GB/T40955-2021
化妆品中八甲基环四硅氧烷（D4）和十甲基环五硅氧烷（D5）的测定气相色谱法
Determinationofoctamethylcyclotetrasiloxane(D4)anddecamethylcyclopentasiloxane(D5)incosmetics—Gaschromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2022-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小569.32KB
以图片形式预览化妆品中八甲基环四硅氧烷（D4）和十甲基环五硅氧烷（D5）的测定气相色谱法
化妆品中八甲基环四硅氧烷（D4）和十甲基环五硅氧烷（D5）的测定气相色谱法
国家标准 GB/T40955一2021 化妆品中八甲基环四硅氧炕(D4)和十甲基 环五硅氧炕D5)的测定气相色谱法 Determinationofoctamethyleyeotetrasiloxane(D4)and decamethyyclopentasiloxaneD5incosetics一Gasehromatography 2021-11-26发布 2022-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40955一2021 化妆品中八甲基环四硅氧烧(D4)和十甲基 环五硅氧炕(D5)的测定气相色谱法 范围 本文件规定了气相色谱法测定化妆品中八甲基环四硅氧烧(D4)和十甲基环五硅氧炕(D5)的原理、 试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差
本文件适用于水剂、乳液、膏霜(蜡基类除外)驻留类和淋洗类化妆品中八甲基环四硅氧炕(D4)和 十甲基环五硅氧烧(D5)的测定
规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件
术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 试样经异丙醇分散、正己婉提取后,用气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量,必要时,以气 相色谱-质谱法确证
试剂和材料 除非另有规定,仅使用色谐纯试剂
5.1异丙醉
5.2正已熔
5.3标准物质;纯度均大于或等于95%
八甲基环四硅氧炕(D4)和十甲基环五硅氧炕(I5)的相关信 息见附录A 5.4标准储备溶液,1000g/mL:;分别准确称取适量(精确至0.0001g)八甲基环四硅氧烧(D4)和十 甲基环五硅氧烧(D5)标准物质(5.3)于容量瓶中,分别用正已烧(5.2)定容,混匀
5.5混合标准工作溶液;分别移取适量标准储备溶液(5.4)于容量瓶中,用正己烧(5.2)逐级稀释成质量 浓度为0.54g/mL、l.04g/mL、,5.04g/mL20.04g/mL、.50.04g/mL、100.0g/m的混合标准工作 溶液
5.6有机滤膜;孔径0.22"m 仪器设备 6.1气相色谱仪;配氢火焰离子化检测器(FID.
GB/T40955一202 6.2气相色谱质谱仪;配电子轰击(EI. 6.3分析天平:感量为0.001g,0.0001g 6.4涡旋振荡器
6.5超声波清洗仪;功率不低于250w 6.6离心机:转速不低于5000r/min
测定步骤 7.1试样制备 称取试样约0.5g(精确至0.001g)于10mL具塞比色管中,加人约0.5nmL
异丙醇(5.1),涡旋分 散,加人E己烧(5.2)至近刻度,祸旋30s,超声15mim,冷却至室温,用正己烧(G.2)定容至刻度
涡旋 混匀,以5000r/min离心5min,取适量上清液经有机滤膜(5.6)过滤,滤液作为待测溶液 7.2测定条件 由于实验室仪器设备的多样性,因此不可能给出分析条件的普遍参数,采用下列操作条件已被证明 对测试是合适的: a 色谱柱:Q4%氛丙基-苯基)甲基聚硅氧烧石英毛细管柱.30mx0.25mm(i.d)X0.254m,或 相当型号色谱柱; 升温程序;初始柱温50C,保持1min;以10C/min升温至140C;后运行250C,保持 b 5min 进样口温度:250 检测器温度;250C; d 载气和尾吹气;氮气,纯度>99.999%; 燃气氢气,纯度>99.999% 载气流速:l.0ml/min; g h 氢气流迷:40mL/ min; 空气流速:400ml/min:; 尾吹气流速:30ml/min; k 进样方式:分流进样,分流比5:l D 进样量:l.0L
