄淡黄色至黄淡黄色至黄 外观 5.2 色透明液体色透明液体色透明液体色透明液体色透明液体色透明液体 0.950~ 1.040~ 0.990 1.l00~ 0,.927 l.025 5.3 密度(20C)/g/em) 0.970o 1.01o 1.170 0.947 1.045 1.060 1.4600 1.4850- 1.4750~ l.4900一 折光率,n; 5.4 1.4700 1.5100 1.4950 1.4900 3000一400o5.5 黏度(20C)/mPas 20006000 50 100 100 150 氧含量/(mg/kg) 50 50 5.6 钛含量/% 16.317.2 16,3~17.2 13.5~14.4 19.5~21.4 8.19,0 7.28,1 5.7 结晶点/C 15.0 5.8 表6烧氧基含磷钛酸酯偶联剂的技术要求和相应的试验方法 指标 异丙基二油酸 四异丙基二 试验 异丙基三(二异异丙基三(二异双(二异辛基焦 项目 二异辛基亚磷 酰氧基(二异辛 方法 辛基磷酸酰氧 辛基焦磷酸酰磷酸酰氧基)亚 基磷酸酰氧 酸酰氧基 基)钛酸阶 氧基)钛酸酯 乙基钛酸 基)钛酸酯 钛酸 黄色至红色 黄色至棕黄色 外观 黄色透明液体 5,2 透明液体 透明液体 0.9550.970 1.0051.02o 1.060~1.075 1.060~1.085 0.9300.945 5.3 密度(20C)/g/em' 1.47501.485o1.46151.46751.45901.469o1.46701.475o1.4550~1.465o5.4 折光率,; 黏度(20)/mPas 6090 18002500 8001800 10002500 1530 5.5 50 氯含量/mg/kg 50 100 100 5,6 3.0~4.0 3.0~4.0 2.04.0 3.05.0 4.0~6.0 5.9 pH值 表7炕氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂的技术要求和相应的试验方法 指标 项目 试验方法 异丙基三油酸酰氧基钛酸酯 异丙基三正硬脂酸酰氧基钛酸酯 黄色至红色透明液体 5.2 外观 乳白色至粉红色蜡状固体 密度20C/g/em') 0.9300.945 5.3 折光率,n部 1.4700~1.4850 5.4
GB/T35493一2017 表7(续 指标 项目 试验方法 异丙基三正硬脂酸酰氧基钛酸前 异丙基三油酸酰氧基钛酸酯 黏度(20C)/mPa 40一60 5.5 4.2~5,4 5. 钛含量/% 4.2一5.4 pH值 3.05.0 5.9 皂化值/mg/g 180~240 5.10o 表8婉基苯磺酸钛酸酯偶联剂的技术要求和相应的试验方法 指标 项目 试验方法 异丙基三(十二熔基苯碱酰基)钛酸酯 外观 褐色至红褐色透明液体 5.2 密度(20/g/cm' l.070~1.090 5.3 黏度(20C/mPas 600010000 5,5 5.9 1.03.0 pH值 5 试验方法 5.1 -般规定 除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601,GB/T603的规定制备,分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T81702008中4.3.3修约值比较法的有关 规定 5.2外观检验 在自然光线下目测 5.3密度的测定 异丙基三(十二婉基苯碱酰基)钛酸酯的密度按GB/T4472一201l中4.3.2韦氏天平法的规定进行 测定,其余产品的密度按GB/T4472一2011中4.3.3密度计法的规定进行测定 5.4折光率的测定 按GB/T6488的规定进行测定 5.5黏度的测定 按GBT55aI的规定进行测定 其中样品温度20笔士0.5笔,能转黏度计的试验条件按表9 规定
GB/35493一2017 表9旋转黏度计的试验条件 产品名称 转子 转速/(r/min 聚钛酸正丁醋 4井 30 钛酸四(2-乙基-3-羚基己醋 3井 30 异丙基二油酸酰氧基(二异辛基磷酸肤氧基)钛酸酯 60 1井 异丙基三(二异辛基磷酸酰氧基)钛酸酣 30 3井 3井 60 异丙基三(二异辛基焦磷酸肤氧基)钛酸酯 3井 30 双(二异辛基焦磷酸酰氧基)亚乙基钛酸酯 四异丙基二(二异辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯 1# 60 异丙基三油酸酰氧基钛酸酯 1井 60 30 异丙基三(十二烧基苯碱酰基)钛酸酯 4井 注此表系典型操作参数,可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整 5.6氯含量的测定 5.6.1试剂和溶液 无水乙醇[64-17-5] 5.6.1.1 5.6.1.2异丙醉[67-63-0] 5.6.1.3乙酸[64-19-7 5.6.1.4硫酸[7664-93-9];1十1 5.6.1.5硝酸钠[7631-99-4];5g/L水溶液 称取5g硝酸钠,精确至0.01g,置于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀 5.6.2样品处理 5.6.2.1钛酸醋 称取样品10.0g,精确至0.0001g,置于150m烧杯中,加人20ml水搅拌成糊状,静置5 min一 10 nmin,使其充分水解再加人10mL硫酸溶液,搅拌至固体全部溶解,再加人l0ml硝酸钠溶液和 50mL无水乙醇,搅拌均匀 5.6.2.2烧氧基含磷钛酸酯偶联剂 称取样品10.0g精确至0.0001g,置于150mL烧杯中,加人50mL异丙醇和10m乙酸,搅拌使 之全部溶解 5.6.3样品测定 按GB/T3050的规定进行测定 5.6.4允许差 平行测定两个结果的绝对差值不大于10mg/kg,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定 结果.
