动植物油脂2-硫代巴比妥酸值的测定直接法

动植物油脂2-硫代巴比妥酸值的测定直接法

国家标准 GB/T35252一2017 动植物油脂 2-硫代巴比妥酸值的测定直接法 vegetableftatsamdols一 Animaland Determinationof2-thiobarbituricacidvalue一Directmethod 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35252一2017 动植物油脂 2-硫代巴比妥酸值的测定直接法 范围 本标准规定了未经分离二次氧化产物的油脂直接测定2-硫代巴比妥酸值(TBA值)的方法 本标准适用于动植物油脂,脂肪酸及其酯类,乙二醇酯类等 规范性引用文件 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T15687动植物油脂试样的制备 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 2-硫代巴比妥酸值2-thiobarbituricacidvalue 1mg试样与丁ml.2魏代巴比妥酸试剂反应,在530mm波长下测得的吸光度 注;2硫代巴比妥酸值没有单位,而是以1mg试样溶于100ml溶剂和试剂反应所测得的吸光度值为1个计量 单位 原理 油脂的二次氧化产物与2-硫代巴比妥酸反应形成缩合物,在530nm波长处具有最大吸收峰,测定 其吸光度 试剂 5.11-丁醇:水分含量不大于0.2% 5.22-硫代巴比妥酸 TBA试剂.称200mg2-碗代巴比妥酸置于100ml容量瓶中,并用1-丁醉稀释至刻度 在室温下 5.3 放置12h15h,以溶解2-硫代巴比妥酸 然后用滤纸过滤,除去不溶性残渣 滤液用1-丁醇定容到 100mL.,并在0C一4C冰箱中储藏备用 TBA试剂保存和使用时间不超过1周 5.4所有试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T66822008中三级水的要求 仪器设备 6.1容量瓶:25mL100mlL
GB/T35252一2017 6.2移液管;5mL 6.3具塞试管:20ml 6.4水浴锅:温度可控制在95C士0.5C 6.5分光光度计;适合在530nm波长范围使用,带有10mm比色皿 使用双光束分光光度计时,建议 使用一对匹配的10mm比色皿 托样 推荐采用GB/T5524规定的方法托样 实验室收到的样品必须有真实代表性,并在运输和贮存期间不应有变化 试样的制备 8 按GB/T15687制备试样 固体样品在不高于其熔点10C的条件下熔化 熔化后若试样不够澄清,可进行过滤 黄油在40 条件下熔化,并用亲水过滤器过滤除去水分 操作步骤 9.1称取液体或已制备好的试样50mg一200mg,精确到0.1mg,直接装人25mL容量瓶中 用 5ml~10ml的1-丁醉溶解并稀释至刻度 注:如果试样的吸光度不在0.20.8范围内,可重新调整称取试样的量 9.2用移液管(6.2)吸取5nmL样品液(9.1)加人具塞试管(6,3)中,用另1支移液管(6,2)吸取5ml TBA试剂(5.3)加人该具塞试管中,盖上塞子并充分摇动 将具塞试管置于95C水浴锅(6.4)中加热 2h 然后将具塞试管从水浴锅中取出并用自来水冷却至室温(大约10min) 注:高海拔地区如西宁、拉萨等,可使用沙浴或油浴以保证加热温度至95 9.3将具塞试管中的溶液转移到干净、干燥的 比色皿中,用蒸水在530nm处校正分光光度 l0mm 计(6.5)零点,测定溶液的吸光度(A g.4用移液管(6.2)吸取5mL1-丁醇(5.1)于具塞试管中,用另1支移液管(6.2)吸取5mLTBA试剂 5.3)加人具塞试管中,盖上塞子并充分摇动 将试管置于95C水浴锅(6.4)中加热2h 将试管从水 浴里取出并用自来水冷却至室温,大约10min 立即按9.3测定空白试剂吸光度(B) 注空白试剂吸光度应不超过0.1,否则应制备新的符合纯度要求的TBA试剂 由于1-丁醉不纯可导致空白试剂 吸光度超过0.l1 将0.1%TBA溶剂蒸2h可除去其中所含杂质 1-丁醉中的水分可以通过蒸去除,弃掉 初始溶液,收集乳白色溶液 10结果表示 10.12-硫代巴比妥酸值(TBA)按式(1)计算 50×(A一B TBA一 nn 式中: A 被测溶液的吸光度(9.3); B 空白试剂的吸光度(9.4);
GB/35252一2017 样品的质量,单位为毫克(mg); n 50 -试样用1-丁醇稀释至25ml,并用10mm比色皿测定吸光度的有效因子 计算结果保留3位小数 10.2当空白试剂吸光度低于0.05时,被测溶液的吸光度可通过蒸水校正后直接测得 此时,按式(2)计算2-硫代巴比妥酸值(TBA) 50×A TBA m7 式中: A 被测溶液的吸光度(9.3). 样品的质量,单位为毫克(mg); m 50 -试样用1-丁醉稀释至25ml,并用10mm比色皿测定吸光度的有效因子 计算结果保留3位小数 精密度 11.1实验室间的检验 附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况 由这些实验室间试验得到的数据可能不适用 于其他范围和测试对象 11.2重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法,在短时间内获得的两个独立测试 结果的变异系数大于表A.1中所给的重复性限值(r)的情况应不超过5% 11.3再现性 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,获得的两个独立测试结果 的变异系数大于表A.1中所给的再现性限值(R)的情况应不超过5% 12 试验报告 试验报告应说明: -所使用的方法,并且是遵循本标准进行的 测试结果 如果进行了重复性检验,提供最后结果 本标准中未指定或自选操作,以及可能影响了结果的任何细节 完成试样鉴定所需要的所有信息
GB/T35252一2017 附 录 A 资料性附录) 实验室间测试结果 实验室间测试已经完成,参加试验室20个 对精炼低芥酸菜籽油、部分氢化精炼低芥酸菜籽油、精 炼菜籽油盲样、室温储藏2年大豆油和室温储藏14天奶油样品进行测试,给出的统计结果根据 ISO5725评价)见表A.1 表A.1实验室间测试结果 样品 20 实验室数量 20 20 20 20 平均值 0,099 0,04l 0,098 0.165 0,018 重复性变异系数,cV/% 6.1 9.7 5.5 6.9 l6.8 0.20 重复性限值,r/% 0.l0 45 再现性变异系数,CV/% 50 50 65 66 再现性限值,R/% 0.65 0.70 注: 精炼低芥酸菜籽油 部分氢化精炼低芥酸菜籽油; 精炼菜籽油盲样 -室温储藏2年大豆油; 室温储藏14天奶油 E
GB/35252一2017 参考文献 GB/T5524动植物油脂托样 .,andT.c.Yu.FoodTechnology.l2;9(1958) [[2]Sinnhuber,R.O. [3]Ibid.16:l15(1962 [4]Yukagaku.bid.26;,259(1977) [5幻 Marcuse,R.,andLJohansson,J.Am.OiChem.Soe.50;387(1973) [6ISO5725 Preecisionoftestmethods一Determinationofrepeatabiityandreproducibilityby interlaboratorytests(1986 Pokorny,J.,andA.Dieffenbacher,PureAppl.Chem.61;l165(1989) [[8]Careche,M.,andM.Tejada,J.Sai.FoodAgric.43;49(1988)