硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法

硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法

国家标准 GB/T4333.6一2019 代替GB/T4333.61988 硅铁铬含量的测定 二苯基碳酰二阱分光光度法 Ferrosilicon一Determinationofchromiucontent Diphenylearbazidespectrophotoetricethod 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4333.6一2019 前 言 GB/T4333硅铁的分析方法分为9部分 GB/T4333.1硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法; GB/T4333.2硅铁化学分析方法泌磷钼蓝光度法测定磷量; GB/T4333.3硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量; GB/T4333.4硅铁铝含量的测定铬天青s分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收 光谐法; GB/T4333.5硅铁硅、、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法(熔铸 玻璃片法 GB/T4333.6硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二阱分光光度法; GB/T4333.7硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钏重量法; 硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量， GB/T4333.8 GB/T433.10硅铁碳含量的测定红外线吸收法 本部分为GB/T4333的第6部分 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草 本部分代替GB/T4333.6一1988《硅铁化学分析方法二苯基碳酰二阱光度法测定铬量》 本部分 与GB/T4333.6一1988相比,主要技术变化如下 修改了范围.测定范围(质量分数)由0.100%一0.600%调整为0.010%一0.600%见第1章， 1988年版的第1章). 增加了规范性引用文件(见第2章); 修改了配制二苯基碳酰二胁乙醉溶液时需加的溶液为无水乙醉(见4.9,1988年版的3.9) 增加了取样和制样(见第6章); 增加了测定次数(见7.2) 修改了分析步骤,如“冒高氯酸姻约3nmin”改为“继续加热蒸发冒高氧酸姻至溶液约4ml左 右”;“使铬充分氧化并使过硫酸铵完全溶解”改为“至溶液出现稳定红色再保持溶液微沸 5min，使铬充分氧化并使过硫酸铵完全分解”(见7.5,1988年版的5.3); 修改了允许差的内容,用统计得到的重复性限厂和再现性限R代替了“允许差”见第9章， 1988年版的第7章) 增加了试验报告的内容(见第10章) 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/Tc318)归口 本部分起草单位;武钢集团昆明钢铁股份有限公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、本钢板材 股份有限公司冶金工业信息标准研究院 本部分主要起草人;陶俊、赵宇,许涯平、孙肖媛、附月斯,马宁、王文锋、曾海梅、阐利志、张坤、陈刚、 苟敏、吕芬、卢春生 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4333.6一1984.GB/T4333.6一1988.
GB/T4333.6一2019 硅铁铬含量的测定 二苯基碳酰二阱分光光度法 警示- -使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验 本部分未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 GB/T4333的本部分规定了采用二苯基碳酰二耕分光光度法测定硅铁中的铬含量 本部分适用于硅铁中铬含量的测定 测定范围(质量分数):0.010%0.600% 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T817o数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒姻除去硅,在硝酸银溶液中以过硫酸铵氧化铬至正六价,加人过 量碳酸钠溶液,使铁,钰等元素生成沉淀与骼分离 分取部分滤液在硫酸介质中使六价铬与二苯碳酷 二阱反应生成紫红色化合物,于分光光度计波长550nm处,测量其吸光度,计算铬的质量分数 试剂 分析中除另有说明外,仅使用确认为分析纯的试剂,试验用水为GB/T6682规定的三级及三级以 上蒸僧水或纯度与其相当的水 4.1硝酸,p=l.42g/ml 4.2氢氟酸,p=1.15g/ml 4.3高氯酸,p=1.67g/mL
GB/T4333.6一2019 4.4硫酸,l十4 4.5硝酸银溶液,5g/L 4.6过硫酸铵溶液,200g/L 4.7碳酸钠溶液,200g/L 4.8硫酸糕溶液.10g几. 二苯基碳酰二阱乙醇溶液,2g/L 4.9 称取0.20g二苯基碳酰二阱,置于150m磨口瓶中,加人10mL乙酸、90mL无水乙醇,搅拌使其 溶解,用时配制 4.10酚酣乙醇溶液,lg/L 4.11铁溶液,10mg/mL 称取86.34只基准硫酸铁铵[NH,Fe(SO12H,O],置于300mL烧杯中,加人200mL水溶解 后,加人50ml硫酸(4.4)加热溶解,冷却至室温,移人1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此 溶液1mL含10mg铁 /mL 4.12锰溶液,lmg/ 称取2.749基准硫酸缸,置于300m烧杯中,用水溶解后,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀 此溶液1ml含1mg 4.13铬标准溶液,1004g/mL 称取0.2829g已在150笔烘干并恒量的重铬酸钾基准试剂,置于150mL烧杯中,用水溶解后,移 人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1004g铬 5 设备和材料 除非另有规定,所用容量瓶应符合GB/T12806的规定,吸量管应符合GB/T12807和GB/T12808 的规定 5.1天平,感量0.1mg 5.2分光光度计,按GB/T7729对分光光度计性能的判断,所用分光光度计应达到下列要求 在波长542nm处测量吸光度时,光谱带宽应不大于10nm,波长测量应精确至士2nm: a D)用校准曲线最高浓度溶液测量10次吸光度,相对标准偏差应不大于0.3% 6 取样和制样 按照GB/T4010规定进行取样和制样 试样粒度不大于0.125" mm 分析步骤 警示通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时,冒高氯酸烟可能会引起爆炸,操作应在抽风柜 中进行 7.1试料量 按表1称取试样,准确至0.0001g
