湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验方法

湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验方法

国家标准 GB/T38602一2020 湿式催化氧化有机废水催化剂活性 试验方法 Iestmethodofeatalyticaetivityforcatalyticwetoxidationof 0rganicWasteWater 2020-03-31发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38602一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口 本标准起草单位:西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、山东清博生态材料综合利 用有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、广东新虎威实业投资有限公司 本标准主要起草人:杨乔森、曾永康、曾利辉、李小虎、金晓东、李霖、刘丽霞、张志涛、郑建棠、 邱爱玲
GB/T38602一2020 湿式催化氧化有机废水催化剂活性 试验方法 范围 本标准规定了湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验方法 本标准适用于以TiO、CeO.、ZrO.、TiO,-ZrO、C、Y-Al.O为载体,以Ru、PdPt,Mn,Cu,Fe,Ce 中一种或多种元素为主要活性组分,用于湿式催化氧化含苯环类有机废水用负载型催化剂 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6879固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T32208化学需氧量(COD)测定仪 原理 废水中的苯酚在一定温度,压力及催化剂的作用下,被氧气氧化生成二氧化碳和水,其化学反应方 程式如下 CH.oH7O=6cO十3H.o 通过测定反应前后苯酚废水中的化学需氧量(coD),计算出苯酚废水中化学需氧量(cOD)的去除 率,以此表征催化剂的活性 试剂或材料 4.1苯酚;纯度大于99.0% 4.2去离子水:GB/T6682规定的二级水 4.3氧气:纯度大于99.5% 4.4氮气:纯度大于99.5% 试验装置 S 5.1装置 湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验装置示意图见图1
GB/T38602一2020 放空 放空 10-2 52 说明: 氮气瓶 2 氧气瓶 3-1,3-3 氮气减压阀 3-2,3-4 氧气减压阀 4-l一4-4 单向安全阀 5-1、5-2 -进气阀 -1,6-2 -压力表; 7-1、7-2 磁力耦合器 8-1,8-2 -测温热电偶; 9-1,9-2 反应釜; 0-l、10-2 -泄压阀 图1湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验装置示意图 5.2主要性能 湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1 表1活性试验装置主要设计参数 序号 项 参 数 性能 反应金规格TA10钛材/ml 500 10 最高使用压力/MPa 最高使用温度/C 300 最高使用转速/(r/min 1500 平行性(极差值)/% 复现性(极差值)/% 3
GB/T38602一2020 5.3校验 正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按 第7章和第8章的规定 样品 6.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得 6.2试样 取适量实验室样品置于马瑙研钵内研细,使试样全部通过754n的试验筛(按照GB/T6003.1 2012中R40/3系列),将磨好的试样放人称量瓶中,在110C士5C下干燥5h.取出置于干燥器中冷 却至室温,备用 6.3试料 称取1区催化剂试样,精确至000l(,备用. 试验步骤 警示本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害,必须严 防试验装置漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施;高压釜严禁带 压进行拆卸操作;本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责 任采取适当的安全和健康措施 7.1原料配制 称取5g苯酚.精确至0.1g.置于1000mL容量瓶中 将容量瓶置于75C的水浴中,用去离子水 定容至1000ml 7.2反应釜的装料 在500mL的高压反应釜中依次加人200mL 原料和催化剂试料(6.3),盖上釜盖,均匀拧紧螺母 后,将其接人试验装置 7.3试漏 打开氮气阀,向试验装置通人氮气,将试验装置升压至2.0MPa,关闭试验装置进出口阀门 如在 30min内压力下降小于0.05MPa,则视为试验装置密封 打开试验装置出口阀,使试验装置降压至常 压,并将测温热电偶插人热电偶套管内 7.4气体置换及活性测定 用氮气将试验装置置换三次,排气降压至常压后,改通氧气,置换三次,再排气降压至常压后,将反 应釜升温加热 反应釜升温至180C时,通人氧气,lmin内将试验装置压力升至2.0MPa,控制并保持 反应釜压力为2.0MPa、温度为180C士2C、搅拌速度为1200r/min 1h后，结束试验
GB/T38602一2020 7.5停车 关闭氧气,打开冷却水,待反应釜降温至60C以下,泄压 用氮气置换试验装置三次后,取样、分 析,用去离子水清理干净反应釜釜体 7.6化学需氧量(coD)的测定 以7.5中所收集的产物为被测样品 吸取10.00ml被测样品,置于100mL容量瓶中,定容至 100ml后,按GB/T32208的规定,测定产物中化学需氧量(COD)(以质量浓度计) 同时按上述步骤 测定原料中化学需氧量COD) 试验数据处理 催化剂活性以化学需氧量(COD)的去除率E计,按式(l)计算 p p ×100% E= 式中: -原料中化学需氧量(cOD),单位为毫克每升(mg/L) -产物中化学需氧量(COD),单位为毫克每升(mg/L) p 取三次连续测定结果的算术平均值作为测定结果,三次测定结果的极差值应不大于3%

湿式催化氧化有机废水催化剂活性试验方法GB/T38602-2020解读

湿式催化氧化技术是处理有机废水的一种重要方式。而催化剂则是湿式催化氧化技术中的关键因素之一。因此，对催化剂进行活性测试显得尤为重要。

GB/T38602-2020标准主要针对湿式催化氧化有机废水催化剂活性测试方法进行规范。该标准包含了催化剂制备、试验前准备、试验方案、试验过程、数据处理等方面的内容。

催化剂制备

催化剂制备是整个试验的第一步，也是关键步骤之一。GB/T38602-2020标准对催化剂的制备方法进行了详细的规定。其中包括催化剂材料的选择、催化剂载体的制备、催化剂的浸渍等步骤。

试验前准备

试验前准备是保证试验结果准确可靠的重要环节之一。GB/T38602-2020标准对试验前准备的要求也非常严格，包括实验室环境、试验器材、试验样品等方面。

试验方案

试验方案是活性测试的关键，直接影响试验结果的准确性和可靠性。GB/T38602-2020标准对试验方案进行了全面的规范，包括活性测试装置的选择、试验条件的设定、试验过程的控制等方面。

试验过程

试验过程需要严格按照试验方案进行，避免试验误差的发生。GB/T38602-2020标准对试验过程中的各项操作进行了详细的规定，包括反应器的操作、催化剂的投加、反应物的加入等方面。

数据处理

数据处理是整个试验的最后一步，也是评价试验结果的关键环节。GB/T38602-2020标准对数据处理的要求非常严格，包括数据收集、数据处理方法等多个方面。

总的来说，GB/T38602-2020标准对湿式催化氧化有机废水催化剂活性测试方法进行了全面规范，为专业人士提供了一种标准化、科学化的试验方法。而在实际应用中，我们还需要结合实际情况进行综合评价，以达到最优的活性测试效果。

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