锆及锆合金化学分析方法蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量

锆及锆合金化学分析方法蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量

国家标准 GB/T13747.23一92 错及错合金化学分析方法 蒸分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量 Zircomiumandzironiumaloys一Determinationoft nitrogencontent一Distillation-nesslerreagentspectro photometricmethod 1992-11-05发布 1993-06-01实施 发布 家技术H监督局国家标准
国家标准 错及错合金化学分析方法 蒸憎分离-亲斯勒试剂分光光度法测定量 GB/T13747.23-92 zircontumandzirconiumt .aoy一Dterminatontr nitrogencontent一Distillation-nesslerreagentspectro photometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了错及皓合金中氮含量的测定方法 本标准适用于皓及合金中氮含量的测定 测定范围:0.0020%0.020% 引用标准 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1.4 GB1487冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产晶化学分析分光光度法通则 方法原理 3 试料用氢纵酸溶解,在强碱性介质中氮以氨的形式燕榴分离,与奈斯勒试剂形成有色络合物,于分 光光度计波长430nm处测量其吸光度 试剂 41氢氟酸(el.l5g/mL),优级纯 4.2过氧化氢(pl.1g/mL). 4.3酬酸饱和溶液,优级纯 4.4硫酸Cce(H,sO,)=0.01mol/L],优级纯 4.5氢氧化钠溶液(500g/几L);称取500g氢氧化(优级纯)溶于约800mL水中,加入约0.5g锌粒,加 热煮沸1omin 冷却后以水稀释至1000mL体积,混匀,贮存于塑料瓶中 46奈斯勒试剂;称取150g氢氧化梆(优级纯)溶于70omL水中,冷却 将40g碘化押溶于20omL水 中,加入5og碘化秉,搅拌使完全溶解 然后将两种溶液合并于100omL容量瓶中,以水稀释到刻度,混 匀,贮存于棕色瓶中 静置使沉淀物沉降后,使用上层澄清溶液 氮标准贮存溶液;称取3.819g经105C烘干1h并冷却至室温的氧化铵,溶于水,移入100ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg氮 4.8氮标准溶液移取50.OmL氮标准贮存溶液(4.7)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 此 溶液lmL含10o4g氮 国家技术监督局1992-11-05批准 1993-06-01实施
GB/T13747.23一92 仪器 定氮燕缩装置如图 5.1 定氮蒸溜装置示意图 1一水蒸汽发生器;2漏斗;3蒸瓶 -冷凝管;5-10omL容量瓶 5.2分光光度计 分析步骤 6.1试料 称取1.000g试样,精确至0.000lg 6.2空白试验 随同试料做空白试验 6.3测定 6.31将试料(6.1)置于10omL聚乙烯烧杯中,加入约15mL水,分次滴加约3mL氢叙酸(4.1)溶解 试料 滴加2~3滴过氧化氢(4.2)使试料完全溶解,加入10mL棚酸饱和溶液(4.3) 63.2将定氮蒸榴装置加热蒸榴清洗以除去蒸熔系统中的氮C承接约5OmL出液,加入2ml奈斯勒 试剂(4.6)进行检查,应呈极淡的黄色了. 63.3将试料溶液(6.3.1)移入蒸熔瓶中 将盛有10mL硫酸(4.4)的100mL容量瓶置于冷凝管下,冷 凝管末端应插入液面内 通过漏斗向蒸僧瓶中加入25mL氢氧化钠溶液(4.5),以水冲洗漏斗并关闭活 塞 援通电源加热,使水蒸汽通入蒸熔瓶 控制蒸速度,蒸僧1520min,容量瓶中溶液体积应为80~ 降低容量瓶位置,使冷凝管末端离开液面,约30s后停止燕,以水洗净冷凝管末端,取下容量 90ml 瓶,冷却至室温 6.3.4向容量瓶中加入4.0omL奈斯勒试剂(4.6),以水稀释至刻度,混匀 放置15min 635将部分试液移入2cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度 减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的氮量 6.3.6
GB/T13747.23一92 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mL氮标准溶液(4.8),分别置于一组100mL容量瓶 中,加入约80mL水 以下按6.3.4,6.3.5条进行 6.4.2减去试剂空白的吸光度,以氮量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算与表述 按下式计算氮的百分含量: mX10-s -×100 N%)=" mo 式中;m-从工作曲线上查得的氮量,g 试料的质量，g 7mo 允许差 8 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 氮 允 许 差 0.0020一0.0100 0.0010 >0.010~0.015 0.002 >0.015~0.020 0.003 附加说明 本标准由有色金属工业总公司提出 本标准由西北有色金属研究院负责起草 本标准由西北有色金属研究院起草 本标准主要起草人王彦君