GB/T35493一2017 5.7钛含量的测定 5.7.1试剂 盐酸[7647-01-0] 5.7.2仪器设备 5.7.2.1铂金堆蜗或陶瓷堆蜗:高形、30mL 5.7.2.2可调式封闭式电炉 5.7.2.3马弗炉:可保持温度900笔士25C 5.7.2.4干燥器:内盛变色硅胶 5.7.3试验步骤 称取样品2g,精确至0.0001g,置于已在900C士25C灼烧至恒量的堆蜗内,加人5ml水(婉氧 基脂肪酸钛酸酯偶联剂需要另外加1ml盐酸),将装有样品的堆蜗放在可调式封闭电炉上缓慢加热烘 干,然后转移至马弗炉中,缓慢加热到900C士25C 其余按GB/Tl1409一2008中3.7的规定进行 操作 5.7.4结果计算 钛含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 nn，一m1)M X100 mnM 式中 灼烧后堆蜗和灰分质量的数值,单位为克(g); m 堆蜗质量的数值,单位为克(g); m M 钛的摩尔质量的数值(M=47.87),单位为克每摩尔(g/mol); 样品质量的数值,单位为克(g); n M 二二氧化钛的摩尔质量的数值(M=79.86),单位为克每摩尔(g/mol). 5.7.5允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%,取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果 5.8结晶点的测定 按GB/T618的规定进行测定 5.9pH值的测定 5.9.1溶液 pH=4.0标准缓冲溶液;0.05mol/kg邻苯二甲酸氢钾溶液 按照GB/T27501一2011中5.3.2c)规定配制 5.9.2仪器设备 5.9.2.1pH计 5.9.2.2磁力搅拌器
GB/35493一2017 5.9.3样品处理 将20mL样品和80mL水加人250m烧杯中,用磁力搅拌器搅拌3h,待测 5.9.4样品测定 将用去离子水清洗过的电极插人pH=4.0的缓冲溶液中进行校准 将pH计的电极浸人待测溶液 中,测量上层水溶液的pH值,当pH值稳定后,直接读取pH计上的数值即为测定结果 5.10皂化值的测定 按GB/T9104一2008中第5章的规定进行测定 检验规则 6.1出厂检验 表5一表8中规定的全部项目为出厂检验项目 6.2组批规则 钛酸酯偶联剂均以同一储罐同一次灌装为一批 6.3采样 以批为单位,并按GB/T6679和GB/T6680的规定采样;取样量不少于500g,分装于两个请洁干 燥的塑料瓶中,密封;瓶上粘贴标签,注明产品名称,批号、采样日期、采样人等一瓶供检验部门检验另 -瓶保存备查 6.4合格判定 6.4.1钛酸酯出厂检验结果全部符合表5的要求时,判定该批产品合格 该批产品检验结果若有 一项 指标不符合表5要求时,应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检,复检结果即使只有 -项指标不符合表5的要求,则判定该批产品不合格 6.4.2炕氧基含磷钛酸酯偶联剂出厂检验结果全部符合表6的要求时,判定该批产品合格 该批产品 检验结果若有一项指标不符合表6要求时,应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检 复检结果即使只有一项指标不符合表6的要求,则判定该批产品不合格 6.4.3婉氧基脂肪酸钛酸酯偶联剂出厂检验结果全部符合表7的要求时,判定该批产品合格 该批产 品检验结果若有一项指标不符合表7要求时,应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复 检,复检结果即使只有一项指标不符合表7的要求,则判定该批产品不合格 6.4.4婉基苯碱酸钛酸酯偶联剂出厂检验结果全部符合表8的要求时,判定该批产品合格 该批产品 检验结果若有一项指标不符合表8要求时,应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检 复检结果即使只有一项指标不符合表8的要求,则判定该批产品不合格 标志,包装,运输和贮存 7.1标志 钛酸酯偶联剂所有产品的包装件上应有清晰的、牢固的标志,其内容包括:生产厂名称,地址、产品
GB/T35493一2017 名称,生产日期,批号、标准号,净含量和符合GB/T191一2008规定的“怕晒”“怕雨”标志 其中钛酸四异丙酯和钛酸四正丙酯的外包装上还应有符合GB1902009规定的“易燃液体” 标志 7.2包装 7.2.1钛酸酯偶联剂中的液体产品采用铁塑桶包装,每件净含量200kg 也可根据用户要求采取其他 包装方式 7.2.2钛酸酯偶联剂中的固体产品采用编织袋或内有塑料袋的纸箱包装,每件净含量25kg 也可根 据用户要求采取其他包装方式 7.2.3钛酸酯偶联剂中的钛酸四异丙酯和钛酸四正丙酯的包装应符合GB12463的有关规定 7.2.4钛酸酯偶联剂每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括;产品名称、标准号、 生产厂名称、批号、生产日期以及6.1规定检验项目的检验数据等 7.3运输 运输过程中应防止日晒和雨淋,严防倒置,轻装轻卸,防止碰撞破损 7.4贮存 钛酸酯偶联剂中所有产品应贮存在通风、干燥的仓库中,防止雨淋、受潮、日晒 钛酸酯偶联剂中钛酸四异丙酯和钛酸四正丙酯还应符合GB15603的有关规定 钛酸酯偶联剂在符合本标准规定的包装、运输、贮运条件下,自生产之日起贮存期为12个月 8安全 根据GB12268一2012的规定,钛酸酯中的钛酸四异丙酯和钛酸四正丙酯属于第3类易燃液体 试验过程中应密闭操作,全面通风 远离火种、热源,工作场所严禁吸烟 使用防爆型的通风系统 和设备 防止蒸气泄漏到工作场所空气中 避免与氧化剂、酸类接触 配备相应品种和数量的消防器 材及泄漏应急处理设备 操作人员应经过专门培训.严格遵守操作规程 建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩). 戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套 0

