工业无水氟化氢

工业无水氟化氢

国家标准 GB7746一2011 代替GB77461997 工业无水氟化氢 Anhydroushydrwgennurideforindustrialuse 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT746-2011. 2011-07-20发布 2012-05-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB7746一2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 前 言 本标准的第7章,第8章、第9章和第10章为强制性,其余为推荐性 本标准修改采用俄罗斯国家标准IOCT14022:1988《无水氟化氢技术条件俄文版) 本标准根据俄罗斯国家标准rOCT14022;1988《无水氟化氢技术条件》重新起草 考虑到我国国情,在采用俄罗斯标准IrOCT14022:1988时,本标准做了一些修改 有关技术性差 异已编人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识 在附录A及附录B中给出了 这些技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考 本标准代替GB7746一1997《工业无水氟化氢》. 本标准与GB77461997的主要技术差异如下 -根据使用要求分为两类(本版第1章》 提高了各项指标的要求(1997年版3.2,本版5.2) -在附录中给出了呻含量的测定方法(本版的附录C) 本标准的附录A,附录B和附录C为资料性附录 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAc/Tc63/sC1)归口 本标准起草单位;多氟多化工股份有限公司,浙江莹光化工有限公司,浙江三美化工有限公司,浙江 鹰鹏化工有限公司、福建永飞化工有限公司,山东东岳化工股份有限公司,贵州宏福实业开发有限总公 司,山东兴氟新材料有限公司,河北雄威三利化工有限公司、中海油天津化工研究设计院 本标准主要起草人;李世江、王天愕、徐一洪、谢汛友、万群平、张武承、王景峰、曹建磊、杨玉峰、 郭凤鑫 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB7746一1987.,GB7746-1997
GB7746一2011 工业无水氟化氢 范围 本标准规定了工业无水氟化氢的分类,要求、试验方法,检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和 安全 本标准适用于工业无水氟化氢 该产品主要用于制取电子级气艇酸、氟化剂,氟卤婉胫和试剂气氟 酸及其他含氟产品等 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190-1990危险货物包装标志 GB/T1912008包装储运图示标志(ISO78o;1997,MOD) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(Is(3696;1987,MOD) HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 《气瓶安全监察规定国家质量监督检验检疫总局令第46号,2003年 《铁路危险货物运输管理规则铁道出版社,2007年 分子式和相对分子质量 分子式;HF 相对分子质量;20.01(按2005年国际相对原子质量 分类 工业无水氟化氢分为两类 I类;用于生产电子级氢氟酸的原料 类:主要用于制取氟化物、氟卤烧泾和试剂氢氟酸及其他含氟产品 要求 1 5. 外观:在低温或在一定压力下是一种无色透明的液体,具有强烈的刺激气味,在空气中发烟 5.2工业无水氟化氢应符合表1要求
GB7746一2011 表1要求 指标,w 项 I类 I类 优等品 -等品 合格品 氟化氛 99,98 99,96 99,92 99.8 水分 s 0.005 0.02 0.04 0.06 氟硅酸 0.005 0.008 0.015 0.050 二氧化硫 0.003 0.005 0.010 0.030 不挥发酸(以H.so计 0.050 0.005 0.005 0.010 试验方法 安全提示 本试验方法中所采取的样品和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮 肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG;/T3696.3的规定制备 试验室样品的制备 将带塑料螺帽的接头与钢瓶或槽罐的液相管连接好,打开钢瓶或槽罐的液相阀门,用液态氟化氢冲 洗管道1min一2min,关上钢瓶或槽罐的液相阀门 然后将塑料管插人已知质量的冰水混合物的塑料 瓶中,打开钢瓶或槽罐的液相阀门,使液态氟化氢慢慢通人冰水中(边通边摇),不要使氟化氢气体冒出. 