草铵膦原药

草铵膦原药

国家标准 GB/T33808一2017 草铵腾原药 Glufosinate一ammoniumtechnicalmaterial 2017-05-31发布 2017-12-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/33808一2017 草铵麟原药 范围 本标准规定了草铵麟原药的要求,试验方法、验收以及标志、标签,包装和贮运 本标准适用于由草铵腾及其生产中产生的杂质组成的草铵腾原药 注:草铵脚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1601农药pH值测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 商品农药采样方法 GB/T16052001 农药包装通则 GB3796 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28136一2011农药水不溶物测定方法 要求 3.1外观 白色至浅黄色粉末 3.2技术指标 草铵麟原药应符合表1要求 表1草铵麟原药控制项目指标 目 指 标 项 草铵麟质量分数/% 95.0 0.2 水不溶物"/% 4.0~7.o pH值范围 正常生产时,水不溶物每3个月至少测定一次 试验方法 警示;使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题 使用者
GB/T33808一2017 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行 4.2抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于 100 g 4.3鉴别试验 4.3.1草铵麟的鉴别试验 红外光谱法 试样与草铵磷标样在4000cm400cm'范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异 草铵瞬标样红外光谱图见图1 高效液相色谱法--本鉴别试验可与草铵瞬质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中草铵瞬的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 2000 1500 1000 450.0 4000.0 3000 cm-1 草铵瞬标样的红外光谱图 4.3.2铵离子的鉴别试验 在相同的色谱操作条件下,试样溶液中铵离子的保留时间与标样溶液中铵离子包 离子色谱法 谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 铵离子的离子色谱鉴别方法参见附录B 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别 4.4草铵麟质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解,以磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相,使用强阴离子交换(SAX)柱和紫外检
GB/33808一2017 测器(195nm),对试样中的草铵麟进行高效液相色谱分离和测定 4.4.2试剂和溶液 甲醇;色谱纯 磷酸二氢钾 水:新蒸二次蒸溜水 草铵腾标样;已知草铵膝质量分数,w>98.0% 4.4.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或工作站 色谱柱:250mm×4.6mmi.d.强阴离子交换不锈钢柱,内装SAX,5Mm填充物 过滤器;滤膜孔径约0.45 m 定量进样管;20A儿L. 超声波清洗器 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相称取6.80g磷酸二氢钾,用970ml新蒸二次蒸馏水溶解,加人30ml甲醇,经滤膜过滤 并进行脱气,c(KH.PO.)=0.05mol/L 流速:l.0mL/min; 柱温:30C; 检测波长:195nm; 进样体积;20L 保留时间;草铵腾约9.9min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的草铵膝原药高效液相色谱图见图2 说明: -草铵脚 图2草铵瞬原药的高效液相色谱图
GB/T33808一2017 4.4.5测定步骤 44.5.1标样溶液的制备 称取草铵脚瞬标样0.05g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇使之溶解,用流动 相稀释至刻度,摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含草铵麟0.05g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇使之溶解,用 流动相稀释至刻度,摇匀 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针草铵麟峰面积相对变化 小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中草铵膊峰面积分别进行平均 试样中草铵脚 的质量分数,按式(1)计算: A2×m×w" w'1= A1×m 式中 试样中草铵麟的质量分数,以%表示; w' A 试样溶液中,草铵瞬峰面积的平均值; -标样的质量,单位为克(g); m 标样中草铵麟的质量分数,以%表示; w A -标样溶液中,草铵磷峰面积的平均值; 试样的质量,单位为克(g) 71" 4.4.5.5允许差 草铵麟质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.5水不溶物的测定 按GB/T281362011中3.3进行 4.6pH值的测定 按GB/T16o1进行 5 验收 应符合GB/T1604的规定 草铵膊原药验收期为1个月 从收货之日起1个月内完成产品质量 验收,其各项指标均应符合标准要求
GB/33808一2017 标志、标签,包装和贮运 6.1标志、标签、包装 草铵腾原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定 草铵脚原药容易吸潮,可采用内衬防潮塑料袋的编织袋或防潮桶包装,每桶(袋)净重25kg 也可 根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定 6.2贮运 草铵原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物种 子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人
GB/T33808一2017 附 录 A 资料性附录) 草铵麟的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分草铵麟的其他名称、结构式和基本物化参数如下 Is0通用名称Glufosinate-ammonium CAS登记号:77182-82-2 CIPAC数字代码:437 化学名称:4-[羚基(甲基)麟酰基]-DL-高丙氨酸铵;DL-高丙氨酸-4-基(甲基)次麟酸铵 结构式: H,C一CH,CH,CHcO,HNH NH 实验式:C,H,.N,O,P 相对分子质量:198.16 生物活性;除草 熔点:215C 燕汽压(25C);<0.1mPa(20C) 溶解度(20C,g/L);水1370(22C),丙酮0.16,乙醇0.65,乙酸乙酯0.14,甲苯0.14,正己烧0.2 稳定性;对光稳定
GB/33808一2017 录 附 B 资料性附录 铵离子的离子色谱鉴别方法 B.1方法提要 试样用水溶解,以甲基磺酸水溶液为流动相,使用阳离子分析柱和电导检测器的离子色谱仪,对试 样中的铵离子进行分离和鉴别 B.2试剂和溶液 甲基磺酸; 水;去离子水; 氯化铵标样:已知氯化铵质量分数,，w>99.0% B.3仪器 离子色谱仪:具有电导检测器 色谱工作站; 色谱柱;250mm×4.0mm(i.d.)DionexlonPacCS12A阳离子分析柱 过滤器;滤膜孔径约0.22m; 超声波清洗器 B.4离子色谱操作条件 淋洗液:12mmol/L甲基磺酸水溶液 流速:l.0mL/ min 柱温;20C 电导池温度;35C 进样体积5l 保留时间铵离子约6.8min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器进行调整,以期获得最佳效果 典型的草铵麟原药中铵离 子的离子色谱谱图见图B.1
GB/T33808一2017 说明 铵离子 图B.1草铵麟原药中铵离子的离子色谱图 B.5测定步骤 B.5.1标样溶液的配制 称取0.06g氧化铵标样(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀 用移液管吸取上述溶液1ml于另一100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用 B.5.2试样溶液的制备 称取0.1段试样(精确至0.0001g),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 用移液管吸取 上述溶液2mL于另一100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用 B.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针氯化铵标样溶液,直至相邻两针铵离子保留时间 相对变化小于1.5%后,按照标样溶液,试样溶液的顺序进行测定 在相同的离子色谱条件下,试样溶液 中铵离子色谱峰的保留时间与标样溶液中铵离子色谱峰的保留时间,其相对差值在1.5%以内,则确定 试样中存在铵离子

