GB/T36946-2018
皮革化学试验多环芳烃的测定气相色谱-质谱法
Leather—Chemicaltests—Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbons—Gaschromatography-massspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y46
- 国际标准分类号（ICS）59.140.30
- 实施日期2019-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小642.07KB
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皮革化学试验多环芳烃的测定气相色谱-质谱法
国家标准 GB/T36946一2018 皮革化学试验 多环芳烽的测定 气相色谱-质谱法 Leather一Chemiealtests一Determinationofpolycycliearomatichydrocarbons- Gaschromatography-massspectrometry 2018-12-28发布 2019-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/36946一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口
本标准起草单位:国家皮革质量监督检验中心(浙江)、平湖市产品质量监督检验所、浙江大学、杭州 中浩应用工程技术研究院有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、皮革和制鞋工业研究院
本标准主要起草人:沈云、黄新霞、俞丰平、傅政、周林霞、陈洪波、吴谦、章琼阳、张慧敏、赵立国、 步巧巧
GB/36946一2018 皮革化学试验多环芳胫的测定 气相色谱-质谱法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了皮革中16种多环芳姬的气相色谱-质谱检测方法
本标准适用于皮革及皮革制品中16种多环芳姬(见附录A)的测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
QB/T2706皮革化学、物理,机械和色牢度试验取样部位 QB/T2716皮革化学试验样品的准备 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3. 多环芳烽polyeyelicaromatichydroearbons;PAHHs 由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列经类化合物及其衍生物,环上也可有短的婉基或环熔 基取代基
[[GB/T281892011,定义2.1] 原理 试样用超声波提取,提取液经旋转蒸发浓缩后,由硅胶固相萃取柱净化,定容,用配有质量选择检测 器的气相色谱仪(GC/MSD)测定,采用选择离子监测模式,外标法定量
试剂和材料 5.1二氧甲炕,色谱纯
5.2正己烧,色谱纯
5.3丙酮,分析纯
5.4萃取液,正己熔-丙酮混合液(体积比1;l)
5.5洗脱液,正己炕-二氯甲炕(体积比3;2) 5.616种多环芳姬标准物质;纯度不低于99.0%或已知含量,见附录A
GB/T36946一2018 5.716种多环芳姬标准储备溶液的配制;分别准确称取适量16种多环芳泾标准物质,用正己炕(见5.2) 溶解稀释,配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液
注:在0"4避光保存条件下,标准储备溶液的有效期为12个月
5.816种多环芳胫混合标准工作溶液的配制准确移取适量标准储备溶液(见5.7),用正已烧(见5.2) 配成浓度约为100mg/L的混合标准工作溶液,再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液,至少5个 浓度点
注在0C一4C避光保存条件下,标准工作溶液的有效期为3个月
5.9硅胶固相萃取柱,规格为500mg/3mL,或相当者
使用之前用5ml正己烧(见5.2)预淋洗,使 之保持润湿
5.10氨气,纯度>99.99%
o 仪器和设备 气相色谱-质谐联用仪,配有质量选择检测器(MsD). 6.1 6.2超声波发生器,工作频率为40kHz或45kHHz
6.3恒温水浴真空旋转蒸发仪,控温精度为士2C 6.4固相萃取装置
6.5分析天平,感量为0.1mg 6.6氮吹仪
6.7提取器,100m锥形瓶,或相当者
6.8150ml平底烧瓶
6.9有机滤膜,0,45Am. 取样和试样的制备 7.1取样 7.1.1标准部位取样 按QB/T2706的规定进行
