大气降水中铵盐的测定

大气降水中铵盐的测定

国家标准 GB13580.11一92 大气降水中铵盐的测定 Determinationofammoniuinthewetprecipitation 1992-06-20发布 1993-03-01实施 国家 护 找 案 盘 篇 发布 国家 督国家标准
国家标准 GB13580.11-92 大气降水中铵盐的测定 Determinattonofammoniumintheweprecipitationm 主题内容与适用范围 本标准规定了渊定大气降水中镀盐的纳氏试剂光度法和次氧酸钠水扬酸光崖法 1.2本标准适用于大气降水样品中铵盐的测定 1.3本标准分两篇;第一篇纳氏试剂光度法,第二篇次飘酸钠-水杨酸光度法 纳氏试剂光度法最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.06~1.5mg/儿 次氧酸钠-水杨酸光度法最低检出浓度为0.01mg/儿,测定范围为0.02~1.2mg/几 引用标准 GB13580.2大气降水样品的收集与保存 第一篇纳氏试剂光度法 原理 3 在碱性溶液中,铵离子同纳氏试剂反应生成黄色络合物,颜色深度与铵离子含量成正比.在强碱中 Ca2+,Mg+等离子会析出氢氧化物沉淀,干扰测定,用少量酒石酸钾钠可以掩蔽 试剂 所有试剂均用无氨水配制.无氯水的制备 蒸法;每升水中加o.1mL碗酸,进行燕熔,接收出液于玻璃容器中 b. 离子交换法;将蒸溜水通过混合型离子交换纯水器来制备大量的无氨水 铵标准贮备液1000/mL.准确称取0.7431！氧化铵(105C烘2h)溶于水中,稀释到250m 4.2铵标准使用液:l0g/mL.准确吸取铵离子标准贮备液5.00mL于500L容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 43复氧化钾溶液称取复氧化押30溶解在60mL热水中,羚却后衔用 纳氏试剂称取5.0g氯化汞(HgCl)溶于20mL热水中,然后将氯化汞溶液分数次缓慢加入碘化 钾溶液中,不断搅拌,至有珠红色沉淀出现为止待冷却后,加入氢氧化钾溶液(4.3),充分冷却后,加水 稀释到200mL.再加入0.5g氧化汞,静置一天.取上清液贮于棕色瓶中,备用 注意;汞盐剧毒,使用过程中应小心,用后的比色瞥用稀硫酸清洗后,再用自来水和蒸水冲洗 比 色管切勿在烘箱中烘干!因为未洗去的汞挥发到空气中,会引起中毒!废液应集中收集进行,不可倒入水 槽 酒石酸钾纳溶液,称取50g酒石酸娜钠(KNac.H,o,HO)溶于水中,加熟煮沸以驱除领,待冷却 4.5 后稀释到100mL 国家环境保护局1992-06-20批准 1993-03-01实施
GB13580.11一92 仪器 5.1分光光度计 5.225mL具塞比色管 样品采集与保存 按GB13580.2执行 步骤 7.1校准曲线的绘制,取25mL比色瞥6支,分别吸取铵标准使用液0,0.40,0.80,1.60,2.00,2.40ml. 于25mL比色管中,加水至25mL,摇匀.在各管中加入0.1mL酒石酸钾钠溶液(4.5),摇匀,再加入0.5 mL纳氏试剂(4.4),摇匀.放置10min后,用30mm吸收池于波长420nm处,以水作参比,测量吸光度 以吸光度对铵含量作图,绘制校准曲线 7.2样品测定;根据降水中铵的含量,吸取10.0mL样品于25nL比色管中,加水至25mL.,摇匀.按作 校准曲线的步骤(7.1)测定吸光度,从校准曲线上查得铵的含量 分析结果的表述 降水中铵(以NH,+计)含量以mg/儿表示,按式(1)计算; C= 式中c' -样品中铵(以NH+计)的浓度,mg/L; M-从标准曲线上查得铵(以NH,t计)含量,4g; -取样体积,mL 精密度和准确度 七个实验室对含NH'1.03mg/L,CIr0.943mg/儿的合成水样进行测定,测得结果NH相对标 准偏差为4.6%,相对误差为一2.0%. 第二篇次额酸钠-水杨酸光度法 10 原理 在碱性介质中,氨与次氯酸盐、水杨酸反应生成一种稳定的蓝色化合物,可于波长698nm处进行光 度测定 .