通至试样含量(质量分数)达20%一25%时每瓶取试样不少于100g),关闭钢瓶或槽罐的液相阀门,再 称量取样塑料瓶总质量,精确至0.1 同一批试验室样品混合后测定 注;本条款的冰用蒸憎水制作 试验室样品中氟化氢的质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算 n -×100 e m1十m 式中: -引人的试样总质量的数值,单位为克(g); -冰水的总质量的数值,单位为克(g) m 6 外观判定 在测定水分时,当样品通过电导池前的聚乙烯管时,在自然光下用目视法判定外观 6.5氟化氢含量结果计算 氟化氢含量以氟化氢(HF)的质量分数tu计,数值以%表示,按式(2)计算 w=100一(w十w十w十wh) 2 式中: 水分质量分数的数值,以%表示; wg -氟硅酸质量分数的数值,以%表示 w 二氧化硫质量分数的数值,以%表示; ws 不挥发酸(以H,So计)质量分数的数值,以%表示 w%
GB7746一2011 6.6水分的测定 6.6.1方法提要 使用封闭流动式电导池,测得无水氟化氢的电导率,再从测定无水氟化氢水分的工作曲线上查得相 应的水分 6.6.2试剂 6.6.2.1 氨化钾标准溶液:c(KCI)=0.1000mol/L; 称取在500C一600C灼烧至恒重的7.455g氯化钾,溶于水,移人1000ml容量瓶中,用水稀释 至刻度,摇匀. 6.6.2.2氯化钾标准溶液:c(KCI)=0.0100mol/L; 移取100ml氯化钾标准溶液(6.6.2.1),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液 临用时制备 6.6.3仪器设备 电导池,用内径20mm聚乙烯管或聚四氟乙烯管制作,在管中装有两个光滑的棒状金或铂电 6.6.3.1 极,间距为100mm,直径为2.0mnm(见图1 单位为毫米 20 -120 试样人口; 2 塑料焊接支撑; -塑料媒接固定铂电极 31、3 塑料媒接试样出口毛细管; 带聚乙烯套管的温度计 图1电导池 6.6.3.2电导仪;测量范围0ms/em~100ms/em 6.6.3. 3 聚乙烯瓶;容积500mL,带有气液相管 6.6.3.4温度计;分度值0.1C,测量范围:0C50C 温度计安装在聚乙烯套管中,以防氟化氢的 腐蚀 注射针头;4号或5号医用针头 6.6.3.5 6.6.4电导池常数的测定 用干燥的热气流吹扫电导池使其完全干燥,再注人所需浓度的氯化钾标准溶液(先冲洗2一3次).
GB7746一2011 然后把电导池电极与电导仪相连接,电导池上口插人水银温度计,同时测量电导池内溶液的电导值及温 度,重复测量5次以上,取测量平均值作为氯化钾标准溶液的电导值及温度,并由表2查出上述温度下 氯化钾标准溶液的电导率 表2氧化钾标准溶液的电导率 单位为西门子每厘米 浓 度 温度/C (KCI)=0.1000mol/L (KCI)=0.0100mol/L 10 0.00933 0.001020 11 0.00956 0.001045 12 0.00979 0.001070 13 0.01002 0.001095 0.01025 0.0o1121 14 0.01048 0.001147 15 16 0.01072 0.001173 17 0.01095 0.001199 18 0.01119 0.001225 0.01143 19 0.001251 20 0.01167 0.001278 011 21 91 0.001305 0.0 22 0.01215 0.001332 23 0.01239 0.001359 0.01264 0.001386 24 25 0.01288 0.001413 26 0.01313 0.001441 27 0.01337 0.001468 28 0.01362 0.001496 29 0.01387 0.001524 30 0.01412 0.001552 电导池常数Q,按式(3)计算 Q-会 式中: K在给定温度下氧化钾标准溶液的电导率,单位为西门子每厘米(s/cmm m; G -测得氯化钾标准溶液的电导值,单位为西门子(S). 电导池常数三个月检查一次 6.6.5分析步骤 6.6.5.1本底样本的选取 选取水分低及杂质较少的瓶装无水氟化氢作为本底样本 6.6.5.2工作曲线的绘制 向已知电导值的本底样本中,添加准确计量的水,制备成水分为0.005%~0.06%的无水氟化氢系
