氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第13部分：氯化铵量的测定

国家标准 GB/T16484.13一2017 代替GB/T16484.13一2009 氧化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 13部分氯化铵量的测定 第 Chemiealanalysismmethodsforrareearthchorideandlightrareearth earbonate一Part13:Determinationofammomimchloridecontent 2017-10-14发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
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GB/T16484.13一2017 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第13部分:氧化铵量的测定 范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土,碳酸轻稀土中氯化铵量的测定方法 本部分适用于氯化稀土,碳酸轻稀土中氧化铵量的测定 共包含两个方法,方法1蒸-滴定法,方 法2蒸僧-比色法 方法1中氯化稀土的测定范围(质量分数)为0.30%5.,00%,碳酸轻稀土的测定范 围为0,30%30.00%;方法2中氯化稀土和碳酸轻稀土的测定范围质量分数)均为;0.0050% 1.50% 方法1蒸-滴定法 2.1方法原理 在氯化稀土,碳酸轻稀土(加人盐酸溶解)的水溶液中,加人过量氢氧化钠溶液,加热蒸僧,分解出的 氨和水蒸气用过量硫酸标准溶液吸收;过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液进行滴定,从而计算出氯化铵 的量 2.2试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水为无氨水,可 用离子交换法或燕法制备 2.2.1盐酸(1十l) 2.2.2硫酸(p=1.84g/ml). 2.2.3酚酞指示剂:称取0.1g酚酣溶于100mL的乙醉(3+2)中 2.2.4氢氧化钠溶液(250g/L);称取250只氢氧化钠,加1000mL水溶解,充分搅匀,备用 2.2.5氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)0.2mol/L] 配制移取氢氧化钠溶液(2.2.4)15ml.移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 a b 标定:称取0.50g预先在105C烘干2h的邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g于300ml锥 形瓶中,加人100mL水溶解,滴加数滴酚酞指示剂(2.2.3) 用上述氢氧化钠溶液[2.2.5a)]滴 定至红色不褪,即为终点 平行滴定4份,所消耗的氢氧化钠溶液[2.2.5a)]的体积极差值不大 于0.10mL时,取其平均值 按式(1)计算气氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 204.22又V×0 式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(e) n 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL) V
GB/T16484.13一2017 204.22 -邻苯二甲酸氢钾的相对摩尔质量,单位为克每摩尔g/mol. 2.2.6澳甲酚绿-甲基红指示剂;称取0.1只的澳甲盼绿溶于100mL乙醉(1十4)中 称取0.lg的甲基 红溶于100ml的乙醇(3+2)中 取配备好的30ml溴甲酚绿溶液和10mL甲基红溶液,充分混匀 2.2.7硫酸标准溶液[c(1/2H,sO)0.2mol/L] 配制;吸取5mL硫酸(2.2.2),移人500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 a b 标定;移取25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(2.2.5)于250ml锥形瓶中,加人80mL水,滴 加3滴澳甲酚绿-甲基红指示剂(2.2.6),以硫酸标准溶液[2.2.7a)]滴定至红色为终点 平行滴 定4份,所消耗的硫酸标准溶液[2.2.7a)]的体积极差值不大于0.10mL时,取其平均值 按式(2)计算硫酸标准溶液的实际浓度: 式中 硫酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); C2 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 移取氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL). -消耗硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(ml). 2.3仪器 水蒸气蒸憎装置,见图1 2.4试样 叙化稀土试样的制备;将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量 2.4.1 2.4.2碳酸轻稀土试样的制备;试样开封后立即称量 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样,精确至0.0001g 表1 氯化铵质量分数/% 试料/g 分取试液体积/mL 0.301.50 10.00 50.,00 >1.505.00 5,00 20,00 5.00 10.00 5.0030.00 2.5.2测定次数 称取两份试样进行平行测定,取其平均值 2.5.3空白试验 随同试样做空白试验