降水中共存离子对铵盐的测定没有干扰 试剂 11 所有试剂均用无氨水配制.无氨水的制作; 燕憎法;每升水中加O.1mL就酸,进行燕溜,接收僧出液于骏璃容器中 b. 离子交换法;将蒸榴水通过混合型离子交换水器来制备大量的无氨水 11.1铵标准贮备液:1000g/mL准确称0.7431g氧化铵(105C烘2h)溶于水中,稀释到250mL 11.2铵标准使用液;104g/mL.准确吸铵标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度 摇匀 13水杨酸-酒石酸钾钠溶液;称取10g水杨酸于150mL烧杯中,加适量水,再加入15mL氢氧化钠 溶液(11.6),搅拌使之溶解.另称取10g酒石酸钾钠(KNaCHO,4H,O)溶于水,加热煮沸以除去领,冷
GB13580.11一92 却后,与上述溶液合并,移入200mL容量瓶中,用水稀释到刻度.混匀,此溶液pH约为6 1.4硝普钠溶液,10g/几.称取0.1硝普销(重确硝酷铁茉化钠),于10mL比色管中,加水至刻度,摇动 使之浴解.此试剂现用现配 1.5复氧化钠溶液:2molL.称取8及复氧化钠(NaOH)希于水,稀释至100mL. 1.6复氧化钠溶液;5molL.称取10氢氧化钠(NaOH)溶于水,稀释200mL 11.7次氯酸钠溶液 可用市售的安替福米溶液,也可自制,方法为将浓盐酸逐滴作用于高酸钾,将逸出的飘气导入氢 氧化钠溶液(11.5)中 市售或自制品均需用碘量法测定其有效氯含量,用酸碱滴定法测定其游离碱量,方法如下 有效飘的标定;吸取1.00mL次飘酸钠溶液,于碘量瓶中,加50mL水,2g碘化钾,混匀.加5mL 6mol/几硫酸溶液,盖上塞子,混匀 置于暗处5min后,用0.1nol/几硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色， 加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚消失为终点其有效氯按式2)计算 0.91 有效絮(Cl,%=v×Nx ×100 200 式中v -滴定时消耗碗代碗酸钠溶液体积,mL; N碗代硫酸钠溶液摩尔浓度 游离碱的标定;吸取1.00mL次氯酸钠溶液于150mL雉形瓶中,加入适量水,以盼瞰作指示剂,用 0.1mol/几盐酸标准溶液滴至红色消失为终点 取上述部分溶液用稀氢氧化钠溶液稀释至使其含有有效氧为0.35%,游离碱为0.75mol/L,贮于 棕色瓶中 仪器 12 2.1分光光度计 2.210mL比色管 13 样品采集与保存 按GB13580.2执行 14步骤 14.1校准曲线的绘制;取10mL比色管7支,分别加铵标准使用液0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00, .20mL,在各管中加入1mL水扬酸-酒石酸钾钠溶液(11.3),2滴硝普钠溶液(1.4),用水稀释至约 ,摇匀.加2滴次飘酸钠溶液(11.7),加水至刻度,摇匀,放置30min,用10 吸收池,于波长 mm 9mL, 698nm处,以水作参比,测量吸光度 以吸光度对铵含量作图,绘制校准曲线 14.2样品测定;准确吸取降水样品1.00~5.00mL于10mL比色管中,按作校准曲线的步骤(14.1)测 定吸光度,从校准曲线上查得铵的含量 15 分析结果的表述 降水中铵(NH+计)含量用mg/几表示,按式(3)计算 C=
GB13580.11一92 式中C' 样品中铵的浓度,mg/L; M由校准曲线上查得铵的含量,4g; -取样体积,mL 16 精密度和准确度 四个实验室对含NH1.08mg/L,cQ.943mg儿的合成水样进行测定,测得相对标准偏差为 4.7%,相对误差为一3.0% 附加说明 本标准由国家环境保护局提出 本标准由环境监测总站负责归口和解释 本标准由环境监测总站负贵起草 本标准主要起草人吴国平、魏复盛