纺织品表面活性剂的测定线性烷基苯磺酸盐

纺织品表面活性剂的测定线性烷基苯磺酸盐

国家标准 GB/T23325一2009 纺织品表面活性剂的测定 线性炕基苯磺酸盐 TextilesDeterminationofsurfactant Linearalkylbenzenesulfonates 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23325一2009 前 言 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录 本标准由纺织工业协会提出 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC209/SC1)归口 本标准起草单位:江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所 本标准主要起草人:徐鑫华、蔡建和、吴浩、吴丽娜、钱凯、周静珠、宫菌菌、杨素英
GB/T23325一2009 纺织品表面活性剂的测定 线性完基苯磺酸盐 警告，使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪(LC-Ms/Ms)测定纺织产品中十碳、十一碳、十二碳、十三 碳、十四碳等五种线性婉基苯瞒酸盐(LAs)残留量的方法 注:LAS是指结构为R-C,H-so-(其中R为直链烧基)的一系列炕基苯碱酸盐 常用的线性炕基苯磺酸盐为十 碳(Co、十一碳(C、十二碳(C、十三碳(C)、十四碳(C)等线性烧基苯碱酸钠(见附录A) 本标准适用于各类纺织产品 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696;1987,MOD) 原理 试样经甲醇超声提取后,以十二炕基苯磺酸钠标准物为基准,用液相色谱-串联质谱仪进行定性、定 量测定 试剂 除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水 甲醉(HPLC级) 4.2乙酸铵 4.3 二炕基苯磺酸钠标准物(CAs号;25155-30-0):纯度>80%,为Cw~C等线性炕基苯磺酸钠的 十 混合物,平均碳链数为12. 4.4 乙酸铵溶液;称取0.385g乙酸锁(4.2),用水溶解并定容至1000ml 4.5标准储备溶液(500mg/L);:准确称取一定量的十二婉基苯碱酸钠标准物(4.3),溶于甲醉(4.1). 定容并混匀 注:标准储备溶液配制时应将所用标准物的纯度折算成100%后称取 该溶液保存在0C4C的环境中,有效期 为6个月 标准工作游液;准确吸取标准储备液(4.5),用甲脖(4.1)逐级稀释,准确配制成浓度为0.1l mg/I 4.6 0.5mg/L、l.0mg/L2.0mg/L,5.0mg/L的系列标准工作溶液 c4C的环境中,有效期为1个月 注:该溶液保存在0" 仪器和材料 5 液相色谱-串联四极杆质谱仪(LC-Ms/NMS),配有电喷雾离子源(Es 可控温的超声波浴:工作频率为40kHz,70C时控温精度为士5C
GB/T23325一2009 提取器;管状,具密闭塞,约50mL,由硬质玻璃制成 5 3 5.4有机膜过滤头;0.45m 分析步骤 6.1试样溶液制备 取有代表性样品,剪成约5mm×5mm的碎片,混合 称取上述试样1.0g,精确至0.01g,置于提 取器(5.3)中,准确加人20ml甲醇(4.1),加塞密闭 将提取器置于(70士5)C的超声波浴(5.2)中提 取(30士5)min后,冷却至室温 提取液用有机膜过滤头(5.4)注射过滤后,根据需要用甲醇(4.1)进一 步稀释,供LC-MS/MS进样分析 6.2分析方法 6.2.1分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数 采用下列参数已被证 明对测试是合适的 色谱柱:ThermoHypersilGoLDCw,5m,2.1mmX100mm或相当者 a) b)流速:0.3mL/min; c)柱温30C; d)进样量;10l; 流动相A:乙酸铵溶液(4.4),流动相B甲醇(4.1): e 梯度洗脱程序见表1 表1梯度洗脱程序 马 时间/min 流动相A/% 流动相B 95 95 3.5 20 8o 95 7.5 95 10 95 离子源;电喷雾离子化电离源(ESI),负离子监测 g h)扫描方式;选择反应监测,选择离子对见表2 表2不同碳数LAs的检测离子对 测定物质 母离子m/ 子离子m/: 十烧基苯碱酸钠 297.0 182.8 -烧基苯碱酸纳 182.8 31l1.0 325.0 182.8 十二烧基苯碱酸钠 339.0 182.8 十 三烧基苯碱酸钠 十四婉基苯碱酸钠 352.9 182.8 6.2.2定性、定量分析 标准工作溶液(4.6)和试样荐被(6.1)在设定的LcMs/Ms条件下(6.2.1)分别进样、测定 标准 工作蒂液和试样裤液响应值均应在仪器检测的线性范围内 通过选择两级质谱的特定离子对(表2)7 比较试样溶液与标准工作窑液中色谱峰的保留时间,定性确认RCH,so,Na(R=Cw一c;) 以系列
GB/T23325一2009 标准工作溶液的浓度为横坐标,以R-CH-SONa(R=Cn~C)的峰面积之和为纵坐标,绘制标准工 作曲线 根据试样溶液中被测组分的峰面积之和,在标准工作曲线上求得试样溶液中总的R-CH- sONa(R=CnC)浓度 注:采用上述分析条件时,十二婉基苯碱酸钠标准物的lC-MS/MS离子流色谱图参见附录B 6.3空白试验 除不加人试样外,其他均按上述步骤进行 结果计算和表示 7.1结果计算 按式(1)计算样品中LAs的含量,结果应扣除空白值 AxexYx F X= A，×m1 式中: 试样中LAs含量,单位为毫克每千克(mg/kg) 样品测试溶液中R-C,H,-sO.Na(R=C0~C)的色谐峰面积之和 标准工作溶液的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 提取溶液体积,单位为毫升(mL); 稀释因子; 标准工作溶液中R-C,H,-sO.Na(R=C~C)的色谐峰面积之和; 试样质量,单位为克(g) m 7.2结果表示 试验结果以试样中五种线性烧基苯瞒酸化合钠的总含量(mg/kg)表示,计算结果表示到个位数 低于测定低限时(8.1)时,试验结果为“未检出” 测定低限和精密度 8 方法的测定低限 本方法的测定低限为2mg/kg 8 回收率 2 本方法的回收率为80%120% 8. 精密度 3 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 进行独立的测试,获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10% 以大于这两个测定值的算术 平均值的10%的情况不超过5%为前提 试验报告 试验报告至少应给出下述内容: 使用的标准; a b 样品来源及描述; 测试结果; c d 任何偏离本标准的细节; 试验日期 e
GB/T23325一2009 附 录A 规范性附录 常用的线性炕基苯磺酸纳 表A.1常用的线性炕基苯磺酸纳 序 号 名 称 化学分子式 十烧基苯碱酸钠 CHSONa 十一烧基苯碱酸钠 C1HS(ONa 十二烧基苯碱酸的 CH.SONa 十三炕基苯碱酸钠 C H 1S(O.Na 十四烧基苯磺酸钠 CHsO.Na
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