GB/T13747.8-2017
锆及锆合金化学分析方法第8部分：钴量的测定亚硝基R盐分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—Part8：Determinationofcobaltcontent—Nitroso-R-saltspectrophotometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
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锆及锆合金化学分析方法第8部分：钴量的测定亚硝基R盐分光光度法
国家标准 GB/T13747.8一2017 代替GB/T13747.81992 错及错合金化学分析方法 第8部分:钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法 Methodstorchemiealanalysisofzironiumand2iromiumalloys一 Part8:Determinationofcobaltcontent Nitroso-R-salspectrophotometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T13747.8一2017 本部分起草单位;西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、国标(北 京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心
本部分主要起草人:张斌、翟通德、魏东、禄妮、周恺、苗磊、罗策、墨淑敏、王长华、张小琴、熊晓燕
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T13747.81992
I
GB;/T13747.8一2017 ,及错合金化学分析方法 第8部分钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法 范围 GB/T13747的本部分规定了错及错合金中钻量的测定方法
本部分适用于海绵错、错及错合金中钻含量的测定
测定范围:0.0005%~0.0050%
方法提要 试料用氢叙酸和硝酸溶解
在柠檬酸存在下,pH8左有以
-亚硝基8慕阶与三氧甲烧萃取针 在乙酸钠介质中钻与亚硝基R盐生成红色络合物,于分光光度计波长520nm处测量其吸光度
试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水
0.0001%
3.1金属错(uw'么>99.95%， ,Tw'co 3.2氢氟酸(p=1.15g/mL). 3.3硝酸(p=1.42g/mL). 3.4碗酸(=1.84g/mL. 3.5氨水(g=0.90g/ mL 3.6三氧甲炕
3.7盐酸(I+1) 3.8硝酸(1+1. 3.9氨水(l+1) 3.10柠檬酸铵溶液;称取50只柠檬酸铵溶解于100ml.水中,加人70mL氨水(3.5)
3.1混合酸于100mL容量瓶中加人10mL盐酸(3.7),mL硝酸(3.8),用水稀释至刻度,混匀
3.12乙酸钠溶液;称取50只乙酸钠(NaCH.coo3Ho)溶解于100mL水中 3.13亚硝基R盐溶液(2g/L);称取0.2【亚硝基R盐溶解于100mL.水中
3.14a-亚硝基-仔蔡酚溶液(2g/L);称取0.2ga-亚硝基-仔綦酚溶解于5ml氢氧化钠溶液(40g/L) 中,过滤不溶物,用水稀释至100ml
3.15钻标准贮存溶液;称取0.1000g金属钻于150mL烧杯中,用25mlL水和l0ml，硝酸(3.3)溶 解,冷却
移人1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含100g钻
3.16钻标准溶液;移取25.0mL钻标准贮存溶液(3.15)于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液lml.含10g钻
GB/T13747.8一2017 仪器 分光光度计 5 试样 5.1取样 海绵错、错及错合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行
5.2试样处理 将试样剪成长度不大于》mm的醉屑,以四孤化碳清洗;干燥 6 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样(第5章),精确至0.1mg
表1称样量 钻含量/% 试样量/g 0.00050.0020 1.00 >0,0020~0.0050 0.50 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 称取与试料(6.1)等量的鳍做空白试验
6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于150mL聚乙烯杯中,加人5mL水、2m氢氟酸(3.2),溶解试料
加人1ml 硝酸(3.3)使溶液清亮
6.4.2加人20nm水、10mL柠檬酸铵溶液(3.10),用氨水(3.9)调节至pH值约为8
6.4.3将试液移人100mL.分液漏斗中,加人5mL.Q-亚硝基-茶酚溶液(3.14),5ml三氯甲烧(3.6). 振荡1min,静置分层,有机相移人150mL烧杯中
水相重复萃取一次,合并有机相
6.4.4在低温电热板上将有机相蒸干,加5ml硝酸(3.3),2mL，硫酸(3.4),盖上表皿,在高温电热板上 加热破坏有机物
开始冒烟后取下冷却,吹洗并移去表皿,再加热冒烟至干(如有黑色或褐色,应重复操 作一次),冷却
6.4.5加人5mL混合酸(3.11)溶解盐类,加人5ml乙酸钠溶液(3.12),2mL亚硝基R盐溶液 3.13),煮沸1min,加人3mL.硝酸(3.8),再煮沸1min,冷却至室温,移人25ml比色管中,用水稀释 至刻度,混匀.
