金属锗化学分析方法第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法

金属锗化学分析方法第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法

国家标准 GB/37211.2一2018 金属错化学分析方法 第 2部分铝、铁、铜、镍、铅、钙、 镁、钻、钢、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methdsforchemiealanalysisofgermaniummetal一 Part2:Determinationofaluminium,ironeopper,nickle,lead,cadmium magnesium,cohalt,indium,zine ntent一lnduetielycpledplasma maSS speetrometrymethod 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T37211.2一2018 3.11混合内标标准溶液C:移取10.00mL混合内标标准溶液B(3.10)于100mL容量瓶中,加人 2ml硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含航、、徕各1.004g 3.12混合内标标准溶液D:移取10.00mL混合内标标准溶液C3.l1)于100mL 容量瓶中,加人 2mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含航、能、徕各100ng 3.13氯气:体积分数不小于99.999% 仪器设备 4.1电感稠合等离子体质谱仪(ICP-MS),仪器工作条件参见附录A 4.2氧气及氢气净化.供给系统 氨气纯度不够时,可用氢气净化器净化 4.3纯水机,所生产纯水电阻率不小于18Mnenm 4.4耐腐蚀控温电热板 4.5微量移液器 试样 5 试样应在洁净度高于5级的工作台内用玛瑙研钵磨细,通过0.074mm的塑料材质分样筛后,混匀 备用 试验步骤 6 6.1试料 称取0.0500g1.0000g试样 6.2空白试验 随同试料做空白试验 6.3测定次数 平行进行三次测定,取其平均值 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100ml石英烧杯中,加人8mL王水(3.4)后盖上表面,置于洁净度高于5级 的通风橱内电热板上,在70C下加热溶解,并间断摇动;待试料完全溶解后,移开石英表面皿加人5ml 盐酸(3.2),盖回表面皿,温度同时调至80C;加热回流20min后将温度调节至90，继续加热回流; 待石英烧杯及表面皿完全清亮时,将温度调至100c,0min后取下石英表面皿,将样品燕至近干 6.4.2取下冷却后加人0.2mL.的硝酸(3.3)以浴解残留物,冷却至室温,转人10mL容量瓶中,加人 混合内标标准溶液D,用纯水反复清洗烧杯内壁不少于3次,以水稀释至刻度,混匀待测 1.0ml 6.4.3在电感耦合等离子体质谱仪选定的工作条件下,测定试液中铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌 的响应值,由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度 6.5工作曲线的绘制 分别取0ml,0.10mL,0.50ml、1.00ml,2.00mL混合标准溶液D(3.8)置于5个10nml容量瓶 中,各加人0.2m硝酸(3.3)1.0mL混合内标标准溶液D(3.12),以水稀释至刻度,混匀 用电感耦合 等离子体质谱仪测定各被测元素的计数,以被测元素浓度为横坐标,各被测元素的计数为纵坐标绘制工
GB;/T37211.2一2018 作曲线 线性方程直线性的相关系数应不小于0.99. 试验数据处理 铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、锻、锌的含量以其质量分数w,按式(1)计算 o一p)V×10" ×100% w 式中: 被测元素(铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、钢、锌); 待测元素铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钻、圜、锌的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); 空白溶液中待测元素铝、铁、铜、镍、错、钙、镁、钻、锯、锌的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); n. 待测试液的总体积,单位为毫升(mL); 待测试料的质量,单位为克(g) n 计算结果保留至小数点后3位 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得 表1重复性限 质量分数w 重复性限" 质量分数w 重复性限" 元素 元素 ×10-1% ×10-1% 呐% 吹 ×10 ×10 0.007 0,002 0,008 0.004 CC AI 0,200 0,050 0.150 0.031 0.500 0.060 .000 0.070 0,003 0.009 0.010 0,004 Fe 0.300 0.060 Mg 0.050 0,022 0.090 0.080 1.000 1.000 0.005 0.009 0.004 0.002 0.040 0.01m 0.01o 0.003 Cu Co 1.000 0,08o 0,.500 0,030 0,007 0.003 0.008 0.004 In Ni 0,020 0.005 0.100 0,032 1.000 0,070 0.500 0.,041 0,008 0.004 0.007 0.005 P 0.037 0.320 Zn 0.230 0.048 1.000 0.090 1.000 0.100
GB/T37211.2一2018 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的 情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得 表2再现性限 质量分数w 再现性限R 质量分数w 再现性限R 元素 元素 ×10-4% ×10-% ×10-4% ×10-% 0.007 0.003 0.,008 0.005 C Al 0.200 0.070 0.150 0.040 0.500 0.090 1.000 0.081 0,.010 0.004 0,009 0.006 Fe 0.300 0.070 Mg 0.050 0.038 l,000 0.100 l.000 0.091 0.009 0.006 0.005 0.002 0.040 0.015 0,01o 0.003 Cu Co 1.000 0,090 0,.500 0.033 0,007 0.004 0.008 0.005 Ni 0,020 0,006 In 0,100 0.041 1.000 0,08 0.500 0.052 0,008 0,006 0,007 0.006 P 0.059 0.320 0.04l Zn 0.230 0.12o 1.000 0.120 l.000 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核 10试验报告 试验报告应包括以下内容 a 试样 b 使用的标准(包括发布或出版年号) 分析结果及其表示; c 与基本分析步骤的差异; d 测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB;/T37211.2一2018 录 附 A 资料性附录 电感耦合等离子体质谱仪测定条件 A.1电感耦合等离子体质谱仪测定参考参数 按照常规方法选择电感稠合等离子体质谱仪(CPMS)的测定条件,仪器质量标准分辨率为士0.75amu. 仪器测定参考参数见表A.1 表A.1电感耦合等离子体质谱仪测定参考参数 工作参数 项目 热焰模式(H 冷焰模式(C) RF功率/w 1350 600 13.00 冷却气/L/mim) 13.0o 辅助气/(L/min 0.8o 0.80 雾化气/(L/min 0.85 0.90 分辨率 标准 标准 跳峰 跳峰 扫描方式 测量点 A.2同位素、测定模式和内标的选择 在电感耦合等离子体质谱仪测定中,按照被测同位素无干扰、丰度高的原则,选择10个被测杂质元 素的同位素 由于某些被测同位素存在质谱干扰,对不同的测定同位素因其自身电离能不同,需采取不 同的测定模式 选择43Se、103Rh、185Re三种内标来监测低、中高质量数 测定同位素的选择、测定 模式和内标选择见表A.2 表A.2同位素、测定模式和内标的选择 元素 测定的同位素 同位素质量数的测定模式 内标 27 AA H 43Sc Fe 57 43Se H C 65 43Se H N 60 43Sc 185Re P 208 43Sc 44
GB/T37211.2一2018 表A.2(续) 元素 测定的同位素 同位素质量数的测定模式 内标 Mg 24 H 43Se Co 59 H 43Sc 115 H 03Rh n Zn o H 43Se 注H;热焰模式;C冷焰模式