GB/T16484.13一2017 2.5.4测定 2.5.4.1试料的溶解 2.5.4.1.1氯化稀土试料:将试料(2.5.1)置于100mL烧杯中,用水溶解,移人100mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀 2.5.4.1.2碳酸轻稀土试料;将试料(2.5.1)置于100mL烧杯中,加30mlL水,滴加盐酸(2.2.1)溶解,完 全溶解后移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 2.5.4.2蒸幅 按表1分取试液从加料口注人预先盛有20ml氢氧化钠溶液(2.2.4)的蒸僧瓶中,用少量水冲洗器 壁数次,使蒸馏瓶中的溶液体积约100mL.左右 接好蒸装置,加热蒸馏至沸并保持40min,冷凝管 出口(浸人液面以下)以预先盛有15mL，硫酸标准溶液(2.2.7)和60mL水的锥形瓶接收 反应完毕， 用水冲洗冷凝管壁5次,至接收液体积为150mL左右 2.5.4.3滴定 加5滴澳甲酚绿-甲基红指示剂(2.2.6),用氢氧化钠标准滴定溶液(2.2.5)滴定至蓝绿色既为终点 2.6分析结果的计算与表述 按式(3)计算氯化铵的质量分数w(NHCI). e,V，一ci,V×10 ×53.46×100% uw(NH,CI 7n 式中 硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); e" V -硫酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/I); -滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V 试料的质量,单位为克(g) n 氯化铵的相对摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 53.46 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(P)的情况不超过5%,重复性限()按表2数据采用 线性内插法求得 表2 氯化铵质量分数% 重复性限( 1.51 0.10 3.35 0.30 10.00 0.80 23.33 l.50 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差
GB/T16484.13一2017 2.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差 表3 氯化铵质量分数/% 允许差/% 0.301.50 0,20 >1.50一5.00 0,50 0.80 5.0010.00 >10.,0020.00 1.5o >20,0030,00 2.00 2.8质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核 3 方法2:蒸圜-比色法 当方法1与方法2的测定范围出现重叠时,以方法2作为仲裁方法 3.1方法原理 在氯化稀土、碳酸轻稀土(加人盐酸溶解)的水溶液中,加人过量氢氧化钠溶液,加热蒸馏,分解出的 氨和水蒸气用过量硫酸溶液吸收;在强碱性体系中,以游离态的氨或铵离子等形式存在的氮与纳氏试剂 反应生成黄棕色络合物,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度,从而计算出氧化铵的量 3.2试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水为无氨水,可 用离子交换法或蒸圜法制备 3.2.1盐酸(1十1) 3.2.2氢氧化钠溶液;将20ml氢氧化钠溶液(250g/L),通过蒸僧装置先除氮 3.2.3硫酸:0.2mol/L 3.2.4酒石酸钾钠溶液;称取50g酒石酸钾钠,溶于100ml水中,加热煮沸,以驱除氮,充分冷却后稀 释至100mL 3.2.5纳氏试剂: 称取16g氢氧化钠,溶于100ml水中,冷却至室温 a D)称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于200ml300mL.水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加 人到氢氧化钠溶液[3.2.5a]中,并稀释至500ml 贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧 若出现沉 淀,用时取上清液 3.2.6氯化铵标准贮存溶液;称取1.000g氯化铵(优级纯,在85C95C干燥2h)置于100mL烧杯 中,加水溶解完全,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg的氯化铵 3.2.7氯化铵标准溶液;404g/mL 移取10ml氯化铵标准贮液(3.2.6)于250mL.容量瓶中,用水稀