7.1.2非标准部位取样 如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在可利用面积内的任意部位取样,样品应 具有代表性,并在试验报告中详细记录取样情况 7.2试样的制备 按QB/T2716的规定进行
8 试验方法 8.1萃取 准确称取1.0g剪碎的样品,精确到0.1mg
放人提取器(见6.7)中,加人30ml萃取液(见5.4) 密闭后置于超声波发生器(见6.2)中,超声30min,冷却至室温
将萃取液完全转移至150ml平底烧 瓶(见6.8)中;再用30ml萃取液(见5.4)重复超声提取一次
合并以上萃取液,在35C水浴中减压旋
GB/36946一2018 转蒸发至近干(不应蒸干)
加人2ml正己烧(见5.2)溶解样液,待净化处理
8.2净化 用5mL
正己烧(见5.2)活化硅胶小柱,并保持润湿
将8.1处理后的样液转移至已活化的硅胶小 柱,再用2mL正已烧(见5.2)洗涤平底烧瓶(见6.8)并转移至硅胶小柱
控制流速为0.5滴每秒,弃掉 以上过柱液,然后用5mL洗脱液(见5.5)进行洗脱,收集洗脱液,用氮吹仪(见6.6)缓慢吹至近干,用正 已烧(见5.2)定容至2.0mL,用0.45m滤膜(见6.9)将样液过滤至进样小瓶中,待气相色谱-质谱 分析
氮吹时应控制流速和时间
测定 9 9.1气相色谱-质谱分析参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出仪器的普遍参数
采用以下参数已被证明对 测试是可行的 色请柱.,DB5Ms石英毛细管柱,30m(长度)x0.25mm(内径)x0.25pm(膜厚),或相当者 a b)升温程序;初始柱温50C,保持1min,以25K/nmin升温至250,再以8K/min升温至310c 保持5min: 进样口温度:280 d 色谱-质谱接口温度;280C; 四级杆温度:150C 离子源温度;230C; 载气:氨气,纯度>99.999%; g h 流速;l.0mL/min:; 电离方式;EI; 电离能量:70eV; j k 测定方式;选择离子监测; 进样方式:不分流进样; 进样量:1L; m n 溶剂延迟;4min. 9.2气相色谱-质谱定性及定量分析 按上述分析条件(见9.1)对16种多环芳胫混合标准工作溶液(见5.8)及待测液进行测定
如果待 测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液相近,且待测液中目标化合物的选择离子丰度比与标准工作 溶液的丰度比一致,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判定待测液中存在目标化合物,外标法定量
在上述气相色谱-质谱条件下,16种多环芳经的保留时间、定量离子及丰度比见附录B,选择离子色 谱图参见附录C
表1相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 10~20(含 20一50(含 士30 士25 允许的相对偏差/% 士50 士20
GB/T36946一2018 9.3空白试验 除不加试样外,均按上述步骤进行空白试验
10结果计算 样品中多环芳姬含量按式(1)计算,计算结果需将空白值扣除
V 1 式中 x -样品中多环芳姬的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); -从标准曲线中查得的样液中多环芳姬的含量,单位为毫克每升mg/L); V 样液最终定容体积,单位为毫升ml); -最终样液体积所代表的样品质量,单位为克(g). n 测定低限和回收率 本方法对皮革中16种多环芳胫的检测低限;苯并[b]荧慈,苯并[k灯]荧慈,苯并[a]芪、二苯并[a,h] 意,苯并[g,h,门菲和前苯[1,2,3ed]凿为2.0mg/kg,其他均为1.0mg/kg
方法的回收率不应低 于80%
12结果表示 以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果表示到小数点后一位
两次平行测定结果 的绝对差值不应超过其算术平均值的10% 3试验报告 试验报告至少应给出下述内容 本标准编号; a) b 样品来源及描述; 试验结果及表示单位 c 试验过程中所出现的异常现象; d 实测方法与本标准的不同之处
e
GB/36946一2018 附 录 A 规范性附录 6种多环芳胫清单 16种多环芳胫清单见表A.1
