GB/T31270.3-2014
化学农药环境安全评价试验准则第3部分：光解试验
Testguidelinesonenvironmentalsafetyassessmentforchemicalpesticides―Part3:Phototransformation
- 中国标准分类号（CCS）B13
- 国际标准分类号（ICS）65.100
- 实施日期2015-03-11
- 文件格式PDF
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化学农药环境安全评价试验准则第3部分：光解试验
国家标准 GB/T31270.3一2014 化学农药环境安全评价试验准则 第3部分:光解试验 Iesguidelinesonevirmmentalsafetyassesmemtforchemieal pestieides一Part3Phootransformation 2014-10-10发布 2015-03-11实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/I31270.3一2014 前 言 GB/T31270(化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分 -第1部分:土壤降解试验; 第2部分;水解试验; 第3部分:光解试验; 第4部分;土壤吸附/解吸试验 第5部分 :土壤淋溶试验; 第6部分:挥发性试验; 第 7部分;生物富集试验; 部分;水-沉积物系统降解试验; 第 鸟类急性毒性试验; 第 10部分:蜜蜂急性毒性试验 部分:家蚕急性毒性试验; 部分:鱼类急性毒性试验; 第 部分;蚤类急性活动抑制试验 部分:藻类生长抑制试验; 15部分;蚯蚓急性毒性试验; 第 16部分;土壤微生物毒性试验; 第 部分天敌赤眼蜂急性毒性试验， 第 17 第 18部分;天敌两栖类急性毒性试验; 第19部分:非靶标植物影响试验， 第20部分;家畜短期饲喂毒性试验 第21部分;大型甲壳类生物毒性试验 本部分是GB/T31270的第3部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本部分由农业部提出并归口 本部分负责起草单位;农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所 本部分主要起草人;石利利,周艳明,许静,单正军,桂文君,董丰收,赵华
GB/I31270.3一2014 化学农药环境安全评价试验准则 第3部分:光解试验 范围 GB/T31270的本部分规定了化学农药光解试验的材料、条件,操作、质量控制、数据处理、试验报 告等的基本要求,包括水中光解和土壤表面光解
本部分适用于为化学农药登记而进行的光解试验,其他类型的农药可参照使用 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 光解作用photodecommposition 光诱导下,农药分解成小分子化合物的过程
常用光解半衰期t表示
[NY/T1667.5一2008,定义3.4.2.1] 2.2 光解半衰期halr-liletimeofphototransformation 供试物浓度经光解减少至初始浓度的1/2时所需的时间,用a表示 2.3 供试物 testsubstance 试验中需要测试的物质
2.4 化学农药ehemiealpestieide 利用化学物质人工合成的农药
其中有些以天然产品中的活性物质为母体,进行仿制结构改造， 创新而成,为仿生合成农药
同义词.有机合成农药、 syntheticorganiepestieide [NY/T1667.1一2008,定义2.3.1 2.5 原药techniealmaterial 在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品,不能含有可见的外来物质和任何添加物,必 要时可加人少量的稳定剂
[NY/T1667.2一2008,定义2.5.1] 2.6 有效成分actieingredient;a.i 农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分 [NY/T1667.2一2008,定义3.1 试验概述 光解作用试验是将供试物溶解于水中或将其均匀加至土壤表面后,置于一定强度光照条件下,定期
GB/T31270.3一2014 取水样或土壤样晶,分析供试物的含量,以得到供试物的降解曲线与降解半衰期
试验方法 4.1 材料和条件 4.1.1供试物 供试物应使用农药纯品、原药或制剂
4.1.2供试水体 纯水或蒸僧水,适用于可溶于水且不易水解的农药供试物
缓冲溶液,用于水中易离子化的农药供 试物,缓冲溶液使用试剂级化学品和蒸馏水制备,灭菌并校正pHpH范围为49
4.1.3供试土壤 推荐红壤土,水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤,其中,红壤土pH4.55.5,有机质含 量为0.8%~1.5%;水稻土pH5.5~7.0,有机质含量为1.5%一2.0%;黑土pH6.57.5,有机质含量为 2.0%3.0%;潮土pH7.58.5,有机质含量为l.0%2.0%;褐土pH6.58.5,有机质含量为0.8%~ 1.5%
在代表性地区采集上述土壤中的1种农田耕层土壤,经风干,过0.25mm筛,室温下保存备用 并测定土壤pH,有机质、阳离子代换量和机械组成 4.1.4主要仪器设备 主要仪器设备如下 -光化学反应装置; -光源(饭灯); 气相色谱仪或液相色谱仪等分析仪器 紫外强度计; 照度计等
