环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法

环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法

国家标准 GB/T 15437一1995 环境空气臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 Ambientair一Determinationofozone -Indigodisulphonatespectrophotometry 1995-03-25发布 1995-08-01实施 护 发布 " 圈 堡 段 染 豪 督国家标准
国家标准 环境空气臭氧的测定 茨蓝二碱酸钠分光光度法 GB/T15437一1995 Ambientair一Determinationofozone -Indigodisuiphonatespectrophotometry 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定环境空气中臭氧的航蓝二碘酸钠分光光度法 1.2适用范围 1.2.1测定范围 采样体积为530L时,本标准适用于测定空气中臭氧的浓度范围为0.0301.200mg/m 1.2.2干扰 二氧化氮对臭氧的测定产生正干扰,约为其质量浓度的6% 空气中二氧化碗、硫化氢、过氧乙酰硝酸酯(PAN)和叛化氢的浓度高于750,110,1800和2.54 5g m'时,干扰臭氧的测定 空气中桌气、二氧化氧的存在使臭氧的测定结果偏高-但在一般情况下,这些气体的浓度很低,不会 遣成显著误差 原理 空气中的臭氧,在确酸盐授冲剂存在下,与吸收液中蓝色的校蓝二确粮纳等摩尔反皮,褪色生成校 红二碱酸钠 在610nm处测量吸光度 试剂 除另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸熔水或同等纯度的水 3.1澳酸钾标准储备溶液c(/6KBrO)=0.1000mol/L 称取1.3918g澳酸(优级纯,180C烘 2h)擦于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线 3.2澳酸钾-澳化娜标准溶液:c(1/6KBrO.,)-=0.01000mol/L 吸取10.00mL澳酸押标准储备液 (3.1)于100mL容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线 3.3碗代碗酸钠标准储备溶液c(Na.S,O,)=0.1000mol/L. 3.4硫代碗酸钠标准工作溶液e(NasO,)=0.005000mol/L 临用前,用碱代碗酸钠标准储备溶液 3.3)稀释 3.5碗碱酸溶液;l+6(v/). 3.6淀粉指示剂溶液;2.0g/L 称取0.20g可溶性泥粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水 中,煮沸至溶液澄清 国家环境保护局1995-03-25批准 1995-08-01实施
GB/T15437一1995 3.7磷酸盐缓冲溶液cKH,PO,Na,HPo,)=0.050mol/几L 称取6.8g磷酸二氢钾(KH,PO,)和 7.1g无水磷酸氢二钠(Na,HIPO),溶于水,稀释至1000mL 3.8蓝二碘酸钠(CaHNa,O,S,),简称IDs,分析纯或化学纯 3.9DS标准储备溶液;称取Q.25g蕨蓝二碱酸钠(Ds),溶于水,移入500mL棕色容量瓶中,用水稀 释至标线,摇匀,24h后标定 此溶液于20c以下暗处存放可稳定二周 标定方法;吸取20.00mLDs 标准储备液(3.9)于250ml殃量瓶中,加入20.00mL澳酸钾-澳化押标准溶液(3.2),再加入50ml 水,盖好瓶塞,放入16士1c水浴或保温瓶中,至溶液温度与水温平衡时,加入5.0mL碗酸溶液(3.5). 立即盖好瓶塞,混匀并开始计时,在16士1C水浴中,于暗处放置35土1min 加入1.0g殃化钾(KD立 即盖好瓶塞摇匀至完全溶解,在暗处放置5min后,用碗代硫酸钠标准工作液(3.4)滴定至红棕色刚好 褪去呈现谈黄色,加5mL诧粉指示剂(3.6),继续滴定至蓝色消褪呈现亮黄色 两次平行滴定所用碗代 硫酸钠标准溶液的体积之差不得大于0.10mL IDS溶液相当于臭氧的质量浓度c(4gO/mL)按式(1 计算: CV-CV ×12.00×10? 式中;C--澳酸钾-澳化钾标准溶液(3.2)的浓度,mol/L, w 澳酸钾-澳化钾标准痞液(3.2)的体积,mL; 滴定用碗代硫酸钠标准溶液(3.4)的浓度,mol/儿; V， -滴定用硫代碗酸钠标准溶液(3.4)的体积,mL; V DS标准储备溶液(3.9)的体积,mL; 12.00- 臭氧的摩尔质量(1/4O,),g/mol 3.10IDS标准工作溶液将标定后的IDs标准储备溶液(3.9)用磷酸盐缓冲溶液(3.8)稀释成每毫升 相当于1.0g臭氧的IDS标准工作溶液 此溶液于20C以下暗处存放可稳定一周 3.11IDs吸收液;取25mLIDS储备溶液(3.9),用磷酸盐缓冲溶液(3.8)稀释至1L.