表A.116种多环芳经清单 序号 中文名称 英文名称 化学文摘编号(CAS号 崇 Naphthalene 91-20-3 慈烯 Acenaphthylene 208-96-8 Aeenaphthylene 83-32-9 Fluorene 86-73-7 Phenanthrene 85-01-8 菲 120-12-7 Anthracene 荧慈 Fluoranthene 206-44-0 芭 Pyrene 129-00-0 苯并[a]慈 Benzo[a]anthracene 56-55-3 Crsene 218-01-9 10 205-99-2 1 苯并[b]荧慈 BenzhCb]le luoranthene o[k]luoranthene 207-08-9 12 苯并[k灯]荧慈 Benzo 13 苯并[a]芭 Benzo[a]pyrene 50-32-8 14 苯[1,2,3-cd]龙 Indeno[l,2,3-ed]pyrene 193-39-5 15 二苯并[a,慈 Dibenzo[a,h]anthracene 53-70-3 苯并[g,h,]菲(二茶嵌苯) Benzo[g,h,]perylene 191-242 16
GB/T36946一2018 附录 B 规范性附录) 16种多环芳胫的保留时间、定量,定性离子及丰度比 16种多环芳胫的保留时间、定量、定性离子及丰度比见表B.1
表B.116种多环芳胫的保留时间、定量、定性离子及丰度比 特征碎片离子 保留时间 序号 化合物名称 丰度比 min 定量 定性 蔡 5.632 128 02,127,129 100:7.5:12.6:10.9 范熔 7.547 152 l00:7.5:19.3:12.9 76,l5l,l53 7.758 153 76,152,154 100:14:47.9:95, 苑 8.400 166 139,l65,167 100:7.2:91.l:13.2 菲 9.581 178 100:8.6:18.4:15. 152,176,179 葱 9.657 178 152,176,179 100:7.0:17.715.3 荧慈 11.152 202 101,200,203 100;9,4:19.817.3 芭 11.524 202 101,200,203 00:10.8:20:17.3 228 苯并[a]意 13.942 114,226,229 100;9.2:25.6;19.5 14.052 113,226,229 前 228 l00:8.6:28.l;l9.6 10 11 16.878 252 126,250,253 100:11:22.3:21.6 苯并[b荧慈 12 苯并[k]荧慈 17.598 252 125,250,253 100:11.9:21.7:21.8 13 苯并[a]花 17.750 252 126,250,253 100:1l.8;22.6:21." 14 苗苯[1,2,3-ed 21.002 276 138,274,277 100:17.0;20.0:23.7 二苯并[a,h]总 10015.3;26.6;24.1 15 21.121 278 139,276,279 苯并[g,h,j] 276 16 21.722 138,274,277 100:18,5:20,823.6
GB/36946一2018 附录 C 资料性附录 16种多环芳经的选择离子色谱图 16种多环芳胫的选择离子色谱参见图C.1
丰度 1800000 160000o 1400000 1200000 1/12 000000 800000 16 600000 400000 200000 10.0 2.00 M.oo2o 2.002Lw 6.o0 8.0o 1400 16.00 6.00 时间/min 说明: -慕 苯并[a]慈 芯烯; 10 -苗; 3 11/12 -苯并[b]荧葱/苯并[k]荧慈; 卷 坊 苯并[a]此; 13 菲; -慈苯[1,2,3-cd芭 14 6 -慈; 15 二苯并[a,]慈 苯并[g,h.]花
16 -荧慈; 比 图c.116种多环芳经的选择离子色谱图
GB/T36946一2018 参 考 文 献 [1]GB/T281892011纺织品多环芳姬的测定
皮革化学试验多环芳烃的测定气相色谱-质谱法GB/T36946-2018
皮革化学试验是对皮革产品进行各种理化指标的检测，以保证其符合相关标准和规定。其中，多环芳烃的含量是一个重要指标，因为多环芳烃是一种有毒有害物质，对人体健康会产生不良影响。
在进行多环芳烃的测定时，可以采用气相色谱-质谱法。气相色谱-质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法，能够准确地确定样品中的多环芳烃含量。此外，气相色谱-质谱法还具有快速、准确、可靠等优点，已经成为皮革化学试验中常用的分析方法。
在进行多环芳烃的测定时，需要注意以下几点：
- 样品的准备：应该选择代表性好的样品进行测试，并按照GB/T36946-2018中的要求进行样品制备。
- 仪器的操作：应该根据仪器的使用说明书进行操作，确保仪器正常运行。
- 数据的处理：应该根据GB/T36946-2018中的要求进行数据处理，以得到准确的多环芳烃含量。
综上所述，气相色谱-质谱法是一种准确、可靠、高效的多环芳烃测定方法，在皮革化学试验中具有重要的应用价值。