GB/T16484.13一2017 释至刻度,混匀 此溶液1ml含404g的氧化铵 3.3仪器与设备 3.3.1水蒸气蒸憎装置 由水蒸汽发生瓶、样品蒸憎瓶、冷凝管、憎出液接收瓶及导管组成,冷凝管末 端可接滴管,出口应浸人接收液液面下 示意图如图1 3.3.2分光光度计 说明: 电炉; 水燕气发生瓶 安全管; 水蒸气导人管; 燕憎瓶; 加料漏斗 封闭阀 -出液导出管; 冷凝管 10 接收瓶 图1 3.4试样 叙化稀土试样的制备;将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量 3.4.1 3.4.2碳酸轻稀土试样的制备;试样开封后立即称量 3.5分析步骤 3.5.1试料 按表4称取试料,精确至0.0001 g 表4 氧化铵质量分数/% 分取试液体积/ml 试料/g 0.00500.10 10.00 50.00 >0.10~l.50 10.00 10,00
GB/T16484.13一2017 3.5.2测定数量 称取两份试料,平行测定,取其平均值 3.5.3空白试验 随同试样做空白试验 3.5.4试料的溶解 3.5.4.1氯化稀土试料;将试料(3.5.1)置于100ml烧杯中,用水溶解,移人100ml容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀 3.5.4.2碳酸轻稀土试料;将试料(3.5.1)置于100ml烧杯中,加30ml水,滴加盐酸(3.2.1)溶解,完 全溶解后移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 3.5.5蒸幅 按表4分取试液从加料口注人预先盛有氢氧化钠溶液(3.2.2)的蒸馏瓶中,用少量水冲洗器壁数 次,使蒸憎瓶中的溶液体积约100mL左右 接好蒸僧装置,加热蒸僧至沸并保持30min,冷凝管出口 以预先盛有10mL硫酸(3.2.3)的锥形瓶接收 反应完毕,用水冲洗冷凝管壁5次,至接收液体积为 50ml左右 将接收液移人250ml容量瓶中,加水稀释至刻度 3.5.6测定 -25.00mL接收液(视含量高低而定)于50mL比色管中,补水至25mL 3.5.6.1 准确移取5.00ml 3.5.6.2加人1mL酒石酸钾钠(3.2.4),摇匀,再加人5mL纳氏试剂(3.2.5) 加水稀释至刻度,摇匀 放置10min 3.5.6.3移取部分溶液(3.5.6.2)于2cm比色皿中,以试料空白溶液为参比,于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度 从工作曲线上查得氯化铵量 3.5.7工作曲线的绘制 3.5.7.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL,6.00mL,8.00mL的氧化铵标准溶液(3.2.7) 于一组50mL.比色管中,以水稀释至25mL 按3.5,6.2进行 3.5.7.2移取部分溶液(3.5.7.1)于2em比色m,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长420nm处 测量其吸光度 以氯化铵量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线， 3.6分析结果的计算与表述 按式(4)计算氯化铵的质量分数w(NH,Cl): mVV×10-" w(NH,Cl)一 ×100% mVV 式中 从工作曲线上查得的氧化铵量,单位为微克(g); mn 祥解试液的体积,单位为毫升(mL) V 分取试液的体积,单位为毫升(mL) -接收溶液的体积,单位为毫升(ml); V 分取接收溶液的体积,单位为毫升(ml); 称取试料的质量,单位为克(g). n
GB/T16484.13一2017 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表5数据采用 线性内插法求得 表5 马 叙化铵质量分数/" 重复性限(r 0.0052 0.00l 0.01 0.002 0.18 0.02 1.39 0.05 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差 3.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列的允许差 表6 氧化铵质量分数/% 允许差/% 0,005~0,020 0.0030 >0.0200.10 0.010 0.100.40 0.040 >0.40~l.50 0.12 3.8质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核

氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第13部分：氯化铵量的测定GB/T16484.13-2017

一、引言

氯化稀土和碳酸轻稀土是重要的稀土产品，在工业生产中得到广泛应用，在能源、材料、环保等领域具有重要的地位。而化学分析则是确定这些产品质量和成分重要手段之一。

二、标准背景

GB/T16484.13-2017《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第13部分：氯化铵量的测定》为氯化稀土和碳酸轻稀土的化学分析提供了依据。

三、实验方法

该标准采用滴定法测定氯化物含量，主要步骤如下：

1. 取样品经过预处理后，加入硝酸和氯化铵溶液，使得氯离子全部转化为氯化铵。
2. 加入水，并使用硝酸调节pH值为4~5。
3. 用0.025mol/L硝酸银溶液滴定至终点，记录消耗的滴定液体积。

四、实验结果

根据实验方法，测量出了样品中的氯化铵含量。在标准条件下，这种方法具有较高的准确性和重现性。

五、结论

通过该标准提供的方法，可以准确测定氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵的含量，这对于产品质量的控制和生产工艺的优化具有重要意义。

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