GB7746一2011 列标样,在规定温度下(推荐10)测其电导值 用外推法推定无水氟化氢本底样本中水分的质量分 数 以本底样本和各次定量添加水的总质量分数为横坐标,相应的电导率为纵坐标,绘制工作曲线 6.6.5.3测定 将清洁干燥的电导池固定在通风橱内或通风良好的场所的固定架上,用带聚乙烯管的螺帽接头,将 钢瓶或槽罐的液相管与电导池连接好;同时把温度计和电导池连接好,而后小心缓慢地打开钢瓶或槽罐 的液相阀门,使试样冲洗测定系统至稳定,关闭阀门 测定装置示意图见图2 待温度升到与工作曲线 绘制时的相同温度(误差不超过士0.5C)时测量其电导值,该电导值乘以电导池常数即为该试样的电 导率 由工作曲线上查出被检样品的水分质量分数(u 7 试样钢瓶; 螺帽接头; 连接铜管; 连接聚乙烯管; 电导池; 6、7 测定导线 冲洗管道系统废酸收集瓶; 电导仪.; 带聚乙烯套管的温度计 10 图2电导法测定水分流程示意图 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I类产品不大于 0.002%，I类产品不大于0.003% o 氟硅酸含量的测定 6.7.1方法提要 用氯化钠与样品中氟硅酸反应生成不挥发氟硅酸钠,然后蒸发除去氟化氢 在弱酸性介质中,加适 量碉酸抑制氟的干扰,加人钼酸铵与硅酸盐反应形成硅钼杂多酸(黄色),再加硫酸溶液和草酸溶液消除 磷酸盐的干扰,随后,将硅钼杂多酸选择还原 在波长795nm处测量蓝色络合物的吸光度 6d .7.2试剂 6.7.2.1氯化钠溶液:l0g/L 6 7.2. 2 硫酸溶液1十3; 6 7.2. 盐酸溶液:1十5; 3 6 7.2.4碉酸溶液;40g/L 6.7.2.5草酸溶液:100g/L 6 .7.2.6钼酸铵溶液;l00g/L(当溶液出现沉淀时需重新配制); 6.7.2.7还原液 6.7.2.7.1将7g无水亚硫酸钠溶于50mL水中,加1.5g1-氨基-2-奈酚-4-磺酸溶解;
GB7746一2011 6.7.2.7.2将90g偏重亚硫酸钠溶于900mL水中; 6.7.2.7.3混合6.7.2.7.1和6.7.2.7.2两种溶液,并稀释至1000mL.,必要时过滤,将此溶液置于阴 凉避光处保存,使用期不超过20d. 6.7.2.8二氧化硅标准溶液:1lmL溶液含氟硅酸(HSiF,)1.000mg; 称取0.417g于1000C灼烧至质量恒定的二氧化硅,置于铂堆蜗中,加5g无水碳酸钠,充分搅匀 置于1000C的高温炉中使其慢慢熔融,放置冷却 加人热水溶解,冷却后全部移人1000m容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀 立即转移到聚乙烯瓶中 使用期不超过30d. 6.7.2.9二氧化硅标准溶液:1mL溶液含氟硅酸(H,SiF,)0.050mg 移取5mL二氧化硅标准溶液(6.7.2.8),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液 即用即配 仪器 6.7.3.1分光光度计;配有2cm吸收池" 2 6.7.3. 铂皿;容积约1001 ml 6.7.4分析步骤 6.7.4.1 工作曲线的绘制 在一系列100ml.容量瓶中,分别加人0.00ml.2.00ml.4.0ml.6.00ml..8.00ml和 10.00mL二氧化硅标准溶液(6.7.2.9),加水至约10mL,加10ml氧化钠溶液,在搅拌下加4mL 盐 酸溶液,35ml棚酸溶液,放置5min 加10mL钼酸铵溶液,摇匀,放置15min 在搅拌下分别加5ml 草酸溶液,20ml硫酸溶液,摇匀后再加2ml还原液,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min. 将分光光度计波长调整至795nm处,使用2cm吸收池,以水为参比,测定每个标准溶液的吸光度 从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以氟硅酸的质量(mg)为横坐标,对应的 吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 6.7.4.2测定 在铂皿中加人10ml.氧化钠溶液,称量,精确至0.01g,加人试验室样品(6.3)10g~15g(含试样约 3g),再次称量,精确至0.01g,以便计算所取试验室样品的质量 置于水浴上蒸干,加10ml水. 2g 35mL绷酸溶液,放置5min 加4mL盐酸溶液,10mL钼酸铵溶液,混匀,将溶液全部移人100mL容 量瓶中 以下按6.7.4.1从“放置15min”开始,进行操作 取5mL水和10ml氯化钠溶液作为空白试验溶液,与试样同时同样处理 根据测得的吸光度,从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中氟硅酸的质量 6.7.5结果计算 氟硅酸含量以氟硅酸(H,SiF,)的质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算 m二m u ×100 Um又Ioo 式中 -由工作曲线上查得的试验溶液中氟硅酸质量的数值,单位为毫克(mg); 由工作曲线上查得的空白试验溶液中氟硅酸质量的数值,单位为毫克(mg); 7ma 试验室样品中氟化氢的质量分数,数值以%表示; 试验室样品质量的数值,单位为克(g). n 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002% 6.8二氧化硫含量的测定 6.8.1方法提要 在样品中准确加人已知过量的碘标准滴定溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定过量的碘,然后 根据碘的消耗量计算出二氧化硫含量