GB/T4333.6一2019 表1试料量 测定范围质量分数)/% 试料量/K 0.,010~0.100 0.50 >0.1000.600 0.20 7.2测定次数 对同一试样,至少独立测定二次 7.3空白试验 随同试料做空白试验 7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品 7.5测定 7.5.1试料分解 将试料(7.1)置于200ml聚四氟乙烯烧杯中,加人10ml硝酸(4.1),滴加5ml10ml氢氟酸 4.2),至试料完全溶解后,加人5mL高氯酸(4.3),于电炉上加热燕发冒高氯酸烟至溶液约4ml左 右 取下稍冷,用水冲洗皿壁,继续加热蒸发冒高氯酸烟至溶液约4mL左右 取下稍冷,加约20mL 水,再加热使盐类溶解,移人200mL烧杯中,用水调整至体积约80mL 7.5.2氧化 加人3ml硝酸银溶液(4,5)、5ml过硫酸溶液4.6),于电炉上加热煮沸,至溶液出现稳定红色 再保持溶液微沸5min,使铬充分氧化并使过硫酸铵完全分解 7.5.3分离 取下稍冷,仔细滴加碳酸钠溶液(4.7)至溶液出现沉淀,并继续滴加碳酸钠溶液(4.7)至溶液的pH 值约为9(可放人一小块pH试纸检验),加热至沸,取下冷却 滴加硫酸锰溶液(4.8)至红色消失(观察 红色消失应将溶液静置观察上层清液) 移人200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 用快速滤纸 干过滤,弃去最初流出的5ml10ml溶液 7.5.4显色 移取20.00mL滤液(如含铬量大于0.40%,移取10.00mL滤液),置于100mL容量瓶中,滴加1滴 酚酞乙醇溶液(4.10),用硫酸(4.4)中和至红色消失并过量1滴一2滴,加人3mL硫酸(4.4),60mL水、 5.00ml二苯基碳酰二阱乙醇溶液(4.9),混匀,用水稀释至刻度,混匀 7.5.5测定 将部分溶液移人1enm一2em比色皿中,以随同试料所做空白溶液为参比,于分光光度计波长 550nm处测量其吸光度 从校准曲线上查出溶液中铬的量
GB/T4333.6一2019 7.6校准曲线的建立 7.6.1校准曲线溶液的制备 按表2移取铬标准溶液(4.13),分别置于一组200mL烧杯中,加人15mL铁溶液(4.1l)、1.5 nL 锰溶液(4.12)、4mL高氧酸(4.3),用水调整至体积约为80mL,以下按7.5.2、7.5.3、7.5.4进行 将部分 溶液移人1em比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长550nm处测量其吸光度 表2校准曲线 测定范围(质量分数)/% 分取溶液" 比色皿/. 标准溶液n /ml /cm ml 0.010~0.100 20.00 0.00,0.50、l.00,2.00、3.00,5.00 >0.1000.400 20.00 0.00、l.00、3.00、5.00、7.00.、9.00 >0.4000.600 10,00 7.6.2校准曲线的绘制 以铬量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线 结果计算及表示 8.1结果的计算 按式(1)计算试样中铬的质量分数,用百分数表示(%) ×V m11 ×100 Z'e m又 式中 Z 铬的质量分数,%; 从校准曲线上查得显色溶液中的铬量,单位为克(g); m V" 试料溶液总体积,单位为毫升(mL); 试料量,单位为克(g); mn V" 分取试液的体积,单位为毫升ml) 8.2结果的表示 采用试料平行测定结果的算术平均值为试样的铬量 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不 大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果 如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性 限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果 数值修约按GB/T8170的规定执行,测定范围在0.010%一0.100%时,所得结果保留至小数点后 三位,测定范围在0.100%一0.600%时,所得结果保留至小数点后两位 g 精密度 本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室,对6个不同水平的铬含量进行共同试验确定的 每个实验室对每个水平的铬含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次 共同试验数据 参见附录B)按GB/T6379.2进行统计分析,确定的重复性限，和再现性限R见表3
GB/T4333.6一2019 表3精密度 测定范围(质量分数)/% 重复性限" 再现性限R 0.003 0.004 0,010~0,025 >0.025一0.050 0.005 0.004 >0.0500.100 0.010 0.015 >0.1000.250 0.015 0.020 >0.2500.600 0.020 0,.025 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况 以不超过5%为前提 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提 10试验报告 试验报告应包括下列内容 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料 a 引用标准的编号; b) 结果与其表示; c 测定中发现的异常现象; d 在测定过程中注意到的任何特性和本部分中没有规定的可能对试样和有证标准物质的结果产 e 生影响的任何操作
GB/T4333.6一2019 附 录 A 规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图 渊定x,粉 x十M X-XGB/T4333.6一2019 附 录 B 资料性附录 精密度试验数据 精密度试验数据如表B.1所示 表B.1精密度试验数据 铬含量质量分数/% 实验室编号 Cr-1 Cr3 Cr-2 Cr4 Cr-5 Cr-6 0.0136 0.0380 0.0829 0.l35 0.278 0.485 0.0146 0.0387 w70 0,0797 0.l47 0.482 0.0141 0.0377 0.0785 0.l41 0.281 0,481 0.0152 0.0384 0.0787 0.l43 0.291 0.497 0.0154 0.0792 0.146 0.490 0,0382 0,293 0.0142 0,0374 0.0784 0.l44 0,294 0.495 0.0148 0,0380 0,0803 0.150 0.309 0,440 0.0146 0.0372 0,0792 0.150 0,307 0,440 0.0152 0.,0393 0.0801 0.310 0.450 0.146 0.0133 0.0376 0.0796 0.294 0.478 0.1l41 0.0135 0.0381 0.0796 0.143 0.293 0.479 0.0141 0.0390 0.0813 0.140 0.296 0.482 0.0153 0.0398 0.0789 0.l42 0.278 0.463 0.0142 0,040" 0,0796 0.l45 0.254 0,475 0,469 0.0139 0,0402 0,0808 0,142 0,266 0.0146 0,0382 0,0775 0,149 0,302 0.471 0.0153 0.0771 0.311 0.0393 0.l43 0.486 0.0139 0.0377 0.0790 0.158 0.297 0,463 0.0144 0,0369 0,0782 0.148 0,312 0,497 0.0779 0.150 0.500 0.0152 0.0382 0.313 0.0158 0.0375 0.0811 0.151 0.314 0.498 0.0135 0.0369 0,0772 0.l43 0.306 0.464 0.0143 0,038l 0,0796 0.l41 0.305 0.467 0.0151 0.0379 0.0818 0.139 0.475 0.300