钛酸酯偶联剂GB/T35493-2017

钛酸酯偶联剂是一种常见的添加剂，在化工、建材等行业得到了广泛应用。其作用是将两种不相容的物质通过表面改性，实现相互吸附、相互结合，提高产品的性能。

钛酸酯偶联剂的选择和使用需要考虑多个方面的因素，例如作用机理、适用范围、使用条件等。同时，操作规范也十分重要，影响着偶联效果和产品质量。

根据GB/T35493-2017标准，钛酸酯偶联剂的操作规范如下：

1. 在加入钛酸酯偶联剂前，要对原材料进行充分的干燥处理，以避免水分对偶联效果的影响。

2. 根据实际需要，选取适当的钛酸酯偶联剂种类和用量。一般来说，偶联剂的用量应控制在0.1%-3.0%之间。

3. 在使用过程中，要保证钛酸酯偶联剂与原材料充分混合，可以通过机械搅拌等方式进行。

4. 加入钛酸酯偶联剂后，应尽快进行制品成型或加工处理，以确保其偶联效果最大化。

总之，钛酸酯偶联剂是一种重要的添加剂，对于提高产品性能、改善质量起到了重要作用。在选择和使用时，需要注意多个方面的因素，并按照操作规范进行操作，以获得最佳的偶联效果。

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