此溶液于20c以 下暗处存放,可使用一个月 仪器和材料 4.1采样探头;弱硅玻璃管或聚四氟乙烯管,内径约为6mm,尽量短些,最长不超过2m,配有朝下的 空气入口 4.2多孔玻板吸收管;内装10mL吸收液,以0.5L/min流量采气时,玻板阻力为45kPa,气泡分散 均匀 4.3空气采样器:流量范围,0~1.0L/min 采样前、后用皂膜流量计或湿式流量计校准采样系统的流 量,误差小于士5% 分光光度计;能在610nm处测定吸光度,带20mm比色器皿 4 4.5恒温水浴或保温瓶; 4.6水银温度计;精度为土0.5c:; 47臭氧发生器 48紫外吸收式臭氧测定仪 样品的采集 用尽量短的一小段硅橡胶管,对接两支内装10.00mLIDs吸收液的多孔玻板吸收管,翠上黑布 套,以0.5L/min流址采气5一30L 当第一支吸收管中的吸收液褪色约60%时,应立即停止采样 当确信空气中臭氧浓度较低,不会穿 透时,可用棕色吸收管采样
GB/T15437一1995 在样品的采集,运输及存放过程中应严格避光 样品于室温暗处存放至少可稳定3天 分析步骤 61校准曲线的绘制 6 .1.1用IDS溶液绘制标准曲线 取6支10mL具塞比色管,按表1制备标准色列 表1臭氧标准色列 管 号 iDS标准工作溶液(3.10.2),mL 10.0 8.0 6.0 4.0 磷酸盐缓冲溶液(3.6),mL 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 臭氧含量g/mlL. 0.2 0.6 0.8 1.0 各管摇匀,用20mm比色皿,在波长610nm处,以水为参比测量吸光度 以臭氧含量为横坐标,以 军管样品的吸光度(4)与各标准样品苦的吸光度(4)之差(A一用)为纵坐标,用最小二乘法计算标准 曲线的回归方程 y=bra 式中:y -A 一A; 臭氧含量,g/mLn -回归方程的斜率,吸光度,mL/g/2.0ca; 回归方程的截距 6.1.2用已知浓度的奥氧标准气体绘制工作曲线 借助于臭氧发生器和配气装置,制备浓度范围在50~1000g/m'的至少四种浓度的臭氧标准气 标准气体的浓度用紫外吸收法或气相滴定法测定 同时用Ds吸收液按本标准第5章采集不同浓 体 度的臭氧标准气体,按6.2条测量样品的吸光度 根据采样体积,臭辄标准气体的浓度和分析时吸收液 的总体积计算采集到样品溶液中的臭飘浓度g/mL 以样品蒂液的浓度为横坐标,以空白试验样品的 吸光度(A,)与样品的吸光度(A)之差(A, 一A)为纵坐标,用最小二乘法计算工作曲线的回归方程 6.2样品测定 在吸收管的入口端申接一个被璃尖哩,用吸耳球将前、后两支吸收管中的样品洁液挤入一个25nl 或50mL)容量瓶中,第一次尽量挤净,然后每次用少量水,反复多次洗涤吸收管,洗漆液一拌挤入容量 瓶中,再满加少放水至标线 按说.1条渊姓样晶的吸光度 6.3空白试验 用与样品溶液同一批配制的Ds吸收液,按6.2条测量吸光度 结果表示 用IDs标准溶液制备标准曲线时,按式(3)计算空气中臭氧的浓度 A，A一axV C= 又节 用已知浓度的臭氧标准气体制备工作曲线时,按式4)计算空气中臭氧的浓度 (A，-A一a,×V 又 式中;c空气中臭氧的浓度,mg/m',
GB/T15437-1995 空白试验样品的吸光度， 样品辩液的吸光度; -分别由611条相6.1.2条测得的校准曲线的斜率,吸光度,mL/g(/2.0cm， b、b 分别由6.1.1条和6.1.2条测得的校准曲线的橡距， a1a2 -样品的总体积,mL V， -换算为标准状态的采样体积,L 所得结果表示至整数位 灵敏度 6个实验室IDS标准曲线的斜率在0.863~0.935吸光度mL/g/2.0em之间,平均值为0.899 吸光度mL/g/2.0c cm 精密度和准确度 g.16个实验室测定浓度范围在0.088~0.946mg/m'之间的臭氧标准气体,重复性变异系数小于 10%,相对误差小于士5% g.26个实验室测定三个浓度水平的Ds标准溶液(平行测定次数为6),精峦度见表2. 表2 测定Is将液的精击度 重复性 再现性 浓度 mg/几 0.085 0.0011 0.003 0.0038 0.011 0.537 0.0016 0.004 0.0064 0.018 0.0107 0.918 0.0014 0.004 0.030 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由沈阳市环境监测中心站负责起草 本标准主要起草人王玉平,王娟、,陈涛、艾有平、杜萍萍