浅谈硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法GB/T4333.6-2019

硅铁铬是指合金中同时存在硅、铁、铬三种元素的一种合金。在工业生产中，硅铁铬被广泛应用于钢铁冶炼、铸造、合金制造等领域。为了保证产品质量，需要对硅铁铬中的硅、铁、铬含量进行精确测定。

目前，常用的硅铁铬含量测定方法有化学分析法、光谱分析法等多种方法。其中，二苯基碳酰二肼分光光度法是一种简单、快速、准确的方法，已成为硅铁铬含量测定的主要手段之一。

GB/T4333.6-2019是我国钢铁、合金等行业的国家标准，其中包括硅铁铬含量测定的相关规定。该标准要求，在实施二苯基碳酰二肼分光光度法进行硅铁铬含量测定时，需要严格按照标准操作程序进行，以保证测试结果的准确性。

具体操作流程如下：

1. 取样：将经过混匀处理的硅铁铬样品约1g加入锥形瓶中。
2. 加药：向瓶中加入10mL盐酸，振荡均匀后再加入2mL二苯基碳酰二肼溶液。
3. 加水：在瓶口附近滴加约15mL去离子水。
4. 取光：将瓶中溶液转移到比色皿中，放入分光光度计中，以420nm处的吸收峰作为测定波长，进行比色测量。

通过以上步骤，可以得到硅铁铬样品中的硅、铁、铬含量。同时，需要注意的是，在进行硅铁铬含量测定时，要对仪器进行校准，并保证样品的质量和纯度。

总之，二苯基碳酰二肼分光光度法是一种可靠、准确的硅铁铬含量测定方法，其操作流程简单，易于掌握。国家标准GB/T4333.6-2019对该方法的实施进行了详细规定，帮助企业更好地控制产品质量，提高市场竞争力。

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