直接还原铁亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法

直接还原铁亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法

国家标准 GB/38812.1一2020 直接还原铁亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 Direetreducedliron一DetermimationofironIcontent一Ihepotassiumm dichromatetitrietricmethodafterdeeomp0sitionofsamplebyferricchloride 2020-06-02发布 2020-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB;/T38812.1一2020 前 言 GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分 亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法; 金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法; -硅、、磷、钥、钛、铜、铝、呻、镁、钙、钾、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为GB/T38812的第1部分 本部分按照GB/T1.l一2009给出的规则起草 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口 本部分起草单位;武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司冶金工业信息标 准研究院 本部分主要起草人;陈涛、张卫强、既志勇,刘华,余轶峰林辉,许涯平,赵缓、曾海梅、李文生,张坤 李宏萍、高丽萍、王磊、杨利波
GB;/T38812.1一2020 直接还原铁亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验 本部分未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB:/T38812的本部分规定了三氧化铁分解重铬酸伊滴定法测定亚铁含量 本部分适用于直接还原铁中亚铁含量的测定,测定范围(质量分数);1.00%40.00% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T24239直接还原铁和热压铁块取样和制样方法 原理 试料用三氯化铁溶液溶解,过滤分离后,将滤上物在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钾溶解,在硫 磷酸介质中以二苯胶碱酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点 根据所消耗的重铬酸 钾标准浴液体积计算出亚铁的质量分数 试剂及材料 在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水 4.1碳酸氢钠,固体 4.2盐酸,p约1.19g/mL 4.3磷酸,p约1.70g/mL 4.4硫酸,p约1.84g/mL 4.5氨化钾溶液,250g/L,储存于塑料瓶中 4.6硫磷混合酸,l5十15十70. 4.7三氯化铁溶液,100g/L 称取100g三氯化铁溶于1L水中,混匀,如溶液浑浊,应过滤后使用 4.8硫酸亚铁铵溶液,20g/L 称取20g硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5十95)中,用硫酸(5十95)稀释至1000mL,混匀
GB/T38812.1一2020 4.9重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6K.Cr,O,)=0.03500mol/L 称取重铬酸钾1.7160g预先在140~150C干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基 准试剂)于250mL烧杯中,加水溶解,移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,充分混匀 4.10二苯胺碱酸钠指示剂溶液,4g/L 称取0.4g二苯胶碱酸钠溶于100ml.碳酸钠溶液(2g/L)中 5 仪器 5.1分析中使用通常的实验室仪器 滴定管,单标线容量瓶和单标线吸量管,应符合GB/T12805、 GB/T12806和GB/T12808的规定 5.2振荡器;往复式多功能振荡器 振荡频率:150次/mim~160次/min,振幅;20mm(往复) 6 取样和制样 按GB/T24239的规定进行取样和制样 分析步骤 7.1测定次数 对同一试样至少独立测定两次 注“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响 本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定包括 采用适当的再校准 7.2试料量 称取0.20g试料,精确至0.0001g 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料(见7.2)置于干燥的300mL锥形瓶中,加人40ml三氧化铁溶液(见4.7)塞上瓶塞,将其置 于振荡器上振荡40min 用中速滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶及残渣8次10次,将残渣及滤纸收集在 原300m锥形瓶中,加人1g一2g碳酸氢钠(见4.1),加人10mL氟化钾溶液(见4.5),30m盐酸(见 4.2),迅速盖上有饱和碳酸氢钠溶液保护的盖式漏斗,加热溶解完全,取下,流水冷却至室温 7.4.2滴定 7.4.2.1试料溶液滴定 取下盖氏漏斗,立即加水50ml,在溶液中加人20ml硫磷混合酸(见4.6),摇匀,加人3滴5滴 二苯胺碱酸钠指示剂溶液(见4.10),用重铬酸钾标准溶液(见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点 记 下滴定体积(V.
GB;/T38812.1一2020 7.4.2.2空白溶液滴定 于空白溶液(见7.3)中加人10.00ml硫酸亚铁铵溶液(见4.8),加20ml硫磷混合酸(见4.6),加 人3滴一5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.10),用重铬酸御标准溶液(见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫 色为终点,记下滴定体积(V) 再向溶液中加人10.00ml硫酸亚铁铵溶液(见4.8),再用重铬酸钾标 准溶液(见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点,记下滴定体积(V.) 分析结果计算及其表示 8.1分析结果的计算 按式(1)计算亚铁的质量分数wE以,其数值以百分数(%)表示 ×(V一V)×M ×100 7Fe(I 000 m× 式中 重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/1L) V 试样消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL) V 空白试液消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(ml); M 1ol); 铁的摩尔质量,55.85g/mol,单位为克每摩尔(g/me n 试料量,单位为克(g). 按式(2)计算氧化亚铁的质量分数wFo,其数值以百分数(%)表示: ×1.286 2 w'Fo=w'Fl 式中: 1.,286 wF以,换算为wrao的换算系数 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立测定结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差,则取其算术平均值作为分 析结果 如果两次独立测定结果差值的绝对值大于表1规定的允许差,则按附录A的规定追加测量次 数并确定分析结果 分析结果按GB/T8170修约,将数值修约到两位小数 表1允许差 %质量分数 氧化亚铁含量 允许差 1.00~5.00 0.20 >5.00~10.00 0.30 >10.0020.00 0.40 >20.00一30.00 0.50 30.00一40.00 0.60 试验报告 试验报告应包括下列内容 鉴别试样、实验室和分析日期的资料 a
GB/T38812.1一2020 b 使用本部分方法(本部分编号); c 遵守本部分规定的程度; d 分析结果及其表示; 测定中观察到的异常现象; e fD 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作
GB;/T38812.1一2020 录 附 A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序流程图见图A.1 从独立结果开始 分析结果x x+工 是 x一xg<" 再次测定g 是 x+xtg xm一xmm<1.27 香 再次测定 是 x+x+石tx s1.3r Ixm一Xmin I中位值xrxg巧x 图A.1试样分析结果接受程序流程图

直接还原铁亚铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法GB/T38812.1-2020

GB/T38812.1-2020是我国针对铁亚铁含量测定制定的标准，其中规定了多种测定方法。而本文要介绍的三氯化铁分解重铬酸钾滴定法，是其中一种常用且精确度较高的方法。

首先，需要准备样品和试剂。样品可以选择经过前处理的水、废水、土壤等样品，试剂则包括三氯化铁、铬酸钾、硫酸、氧化汞等。

第二步，将样品加入烧杯中，并加入适量的三氯化铁，使得样品中的所有亚铁被氧化为三价铁。然后，加入少量硫酸，加热使其完全分解。

第三步，将分解后的溶液冷却，并加入铬酸钾和氢氧化钠，使铁离子还原为亚铁离子。在还原过程中，重铬酸钾逐渐转化为铬盐，因此可以通过比色法测定反应溶液的颜色变化。

最后，根据溶液中还原的重铬酸钾的用量，计算出样品中的亚铁和总铁含量，从而得到直接还原铁亚铁含量的测定结果。

在实际操作中，需要注意控制试剂的投加量、反应时间等参数，以确保测试结果的准确性。同时，还需要进行质控与质量保证，比如设置对照样品、进行复测等工作。

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