40%杀扑磷乳油

40%杀扑磷乳油

国家标准 GB/T20619一2006 40%杀扑磷乳油 40%Methidathioneulsifiableconcentrates 2007-04-01实施 2006-09-01发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20619一2006 40%杀扑磷乳油 该产品有效成分杀扑磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下 sO通用名称:methidathionm CIPAC数字代码:193 化学名称;s2,3-二氢-5-甲氧基-2-氧代-1,3,4-嚷二幽-3-基-甲基-O.O二甲基二硫代磷酸醋 结构式 (CH.O)PSCH OCHH 实验式.C,HN,O,Ps 相对分子质量;302.3(按200I国际相对原子质鼠计 生物活性;杀虫,杀瞒 熔点:39C40C 密度(20C):1.495g/enm 蒸气压(20C):0.186mPa 溶解度(20C.g/kg);水中0.25g/L.丙酮690、环已酮850,乙醇260、正辛醇53、二甲苯600 稳定性:在弱酸性和中性介质中稳定;25C、pH=13时水解半衰期为30n min 范围 本标准规定了40%杀扑磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签,包装,贮运 本标准适用于由杀扑磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的40%杀扑磷乳油 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法(GB/T1600一2001,eqvCIPACMT30) GB/T1601农药pH值的测定方法(GB/T1601一1993,eqvCIPACMT75:1970) GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法(GB/T19136一2003,CIPACMT46.1,NEQ) GB/T19137农药低温稳定性测定方法(GB/T19137一2003,CIPACMT39,MOD NY608一2002农药产品标签通则
GB/T20619一2006 要求 3.1组成和外观:本品应由符合标准的杀扑磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成,应为稳定 的均相液体 3.240%杀扑磷乳油应符合表1要求 表140%杀扑磷乳油质量控制项目指标 项 目 指 标 杀扑磷质量分数/% 40.o 水分/% 0,5 pH值范围 4.0~7.0 乳液稳定性(稀释200倍) 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性" 合格 低温稳定性、,热贮稳定性试验,每3个月至少进行1次 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于250mlL 4.2鉴别试验 气相色谱法;本鉴别试验可与杀扑磷含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶液某 -色谱峰的保留时间与标样溶液中杀扑磷色谱峰的保留时间,其相对差值分别应在1.5%以内 液相色谱法;本鉴别试验可与杀扑磷含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶液某 -色谱峰的保留时间与标样溶液中杀扑磷色谱峰的保留时间,其相对差值分别应在1.5%以内 4.3杀扑磷质量分数的测定 4.3.1液相色谱法(仲裁法) 4.3.1.1方法提要 试样以甲醉溶解,以甲醇-水为流动相,在以oDsHypersil、5pm为填料的色谱柱和紫外可变波长 检测器,对试样中的杀扑磷进行液相色谱分离和测定 4.3.1.2试剂和溶液 甲醇;色谱纯; 水新蒸二次蒸水 杀扑磷标样;已知质量分数，>98.0% 4.3.1.3仪器 液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀: 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:4.6mm(i.d.)×250mm不锈钢柱,内装ODSHypersil,54m填充物或具有相同柱效的 其他反相色谱柱); 过滤器;滤膜孔径约0.45Am;
GB/T20619一2006 微量进样器:50L 4.3.1.4液相色谱操作条件 流动相4CH,OH:H.O)=55;45; 流动相流量:1.0mL min 柱温:室温(温差变化应不大于2C) 检测波长:235mn; 进样体积:10L; 保留时间;杀扑磷约1 min 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的40%杀扑磷乳油的液相色谱图见图1 -杀扑磷 图140%杀扑磷乳油液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的配制 称取杀扑磷标样0.15x(精确至0.0002E),置于50mL容量瓶中,加人甲醉溶解并定容,摇匀,用 移液管吸取5mL,置于另一50m容量瓶中,加甲醉定容,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的配制 称取试样0.38g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加人甲醇溶解并定容,摇匀;用移液管 吸取5mL,置于另一50mL容量瓶中,加甲醇定容,摇匀
GB/T20619一2006 4.3.1.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针杀扑磷峰面积相对 变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析 4.3.1.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀扑磷的峰面积分别进行平均 试样中杀扑 磷的质量分数w(%)按式(1)计算 AXm×w zw A1X 式中 标样溶液中杀扑磷峰面积的平均值， A A -试样溶液中杀扑磷峰面积的平均值 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); 12 杀扑磷标样的质量分数,% w 4.3.1.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.3.2气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,使用5%SE30/GasChromQ为填料的色 谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的杀扑磷进行气相色谱分离和测定 4.3.2.2试剂和溶液 三氯甲婉; 杀扑磷标样:已知质量分数>98.0% 邻苯二甲酸二正戊醋:不应含有干扰分析的杂质 内标溶液;称取2.0g的邻苯二甲酸二正戊酯,置于1000mL容量瓶中,用三氧甲烧溶解并稀释至 刻度,摇匀 4.3.2.3仪器 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器; 色谱柱;lm×3mm(Gi.d.)玻璃柱; 柱填充物:5%SE-30/GasChromQ(147um~175um)3 色谱数据处理机或色谱工作站 4.3.2.4气相色谱操作条件 温度(C);柱温190,气化室220,检测器室220; 气体流量(mL/mim);载气(N;)30,氢气30,空气300, 进样量(nL)1.0; 保留时间(min):杀扑磷约3.6,内标物约4.5 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的40%杀扑磷乳油气相色谱图见图2
GB/T20619一2006 -杀扑磷 -内标物(邻苯二甲酸二正戊酯 图240%杀扑磷乳油气相色谱图 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液的配制 称取杀扑磷标样0.10g(精确至0.0002g),置于一15ml具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人 0mL内标溶液,摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的配制 称取试样0.25g(精确至0.0002g),置于一15ml具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10m内标 溶液,摇匀 4.3.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针杀扑磷与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针杀扑磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶 液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.2.6计算 试样中杀扑磷的质量分数w(%)按式(2)计算 rmw 2 w 式中 标样溶液中,杀扑磷与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中,杀扑磷与内标物峰面积比的平均值; r？
GB/T20619一2006 杀扑磷标样的质量,单位为克(g); mn 试样的质量,单位为克(g); mg 7 -标样中杀扑磷的质量分数,% 4.3.2.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.4水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔 费休法”进行 pH值的测定 按GB/T1601进行 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验,上无浮油、下无沉淀为合格 低温稳定性试验 按GB/T19137中“液体制剂”进行,离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格 热贮稳定性试验 拨GBT1136中液体制剂”进行 热贮后,杀扑磷质量分数允许降至热贮前测得质量分数的 95%,乳液稳定性仍应符合标准要求 4. 产品的检验和验收 产品的检验与验收,应符合GB/T1604的规定 极限数值的处理,采用修约值比较法 标志、标签、包装、贮运 5.140%杀扑磷乳油的标志、标签和包装,应符合NY608和GB4838的规定 5.240%杀扑磷乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.3贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 安全:本品属高毒有机磷酸酯类农药,吞噬和吸入均有毒,可经皮肤渗入 中毒症状为头晕、昏厥、 目眩、,呕吐、视力减弱、抽搐等 使用本品时要戴护镜和胶皮手套以及其他必要的防护衣物 如皮肤、眼 睛不慎沾上本品,应立即用大量清水冲洗 误服者立即用盐水或芥末水催吐并立即送医院急救 本品的有效解毒剂是阿托品和解磷定 5.5保证期在规定的贮存、运输条件下,40%杀扑磷乳油的保证期,从生产日期算起为2年