草铵膦原药GB/T33808-2017：制备工艺及质量控制标准

草铵膦是一种广泛用于杀草剂中的有效成分，具有高效、低毒、广谱等特点。草铵膦原药是草铵膦杀草剂的重要组成部分，其质量直接影响到草铵膦杀草剂的效果和安全性。

GB/T33808-2017《草铵膦原药制备工艺及质量控制标准》是国家标准和推荐行业标准，规定了草铵膦原药制备工艺和质量控制标准。该标准从原材料选择、制备工艺、质量控制等多个方面进行了规范。

原材料选择

在原材料选择方面，规定了使用优质纯度高的原材料，并对原材料进行了详细的检验和筛查。其中，草铵盐的纯度要求≥99.5%，氟乙酸的纯度要求≥96%。

制备工艺

在制备工艺方面，规定了草铵膦原药的制备过程。该过程包括反应系统搭建、草铵盐与氟乙酸的配比、反应温度、反应时间等多个环节。在每个环节中都有明确的要求和操作步骤。

质量控制

在质量控制方面，GB/T33808-2017规定了草铵膦原药必须符合多项质量指标，包括外观、纯度、含水量、残留溶剂等。其中，纯度要求≥97%，含水量要求≤0.5%，残留溶剂不得超过国家规定的限量。

为了保证草铵膦原药的质量，需要实现全程质量控制。对于每批原材料和产品都需要进行严格的检验和测试，以确保其符合标准要求。

总体来说，GB/T33808-2017规定了草铵膦原药的制备工艺和质量控制标准，为草铵膦杀草剂的生产和使用提供了技术支持和保障。

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