金砷合金化学分析方法砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

金砷合金化学分析方法砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/T39143一2020 金神合金化学分析方法 碑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicealanalysisofgold-arsenicalloys一 Determinationofarseniccontent一 nduetivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2020-10-11发布 2021-09-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/39143一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本标准起草单位:北京有色金属与稀土应用研究所、北京市冶金产品质量监督检验站、北京达博有 色金属焊料有限责任公司、南京市产品质量监督检验院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东 省工业分析检测中心、长春黄金研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责 任公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司 本标准主要起草人:郅富国、王炜、陈晓宇、韩鹏、许丽娟刘影、闫茹将禹洁丽、高瑞峰、曹小勇、左鸿毅、 胡胭脂、陈小兰、张胜、苏广东、韩晓、刘成祥、卢小龙
GB/39143一2020 金碑合金化学分析方法 呻含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规定了金呻合金中呻含量的测定方法 本标准适用于金呻合金中呻含量的测定 测定范围:0.10%3.00% 原理 试料用盐酸、硝酸混合酸溶解,用电感稠合等离子体原子发射光谱仪测定,计算呻的质量分数 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和去离子水 3.1盐酸(pl.19g/mL) 3.2硝酸(pl.42g/mL) 3.3盐酸(1+1 3.4混合酸;3体积盐酸(3.1)和1体积硝酸(3.2)混匀,用时现配 3.5呻标准贮存溶液;称取0.1320g三氧化二碘(基准试剂,预先置于浓硫酸干燥器中干燥至恒重)于 00mL烧杯中,加人10mL氢氧化钠溶液(200g/L)溶解,冷却,移人100mL容量瓶中,加人10mL 盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1000"g呻 3.6呻标准溶液;准确移取10.00mL呻标准贮存溶液(3.5)至100ml容量瓶中,加人10ml盐酸 3.1)以水稀释至刻度,混匀 此溶液1m含1004g呻 3.7缸气(体积分数>99.99%). 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谐仪 在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标均可使用 分辨率;200nm时光学分辨率不大于0.008nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm. 仪器稳定性;在仪器的最佳工作条件下,用1.04g/mL的铜标准溶液测量11次,其发射强度 的相对标准偏差不超过2.0% 5 试样 将试样加工成不大于1mm的碎屑 试验步骤 6.1试料 称取0.10g试样,精确至0.0001g
GB/T39143一2020 6.2平行试验 独立进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100nmL烧杯中,加人10mL混合酸(3.4),盖上表面皿,低温加热至试料完全 溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷却至室温 吹洗表面皿及杯壁,按表1分取试液于100ml.容量瓶,用水稀 释至刻度,混匀 分取时补加10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀 表1试料溶液 质量分数wu/% 溶液总体积V/ml 分取试液体积V/ml 分析试液体积V/mL 0,101.,00 100 1.,003.00 100 10.00 100 6.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于选定的呻谱线193.695nm处,测量试液(6.4.1)及随 同试料空白溶液(6.3)中呻元素的发射强度,从工作曲线上查得呻元素的质量浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL,0.50ml、1.00ml,3.00ml,5.,00ml,10,00ml呻标准溶液(3.6)于一组100ml容 量瓶中,各加人10mL盐酸(3.1),用去离子水稀释至刻度,混匀 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于选定的殚谱线193.695nm处,测量碘标准溶液中呻 元素的发射强度,减去标准溶液中“零”浓度溶液中被测呻元素的发射强度,以被测呻元素的质量浓度为 横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线,呻工作曲线的相关系数不小于0.9995 试验数据处理 呻含量以质量分数w计,数值以%表示 按式(1)计算: V V×10" p一o" ×100 A， mV 式中 -空白溶液的质量浓度,单位为微克每毫升4g/ml); M0 试料溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 试料的质量,单位为克(g); m1 -分析试液的体积,单位为毫升mL); 试液的总体积,单位为毫升(mL) 试液的分取体积,单位为毫升(mL). 计算结果保留到小数点后两位
GB/39143一2020 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用内 插法或外延法求得 表2重复性限 名 0.25 0,4l 0.93 1.92 3.03 w r/% 0,019 0.021 0.036 0.053 0.065 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性 内插法或外延法求得 表3再现性限 0.25 w/% 0.4 0.93 1.92 3.03 R/% 0.022 0.032 0.068 0.099 0.14 试验报告 试验报告包括以下内容: 试样; 本标准编号(GB/T39143一2020) 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

金砷合金化学分析方法砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T39143-2020

金砷合金是一种由金和砷组成的合金，其主要成分是AuAs、Au2As和Au4As3等。由于金砷合金在化工、电子、冶金等领域的广泛应用，因此对其砷含量的准确测定具有极高的重要性。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法是一种常用的化学分析方法，适用于多种元素的快速、准确测定，其中包括砷。该方法基于热能量激发样品原子的特性，通过分析样品中的元素谱线来测定砷含量。

GB/T39143-2020是中国发布的金砷合金化学分析方法标准，其中包括了ICP-AES法测定砷含量的详细步骤和要求。该标准规定了取样、制备样品溶液、检测等多个环节的具体要求，以确保测定结果的准确性和可靠性。

总体来看，GB/T39143-2020规范了金砷合金中砷含量的测定方法，对于提升金砷合金产品质量和生产效率具有重要意义。然而，在实施过程中还存在一些问题，例如操作难度较高，需要专业人士进行操作。此外，该标准仅适用于ICP-AES法测定砷含量，对其他测定方法进行了比较少规定。

因此，为了进一步提高金砷合金砷含量测定方法的准确性和适用性，我们需要不断探索新的化学分析方法，并进一步完善相关标准的制定和执行。

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