金属锗化学分析方法第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T37211.2-2018

在现代工业生产和科学研究中，对金属元素的分析和检测需求越来越高。其中，锗是一种重要的半导体材料，其纯度的检测需要高精度的化学分析方法。GB/T37211.2-2018是金属锗化学分析方法的国家标准之一，主要涵盖了铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌等10种金属元素的测定方法。 而在这其中，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）则是一种被广泛使用的高灵敏度和高分辨率的分析方法。该方法可以同时检测多种金属元素，并且具备很高的准确性和精度。因此，在GB/T37211.2-2018标准中，也将ICP-MS作为测量铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的首选方法之一。 在实际操作中，ICP-MS法需要先将样品加热至高温状态，产生等离子体，然后通过激光等手段进行检测和测量。该方法不仅能够检测元素的存在量，还能够分析出元素的同位素数量和相对丰度，从而更加准确地确定元素的含量和组成。 总的来说，ICP-MS法在GB/T37211.2-2018标准中的应用，为金属锗元素的化学分析提供了可靠、高效的测量方法。通过该方法，可以快速、准确地测定出铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌等10种金属元素的含量，为工业生产和科学研究提供更加精确的数据支持。

金属锗化学分析方法第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法的相关资料

和金属锗化学分析方法第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法类似的标准

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金属锗化学分析方法第2部分：铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定电感耦合等离子体质谱法

2022/9/8 13:22:34 现行

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2022/8/9 17:46:43 现行