二氧化锡化学分析方法第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法

二氧化锡化学分析方法第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法

国家标准 GB/T23274.5一2009 二氧化锡化学分析方法 第5部分锦量的测定 孔雀绿分光光度法 Methodsforchemiealanalysisofstannicoxide Part5:Ieterminationofantimony ?content Malachitegreenphotometricmethod 2009-01-05发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23274.5一2009 前 言 GB/T23274一2009(二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分 第1部分:二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法; 第2部分;铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法; 第3部分呻量的测定呻锄钼蓝分光光度法; 第4部分;铅,铜量的测定火焰原子吸收光谱法 第5部分:绐量的测定孔雀绿分光光度法; 第6部分;硫酸盐的测定目视比浊法; 第7部分;盐酸可溶物的测定重量法; 第8部分;灼烧失重的测定重量法 本部分为第5部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 本部分由柳州华锡集团有限责任公司起草 本部分由云南锡业集团有限责任公司、云南红河出人境检验检疫局参加起草 本部分主要起草人;林文霜、罗佩珍、叶素娟、陈林、江寨伸,苏焰沈青、胡昱炜
GB/T23274.5一2009 二氧化锡化学分析方法 第5部分:铺量的测定 孔雀绿分光光度法 范围 GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中锦含量的测定方法 本部分适用于二氧化锡中锄含量的测定,测定范围为0.00050%一0.050% 方法原理 试料以氢氧化钠熔融,水浸出、盐酸酸化,在盐酸介质中,用苯萃取饼络阴离子与孔雀绿生成的绿色 络合物,于分光光度计波长635nm处测量其吸光度 试剂 试验用水为三级蒸溜水 3.1无水硫酸钠 3 氢氧化钠 3.3盐酸(l.19g/mL. 苯 3.4 3.5盐酸(I十). 3.6盐酸(l十9) 3.7磷酸(1+5). 3.8氯化亚锡溶液(100g/L);称取10旦氯化亚锡(SnCl,2H,O),加20mL盐酸(3.3),温热溶解,稍 冷,用水稀释至100mL加纯锡(锡的质量分数9.999%)数粒 3.9亚硝酸钠溶液(140g/L. 3 .10尿素溶液(400gL). 3. .11孔雀绿溶液(2g/L. 3. 锦标准贮存溶液;称取0.1645g酒石酸锦钾(KSb0C,H,O,1/2H.,O)置于250mL烧杯中,加 12 人100nml盐酸(3.5),搅拌溶解后,移人1000mL容量瓶中,用盐酸(3.5)洗净烧杯并稀释至刻度,混 匀 此溶液lml含60g锄 3.13锄标准溶液:移取25.00mL锄标准贮存溶液(3.12)于500ml容量瓶中,用盐酸(3.5)稀释至刻 度,混匀 此溶液1ml含3g铺 试样 试样需密封包装 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样(m),精确至0.0001g
GB/T23274.5一2009 表1试料称量表 锄含量/9% 试料量/g 试液总体积/ml 分取试液体积/ml 0.00050.01o 50 5.00 >0.o10~0.050 0.5 100 5.00 5. 2 测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 5.3空白试验 随同试料做空白试验 测定 将试料(G.1)置于予先盛有1g氢氧化纳(3.2)的银堆蜗中再覆盖1g氢氧化钠(3.2). 5.4.1 移人已 升温至700C的高温炉中分解15min 取出冷却,吹5nml.水于银堆蜗中,在电炉上加热,使熔融物 浸出 5 .4.2用少量水将浸出物从银堪蜗中移人150ml烧杯中,加20mL盐酸(3.3)使浸出物溶解,用盐酸 (3.6)移人50mL或100mL容量瓶(V ),冷却 用水稀至刻度,混匀 5.4.3 移取5.00mL试液(V),置于100mL烧杯,加5ml盐酸(3.3),加热至50C60C,滴人 2滴一4滴氯化亚锡溶液(3.8),混匀,冷却 5 加人mL亚硝酸钠溶液(3.9),混匀,放置2min,加1.5ml尿素溶液(3.10),边加边摇动 0.5min1min,使气泡散尽 4.5将试液移人预先盛有20.00mL苯(3.4)的125mL梨形分液漏斗中,用30mL磷酸(3.7)分 5 3次洗涤烧杯,并人分液漏斗中,混匀 加0.5ml孔雀绿溶液(3.11),振摇1min,静置分层后,弃去下 层水相 往有机相中加0.5g无水硫酸钠(3.1),摇动片刻 5. 4 4.6将部分有机相移人2cm比色皿中,以随同试料的空白试液为参比,于分光光度计波长635nm 处测量吸光度,从工作曲线上查出相应的锄量(m,. 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0.00ml、1.00ml2.00ml、3.00mL、4.00ml 殚标准溶液(3.13),分别置于一组 100ml烧杯中,以盐酸(3.5)补至5mL,以下按5.4.35.4.5进行 5.5.2将部分有机相移人2cm比色皿中,以试剂空白为参比测量标准溶液吸光度 以锦量为横坐 标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线 分析结果的计算 按式(1)计算锄的质量分数,数值以%表示 V ×10" m zwe(Sb= ×100 式中 -从工作曲线上查得的钝量,单位为微克(4g); m V 试液总体积,单位为毫升(ml); 分取试液体积,单位为毫升(mL): V 试料的质量,单位为克(g) 77 所得结果表示至小数点后三位;若锄含量小于0.010%时,表示至小数点后四位 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T23274.5一2009 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法获得 表2重复性 u(Sb)/% 0.0005 0.0092 0.051 r/% 0.0002 0.0005 0.005 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法获得 表3再现性 zw(Sb)/% 0.0006 0.0096 0.052 R/% 0.0003 0.0010 0.005 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制标样替代),每周或每两周校 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核