4.2试验操作 4.2.1供试物溶液配制 将供试物溶于水中,对难溶于水的农药可加少量对测定无影响的有机溶剂(如乙睛)助溶,加量不超 过1%,且不应使用光敏性有机溶剂
4.2.2农药在水中的光解试验 配制浓度为mg/儿~10mg/儿L农药水溶液,分别装满石英光解反应管若干个,盖紧塞子,保持管外 壁洁净,将光解反应管置于光化学反应装置中进行光解试验(参见附录A)
光源可采用人工光源氲灯 波长范围为290nm800nm),保证试样接受紫外强度(100士10)w/em'(紫外强度测定波长为365 nm),反应温度为(25士5)C 对于在水中易于离子化的供试物,应选择在最稳定pH缓冲溶液中进行光解试验,缓冲溶液应在试 验波长下无吸收,制备方法参见附录B 试验过程中定期取水样至少7次,测定水样中供试物浓度的变化,记录光照强度和紫外强度,至光 解率达90%以上时终止(最长7d)
同时设黑暗条件下的对照试验
整个光解试验期内隔离其他光 源,以减少对试验结果的影响
GB/I31270.3一2014 4.2.3农药在土壤表面的光解试验 分别称取经预处理的土壤,加适量的水,使其均匀展布于玻璃平板上,室温下阴干,制成土壤薄层系 列,使土层厚度约为1mm2mm. 将供试物溶液均匀滴加于各土壤薄层表面,使土壤中供试物浓度 为1mg/kg10mg/kg,盖上石英玻璃盖,然后将其置于光化学反应装置中进行光解试验(参见附录 光照条件同4.2.2供试物在水中的光解试验
A)
试验过程中定期取样至少7次,测定土样中供试物浓度的变化记录紫外强度,试验周期为至光解 率达90%以上或最长7d时终止
同时设黑暗条件下的对照试验
光解试验期内隔离其他光源,以减 少对试验结果的影响
4.3 数据处理 降解规律遵循一级动力学方程的农药,可按式(1)与式(2)计算光解半衰期(a)降解规律不遵循 -级动力学方程的农药,无需计算光解半衰期
C，=Ce ln2 2 to.s 式中: -时供试物质量浓度-.单位为毫克每升(mg/ g/IL); -供试物起始质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) 光解速率常数; 反应时间,单位为小时(h)或天(d); 光解半衰期,单位为小时(h)或天(d)
to. 4.4质量控制 质量控制条件包括 水与土壤中农药残留量测定中回收率为70%110%,最低检测浓度应低于初始浓度的1%
添加回收浓度应至少包括初始浓度的10%和初始添加浓度,每个浓度5次重复
水与土壤中光解动态曲线至少7个点,其中5点浓度值为初始浓度的20%80%
-对于有离子化或质子化反应的物质,用两级pH缓冲溶液做试验
试验报告 试验报告至少应包括下列内容 供试物的信息,包括供试农药的通用名、化学名称、结构式,CAs号,纯度,基本理化性质,来 源等 -供试土壤的类型、pH、有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质; 主要仪器设备; 试验条件,包括光源、紫外强度、试验温度、取样时间 -水与土壤中农药残留量分析方法,包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标 准偏差、最小检测量 -试验结果,包括光解曲线、半衰期、相关系数等; 光解特性等级划分参见附录C
GB/I31270.3一2014 附 录A 资料性附录 光解装置剖面示意图 水中光解装置和土壤表面光解装置示意图分别参见图A.1和图A.2 说明 光源 马达; 光解池; 齿轮
图A.1水中光解装置内部剖面示意图 说明: 光源" 马达; 光解池; 齿轮; 5- 石英玻璃盖板
图A.2土壤表面光解装置内部剖面示意图
GB/I31270.3一2014 B 附 录 资料性附录 试验水体缓冲溶液选择 B.1缓冲溶液配制温度条件为25C
B.2使用无光敏剂杂质的试剂级化学品配制缓冲溶液
B.3pH范围在36之间,使用NaH,PO./HCl配制
B.4pH范围在6~8之间,使用KHPO/NaOH配制
B.5pH范围在810之间,使用H,BO./NaOH配制 B.6缓冲溶液浓度误差不大于0.0025mol/L,且即时校正缓冲溶液的pH
GB/I31270.3一2014 c 附 录 资料性附录 农药光解性评价标准 按农药光解半衰期tas
,将农药光解特性分为四级.见表C.1
表c.1农药光解性等级划分表 等级 a.s/h 水解性 易光解 I 较易光解 3s
化学农药环境安全评价试验准则第3部分：光解试验GB/T31270.3-2014
光解试验是化学农药在日光或人工光源下的降解试验，是化学农药环境安全评价试验准则的重要组成部分之一。该试验通过模拟化学农药在阳光或人工光源下的降解过程，研究其光降解速率和代谢产物，以推断其在自然环境中的行为和潜在风险。 在进行光解试验前，需要对试验物质进行充分的表征，包括纯度、稳定性、溶解度等方面。根据不同化学农药的特性和环境条件的差异，试验条件涉及到多个参数，比如光源强度、温度、PH值、水质等，这些参数的选择应该尽可能地模拟现实环境条件，以保证实验结果的准确性。 光解试验方法一般分为两种类型：直接光解试验和间接光解试验。直接光解试验是将化学农药放置于日光或人工光源下进行照射，观察化学农药的降解速率和代谢产物的形成情况。而间接光解试验则是通过添加不同的助剂或催化剂来促进化学农药的光降解过程。 除了光解试验外，化学农药环境安全评价试验准则还包括了其他多个试验项目，如水解试验、生态毒理试验、代谢动力学试验等。这些试验项目的开展可以全面地评估化学农药在环境中的行为和潜在风险，为环境保护提供有力的科学依据。 总之，光解试验是化学农药环境安全评价的重要组成部分，在化学农药环境安全评价中具有重要的作用。化学农药生产企业、环境监管机构等相关单位应该按照GB/T31270.3-2014的标准进行沟通和合作，共同推动化学农药环境安全评价工作的开展。