GB;/T13747.8一2017 6.4.6将部分试液移人2cm吸收皿中,以空白溶液为参比,于分光光度计波长520nm处测量其吸光 度,从工作曲线上查出相应的钻量
6.5工作曲线的绘制 称取6份与试料等量的金属错(3.1)分别置于 6.5.1 一组150ml，聚乙烯杯中,分别加人0mL 0.50mL,1.00mL、1.50mL,2.00mL、,2.50mL钻标准溶液(3.16),补加水至5nml体积,加2mL氢氟 酸(3.2)溶解
加人1mL硝酸(3.3)使溶液清亮
以下按6.4.2一6.4.5进行
6.5.2将部分溶液移人2cm吸收皿中,以工作曲线零点为参比,于分光光度计波长520nm处测量其 吸光度
以钻量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线
分析结果的计算 钻量以钻的质量分数wc计,按式(1)计算: m1×10 ×100% 7co一 1 式中 从工作曲线上查得的钻量,单位为微克(4g); n！ 试料的质量,单位为克(g)
lo 计算结果表示至小数点后四位
8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,测试结果差的绝对值 不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线性内插法 求得
表2重复性限 钻的质量分数/% 0.0008 0.0020 0.0040 重复性限/% 0.0004 0,0006 0.0008 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表3允许差 钻的质量分数/% 0.00050.0015 >0.00150.0025 >0.0025~0.0050 允许差/% 0.0005 0.0007 0.0010 试验报告 试验报告应包括下列内容
GB/T13747.8一2017 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
锆及锆合金化学分析方法第8部分：钴量的测定亚硝基R盐分光光度法GB/T13747.8-2017
引言
锆合金是一种重要的结构材料，由于其良好的耐腐蚀性能和高强度、高温等特点，在航空、航天、核工业等领域得到广泛应用。而对于锆合金材料的化学分析，则是保证其品质和性能的关键。其中，钴是锆合金中的一种重要杂质元素，其含量的准确测定对于锆合金的品质控制和性能评价具有重要意义。
实验步骤
1. 样品的制备
将待测样品切成小块，经过研磨、打粉等处理后，取样约0.5克，加入烧杯中。
2. 溶解
在烧杯中加入1ml浓硝酸和3ml氢氟酸，加热溶解样品。
3. 沉淀分离
将溶液转移到锥形瓶中，加入10ml去离子水和2ml甲醛，摇匀，并静置沉淀。将上清液吸取到移液管中备用。
4. 标准曲线的绘制
分别称取0、0.1、0.2、0.3、0.4ml钴标准溶液，加入不同量的亚硝基R盐试剂，补足至5ml体积，混匀，并用紫外可见光谱仪进行分光光度测定。
5. 测定样品
取之前步骤中的上清液，在同样的条件下进行分光光度测定，并参照标准曲线求出其中钴的含量。
实验原理
亚硝基R盐是一种可用于络合反应的指示剂，它可以与钴形成一个紫色络合物。在一定条件下，该络合物的吸收峰出现在545nm处，而且与钴的浓度呈线性关系。
对于待测试的样品，首先需要将其中的其他干扰物质分离出来，这可以通过加入甲醛和静置沉淀进行实现。而后，将上清液移至分光比色皿中，再加入适量的亚硝基R盐试剂，使其络合成紫色络合物。通过分光光度计检测该络合物在545nm处的吸收值，并参照之前绘制的标准曲线计算出样品中钴的含量。
注意事项
1. 实验过程中要求使用纯化水、试剂和仪器，确保实验结果的准确性。
2. 在制备标准曲线时，需要严格控制加入钴标准溶液的量，并保证每个测试点的亚硝基R盐试剂用量一致。
3. 在测定样品时，需重复多次测量并取平均值，以提高测量结果的准确性。
结论
本文介绍了一种用于锆合金中钴量测定的亚硝基R盐分光光度法。该方法操作简便、准确度高，可以满足工业生产和科学研究的需求。同时，在实际应用中，还需要根据具体情况进行优化和改进，以满足不同领域的需求。