GB7746一2011 6.8.2试剂 6.8.2.1碘化钾溶液;l00g/L 6.8.2.2碘标准滴定溶液: 0.01mol/L; 用移液管移取按HG/T3696.1配制的 ~0.1mol/L 标准滴定溶液100ml,用水稀释至 ( 1000mL,摇匀 该溶液现用现此配 6.8.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液;c(NaS,.O)0.0lmol/L; ,稀释至 用移液管移取按HG:/T3696.1配制的c(Nas,o))六0.1mol/儿标准滴定溶液100 ml， 1000mL,摇匀 该溶液现用现配 淀粉指示液;10g/L(当溶液出现浑浊时应重新配制 6.8. .2 6.8.3仪器 6.8.3.1微量滴定管;分度值0.02ml,容积5ml或10ml 6.8.3.2带盖聚乙烯烧杯;容积约250mL 分析步骤 取100mL.水置于带盖聚乙熔烧杯中,准确加人5.00mL碘标准滴定溶液,加lml碘化钾溶液,称 量,精确至0.lg 加人约26g一28区试验室样品(6.3),再次称量,精确至0.1g,以便计算所取试验室 样品的质量 静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉指示液,继续滴定至 蓝色消失 同时以同样条件和同样试剂量,但不加试验室样品进行空白试验 6.8.5结果计算 二氧化硫含量以二氧化硫(SO)的质量分数w计,数值以%表示,按式(5)计算 -Y ×100 (5 7 w'1m 式中: 滴定空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). 滴定试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); -试验室样品中氟化氢的质量分数,数值以%表示 7e 试验室样品质量的数值,单位为克(g); 77 摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=32.03) 二假化破(so. M 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值I类产品不大于 0.001%，I类产品不大于0.002% 6.9不挥发酸含量的测定 6.9.1方法提要 通过蒸发除去挥发性酸后,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定不挥发酸 6.9.2试剂 氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na(oH)0.01mol/儿L 6.9.2.1 取按HG/T3696.1配制的c(NaOH)~0.1mol/L标准滴定溶液100mL,用不含二氧化碳的水稀 释至1000mL,摇匀 该溶液即用即配 6.9.2.2盼酞指示液;10g/L 将1g酚溶于100ml95%的乙醇中,滴加氢氧化钠标准滴定溶液直至出现浅粉红色
GB7746一2011 6.g.3仪器 6. 9.3.1铂皿;容积约150mL 聚乙烯滴管;容积2mL 6.9.3. 2 测定步骤 称取50g试验室样品(6.3),精确至0.lg,置于铂皿中,在通风橱内的沸水浴上蒸发至近干 加 5ml 水蒸发(重复2次) 加约10ml不含二氧化碳的水于铂皿中,加3滴酚酣指示液,用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定至浅粉红色 6.9.5结果计算 不挥发酸含量以硫酸(HsO.)的质量分数计,数值以%表示,按式(6)计算 100o)eM ×100 (6 u Z1m7 式中: 滴定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) 试验室样品中氟化氢的质量分数,数值以%表示; 7 试验室样品质量的数值,单位为克(g) M 硫酸H,SO摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.04) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002% 检验规则 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目,应逐批检验 7.