7.3测定 将混合标准工作溶液(5.5)按照7.2的测定条件由低至高浓度进行测定,以标准溶液质量浓度为横 坐标,对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线
将试样溶液(7.1)按照7.2的测定条件进行测定,得到试样中待测组分的峰面积,从标准工作曲线 上得到相应的质量浓度
试样溶液中待测组分的响应值应在标准工作曲线的线性范围内,超过线性范 围则应稀释后测定
八甲基环四硅氧烧(DH)和十甲基环五硅氧烧(D5)标准物质的气相色谱图见附录 B中图B.1
必要时,可采用气相色谐质谱法确证结果,以检查化妆品中是否有其他组分干扰八甲基环 四硅氧婉(D4)和十甲基环五硅氧炕(D5)的测定,确证试验方法见附录C
7.4空白试验 除不加人试样外,均按7.17.3进行测定
GB/T40955一2021 7.5检出限和定量限 本方法在取样量为0.5g时,对于八甲基环四硅氧炕(D4)和十甲基环五硅氧炕(D5)的方法检出限 均为4.0mg/kg,定量限均为10.0mg/kg
结果计算 试样中待测组分的含量按式(1)计算获得 p一p.×V× 1000 w 000 n 式中: -试样中待测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); o 试样溶液中待测组分的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); 0 空白溶液中待测组分的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) 9 -试样溶液定容体积,单位为毫升(ml); 稀释倍数; 试样取样量,单位为克(g)
m 计算结果保留3位有效数字
回收率与精密度 八甲基环四硅氧烧(D4)和十甲基环五硅氧婉(D5)在添加浓度为10nmg/kg~1000mg/kg范围内 回收率为94%106%,相对标准偏差小于5%
10允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T40955一2021 附 录 A 资料性) 标准物质的信息 八甲基环四硅氧熔(D4)和十甲基环五硅氧烧(D5)标准物质中文名称,英文名称,CAs号、分子式、 结构式及相对分子质量见表A.1
表A.1标准物质中文名称,英文名称,CAs号、分子式、结构式及相对分子质量 相对分子 序号 英文名称 CAs号 分子式 结构式 中文名称 质量 八甲基环四硅氧烧 556-67-2c.H.osi (Octamethlcyclotetrasiloxane 296.62 D4 十甲基环五硅氧烧 Decamethyleycopentasiloxane541-02-6CHOSi 370.77 D5
GB/T40955一2021 附录 B 资料性 八甲基环四硅氧皖(D4)和十甲基环五硅氧炕(D5)标准物质的气相色谱图 八甲基环四硅氧婉(D4)和十甲基环五硅氧婉(D5)标准物质的气相色谱图见图B.1
80 60 40 20 10 时间/mim 标引序号说明 -八甲基环四硅氧烧(D4); 十甲基环五硅氧烧(D5). 图B.1八甲基环四硅氧烧(D4)和十甲基环五硅氧烧(D5)标准物质的气相色谱图
GB/T40955一2021 录 附 资料性 确证试验 试样制备 C.1 按照7.1的方法制备试样
C.2 确证试验条件 由于实验室仪器设备的多样性,因此不可能给出分析条件的普遍参数,采用下列操作条件已被证明 对测试是合适的: 色谱柱:(14%缸丙基-苯基)甲基聚硅氧烧石英毛细管柱,30m×0.25mm(i.d.)×0.25赵nm,或 a 相当型号色谱柱 b 进样口温度:250C; 升温程序:初始柱温50C,保持1min;以10/min升温至140C;后运行250C,保持 c 5nmin 载气复气,纯度>99.999% d 流速:1.0mL/min 进样方式;分流进样,分流比5;1; 进样量:1.0L 日 离子源温度;230 h 传输线温度;250; 电离方式电子轰击源(EI),电离能量为70eV; 采集模式;全扫描(scan),质量范围m/:)5050o.