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业无水氟 化氢为一批 工业无水氟化氨每批产品不超过100t 7.3采样 采样比例 7.3.1 瓶装时,应从每批5%的包装容器中取样,小批量时,取样容器件数不得少于2瓶,槽罐灌装时,每 槽罐为一批 7.3.2采样方法见6.3 7.4工业无水氟化氨应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验 生产厂应保证每批 出厂的产品都符合本标准的要求 7.5检验结果中如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,槽罐包 装的应重新取两倍量的样品进行复验 复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品 为不合格 7.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准 标志、标签 1 8. 工业无水氟化氢包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、产品名称、厂址、类别、等 级、,净含量、批号(或生产日期,本标准编号以及GB190一1990中的“有毒品”标志和“腐蚀品”标志以 及GB/T191一2008中规定的“怕晒”标志 并应符合《气瓶安全监察规定》的规定 8.2每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括.生产厂名、产品名称、厂址、类别、等级.净含量、 批号(或生产日期)、产品质量符合本标准的证明、本标准编号
GB7746一2011 包装,运输和贮存 9.1工业无水氟化氢包装于清洁、干燥的专用槽车或钢瓶中,包装容器具有气液相进出口,充装系数为 0.83kg/L,钢瓶涂以灰漆和带黑字并带有安全帽和防震胶圈 9.2工业无水氟化氢的运输应符合《气瓶安全监察规定》和《铁路危险货物运输管理规则》的规定 运 输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏 严禁与碱类、活性金属粉末、玻璃制品、食用化学 品等混装混运 运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备 运输途中应防曝晒、雨淋,防高温 公路运 输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留 工业无水氟化氢钢瓶应贮存在罩棚或库房中,严禁曝晒,严禁与易燃、易爆物品混放 10 安全 无水氧化氢是强腐蚀性液体,有刺激性和毒性,对皮肤和眼睛有强烈腐蚀作用,能产生严重和痛 10.1 苦的灼伤,因而现场应配备适用有效的药品 采样和使用时必须在通风良好的场所或通风橱内进行 穿戴好大小合适的耐氟的手套,长统靴 10.2 和防护服及面罩 如果发生接触或怀疑接触了无水氟化氢,需用大量水冲洗并立即治疗 10.3 10.4如发生泄漏,立即撒上固体氢氧化钙(或氧化钙、氢氧化铝)中和
GB7746一2011 附 录A 资料性附录 本标准与俄罗斯标准技术性差异及其原因一览表 表A.1给出了本标准与俄罗斯国家标准rOCT14022:1988《无水氟化氢技术条件>俄文版)技术 性差异及其原因 表A.1本标准与俄罗斯国家标准roCT14022:1988技术性差异及原因一览表 因 本标准的章条编号 技术性差异 原 本标雅根据用途不同对产品进行了分类,分类 根据国内用户的要求进行设置 用途与俄罗斯标准不同， I类和l类的优等品指标均优于或等同于俄 5." 根据目前国内生产的实际情况. 罗斯标准 本标准策硅酸含量测定中选用了1氨基-2-架 本标准规定的方法经生产厂多年使用,测 酸-4碱酸作还原剂 俄罗斯标准使用硫酸亚铁 定结果准确可靠 铵作还原剂 本标准不挥发酸含量测定采用酸碱滴定法,俄 酸碱滴定法较比浊法测定结果更准确 罗斯标准采用氯化锁比浊法 10
GB7746一2011 附 录 B 资料性附录 本标准与俄罗斯标准的结构性差异一览表 表B.1给出了本标准与俄罗斯国家标准rOCT14022:1988《无水氟化氢技术条件俄文版)的结 构性差异 表B.1本标准与俄罗斯国家标准roCT14022:1988的结构性差异一览表 本标准 IOCT14022;l988《无水氟化氢技术条件》 内 容 章节 章节 前言 前言 范围 范 规范性引用文件 分子式和相对分子质量 分类 要求 技术要求 工业无水氟化氢附合表1要求 5.2 1.2.2 无水氟化氢的物化指标应符合表1的规定 l.2.3 安全要求 检收规则 试验方法 分析方法 检验规则 标志、标签 包装、运输和贮存 包装、标志,运输和贮存 10 安全 生产厂的保证 11