k 定性测定 C.3 取试样溶液与标准工作溶液在相同试验条件下测定,试样溶液中待测组分的保留时间与标准溶液 中对应组分的保留时间一致(偏差在士0.5%之内),且表C.1中定性离子的相对丰度与浓度接近的标准 溶液中对应组分的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超过表C.2规定的范围,即可判定试样中存在 该组分
表C.1待测组分的定性离子 待测组分 定性离子 ,207 D4 281， ,l33 D5 355,267,73
GB/T40955一2021 表c.2定性确证时相对离子丰度的允许偏差 相对离子丰度人 允许的最大偏差 50 士10 50k20 士15 20kl0 士20 人<10 士50 八甲基环四硅氧熔(D4)和十甲基环五硅氧烧(D5)标准物质的总离子流色谐图见图C.1
7×10' 6×10m 5×10'" 4X10" 3×10 2x10' 1×10' 10 时间/min 标引序号说明 -八甲基环四硅氧烧(D4); 十甲基环五硅氧(D5)
八甲基环四硅氧烧(D4)和十甲基环五硅氧烧(D5)标准物质的总离子流色谱图 图C.1
化妆品中D4和D5的测定方法
在日常生活中，人们使用各种化妆品来美化自己，其中包括了很多含有硅氧烷的化妆品。硅氧烷是一种广泛应用于化妆品工业中的成分，它可以起到润滑、柔软、防水等作用，但过多摄入会对人体健康造成危害。因此，世界各国都出台了相关的标准，要求限制硅氧烷的使用量。
八甲基环四硅氧烷（D4）和十甲基环五硅氧烷（D5）是两种较常见的硅氧烷，它们均被列为国外药品和化妆品的限制成分。我国也于2021年发布了新标准GB/T40955-2021，规定了测定D4和D5含量的方法：气相色谱法。
气相色谱法是一种基于物质挥发性的化学分析方法，其原理是将待检样品插入气相色谱仪中，在特定条件下，利用不同物质之间的挥发性差异，从而分离并检测不同物质的存在与含量。这种方法具有准确、灵敏度高、操作简便等优点。
GB/T40955-2021标准规定了使用气相色谱法测定D4和D5含量的详细步骤，并且给出了详细的实验条件。在实验前，还需进行样品的预处理工作，例如采用稀释剂对样品进行处理，使浓度适宜于气相色谱法的检测范围。
本标准中规定的气相色谱法可以准确地测定化妆品中D4和D5的含量，且操作简单。但需要注意的是，在样品处理和测量过程中要严格控制实验条件，以避免误差的产生。
化妆品中八甲基环四硅氧烷（D4）和十甲基环五硅氧烷（D5）的测定气相色谱法的相关资料
- 硅橡胶中挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定GB/T28112-2011
- 纺织染整助剂中D4/D5/D6的测定
- 化妆品中D4和D5的测定方法
- 硅橡胶中挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定GB/T28112-2011
- 纺织染整助剂中D4/D5/D6的测定
- 化妆品中D4和D5的测定方法
- 纸和纸板颜色的测定（D50/2°漫反射法)GB/T40969-2021
- 化学试剂丙三醇GB/T687-2011
- 高效液相色谱法测定化妆品中24种防腐剂含量
- 精油和芳香萃取物残留苯含量的测定GB/T27580-2011
- 化妆品中维生素B5的测定方法
- 化妆品名词术语GB/T27578-2011详解
- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 铝电解用炭素材料预焙阳极和阴极炭块四点法测定抗折强度GB/T26295-2010
- 铝电解用炭素材料冷捣糊中有效粘合剂含量、骨料含量及骨料粒度分布的测定喹啉萃取法GB/T26294-2010
- 塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定红外检测器法GB/T26253-2010
- 纺织品非织造布试验方法第8部分：液体穿透时间的测定（模拟尿液）GB/T24218.8-2010
- 工业用苯乙烯试验方法第9部分：微量苯的测定气相色谱法GB/T12688.9-2011
- 气相色谱法测定表面活性剂中二噁烷残留量
- 天然气组成分析方法：用气相色谱法测定第3部分
- 煤基费托合成尾气中H2、N2、CO2和C1～C8烃的测定气相色谱法GB/T27885-2011
- 煤基费托合成原料气中H2、N2、CO、CO2和CH4的测定气相色谱法GB/T27884-2011