GB7746一2011 附 录 c 资料性附录 呻含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 C.1方法提要 在酸性介质中,用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(皿 金属锌粒与酸反应产生新生态氢、 使As(I)进一步反应为呻化氢气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,用二乙基二硫代氨基甲酸银毗 溶液吸收,生成紫红色络合物,用分光光度计进行测定 c.2试剂 C.2.1硫酸 c.2.2硝酸 c.2.3盐酸 mm31 c.2.4无呻金属锌;粒径1 3mm C.2.5二乙基二硫代氨基甲酸银毗咣溶液;5g/L; 该溶液应保存在密闭棕色玻璃瓶中,有效期为两周以下简称为AgDDTC-毗溶液) S C.2.6乙酸铅棉花: 将脱脂椭浸于乙酸铅溶液(10og/L)中,2h后取出在室温下晾干,保存在密闭容器中 C.2.7碘化钾溶液;150g/L 叙化亚锡盐酸溶液400g/L C.2.8 溶解40g氧化亚锡于100mL盐酸溶液(3+1)中,必要时加热溶解 C.2.9呻标准溶液:lml溶液含呻(As)0.100mg; 移取10.00mL按HG:/T3696.2配制的呻标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度 摇匀 神标准游液mL溶液含量呻(As)0.002mg C.2.10 用移液管移取5.00ml呻标准溶液(c.2.9),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 该溶 液使用前配制 c.3仪器,设备 C.3.1分光光度计;配有1cm吸收池; C.3.2定呻仪(包括锥形瓶、5mL吸收管) C.4分析步骤 C.4.1工作曲线的绘制 取6个瓷蒸发皿,分别加人0.00ml,1.00ml2.00mL、4.00ml.6.00m8.00mL呻标准溶液 C.2.10),加人0.5mL硝酸、0.2mL碘化钾溶液，摇匀,再加3mL硫酸,在可调温电炉(或沙浴)上加 热至冒硫酸烟(加热时应缓慢升温,防止试样爆沸溅出) 取下冷却至室温,用约5ml燕水冲洗蒸发 皿壁,再在电炉(或沙浴)上加热至冒白烟并保持1min(重复两次) 蒸发完后蒸发皿中的剩余硫酸约 1.5ml 冷却至室温后小心移人定神仪中,用水稀释至约40ml,加人8ml盐股 再加人2ml碘化 钾溶液,摇匀,加人2mlL氯化亚锡盐酸溶液,摇匀,放置15min后连接装置,塞上乙酸铅棉花,检验定呻 仪的气密性 在吸收管中加人5mLAgDDTC-毗唁溶液,在定神仪锥形瓶中加人5g无呻金属锌粒(定 12
GB7746一2011 呻仪锥形瓶应放人冰水溶液中以降低反应速度),放置45min 在540nm波长处,以水调零,使用1cm吸收池测定吸收液的吸光度 从每个标准溶液的吸光度值 减去试剂空白溶液的吸光度值,以呻的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线 注:每换一批无碘金属锌或新配制一次AgDDTC-毗溶液,必须重新制作工作曲线 c.4.2测定 称取无水氟化氢试验室样品约2g(6.3),精确至0.01g (当试样中呻含量太低时,可增加试样 量),置于50mL铂蒸发皿中,以下操作按c.4.1,从“加人0.5mL硝酸”开始,至“使用1cm吸 收池测定吸收液的吸光度”为止 从工作曲线查出试验溶液中呻的质量 注1若无水氟化氢试验室样品中含二氧化硫较多,应预先加人高猛酸钾溶液(10g/L)数滴至呈现红色;若铁离子 的质量分数高于0.01%时,应加人10ml.酒石酸溶液(500g/L)掩蔽 注2:吸收液的颜色在暗处可稳定2h,必须在此期间进行测量 c.5结果计算 呻含量以呻(As)的质量分数u计,数值以%表示,按式(c.1)计算 m×10 ×100 C.1 Z= mw 式中: -从工作曲线上查出的试验溶液中呻的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试验室样品中氟化氢的质量分数,数值以%表示; u 试验室样品质量的数值,单位为克(g). m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值见表C.1 表C.1 御的质量分数/% 绝对差/% >0.005 S0.0005 0.0050.000l 0.0002 <0.0001 <0,00005 13

了解工业无水氟化氢GB/T7746-2011

工业无水氟化氢是一种重要的无机化工原料，广泛应用于铝、钢等金属表面处理、制药、冶金等领域。GB/T7746-2011是我国规定的工业无水氟化氢产品质量标准，该标准于2011年7月1日实施。

该标准对工业无水氟化氢的名称和分类、外观质量、主要化学成分、物理性质、杂质含量、包装、运输、储存等方面做出了详细规定。其中，外观质量包括颜色、透明度、杂质等指标；主要化学成分包括氟化氢含量、水分含量等指标；物理性质包括密度、沸点等指标；杂质含量包括硫酸根和重金属等指标。

该标准的实施有利于规范我国工业无水氟化氢的生产、销售和使用，保证产品质量和安全性。同时，该标准还对工业无水氟化氢在储存、运输等方面做出了严格规定，以避免事故的发生。

总之，GB/T7746-2011标准的实施对于促进我国工业的发展、提高工业无水氟化氢产品的质量具有重要的意义。

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2022/10/31 2:33:17 现行