化妆品中二乙二醇单乙醚的测定气相色谱-质谱法

化妆品中二乙二醇单乙醚的测定气相色谱-质谱法

国家标准 GB/T40896一2021 化妆品中二乙二醇单乙酸的测定 气相色谱-质谱法 Determinatonfdiethylemelyolmuethyletherin c0SnmeticS- Gaschromatographymmassspeetrometry 2021-11-26发布 2022-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40896一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由轻工业联合会提出 本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口 本文件起草单位:检验检疫科学研究院、上海香料研究所 本文件主要起草人:陈萌、马强、李文涛、宗艺晶、尚宇瀚、白桦
GB/T40896一2021 引 言 本文件的被测物质二乙二醉单乙腿与我国《化妆品安全技术规范(2015年版》规定的禁用原料乙 二醇二甲艇、乙二醇甲酰,乙二醇乙酰、乙二醇甲酥乙酸酯、乙二醉乙酥乙酸酯、二乙二醇甲酥、三乙二醉 二甲酥同为乙二醉酥类化合物,性质与结构相似 目前我国尚未规定二乙二醇单乙醛的限量值,本文件的制定,仅对化妆品中测定该物质提供检测 方法
GB/T40896一2021 化妆品中二乙二醇单乙谜的测定 气相色谱-质谱法 警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本文件并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本文件描述了化妆品中二乙二醉单乙酥的气相色谱-质谱测定方法的原理、试剂和材料,仪器设备、 试验步骤、试验数据处理、,回收率、精密度等内容 本文件适用于水剂类、乳液类、膏霜类和喷雾类化妆品中二乙二醇单乙的测定 本文件的方法检出限为0.25mg/kg,定量限为0.50mg/kg 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 样品经溶剂提取之后,提取液经离心、脱水、过滤,用气相色谱-质谱谐仪进行测定,外标法定量 试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯 5.1水,GB/T6682,一级 5.2甲醇;色谱纯 5.3氯化钠;含量不小于99.8% 5.4无水硫酸钠;经650C灼烧4h后置于干燥器中 5.5二乙二醇单乙艇标准物质;分子式为C,HO.,CAs号111-90-0,纯度为99.5%,化学结构式见附 录A中图A.1 5.6二乙二醇单乙标准储备溶液:准确称取0.01g二乙二醇单乙酥标准物质(5.5),精确至0.0001g,用 甲醇(5.2)配制成质量浓度为1004g/mL的标准储备液,于4C避光保存,有效期3个月 5.7 具塞聚四氟乙烯塑料离心管;15mL 5.8微孔滤膜;孔径0.45m,有机相
GB/T40896一2021 6 仪器设备 6.1气相色谱-质谱(GC-MS)仪;配有电子轰击电离离子源(EI) 6.2分析天平;精度为0.001g和0.000lg 6.3超声波清洗器;频率不低于40kHHz 6.4离心机:转速不低于5000 r/min 6.5具塞比色管;10mL 6.6容量瓶:100mL 试验步骤 7.1样品处理 7.1.1水剂类样品 称取1.0g样品,精确至0.001g,置于10ml具塞比色管(6,.,5)中,加甲醉(5.2)定容至10ml,在超 声波清洗器(6.3)中超声提取15min,冷却至室温,样液中加人2g无水硫酸钠(5.4)脱水,经0.45Mm微 孔滤膜(5.8)过滤,滤液供气相色谱-质谱仪测定 7.1.2膏霜及乳液类样品 称取1.0g样品,精确至0.001g,置于10mL具塞比色管(6.5)中,加甲醇(5.2)定容至10mL,再加 人2g氯化钠(5.3)进行破乳,在超声波清洗器(6.3)中超声提取15min,冷却至室温,取部分溶液转移至 具塞聚四氟乙烯塑料离心管(5.7)中,以5000r/min离心10min,上清液中加人2g无水硫酸钠(5.4)脱 水,经0.45Hm微孔滤膜(5.8)过滤,滤液供气相色谱-质谱仪测定 7.1.3喷雾类样品 不含推进剂的喷雾类样品直接取样,根据内容物样品类型按照水剂类样品、乳液类样品、膏霜类样 品前处理方式进行 含推进剂的喷雾类样品按以下步骤进行取样和处理:取5mL 甲醉(5.2)于具塞比色管(6.5)中,称 量具塞比色管及内容物的质量(a,单位为克) 在喷雾瓶的喷嘴上装一注射器针头(直径约0.7 mm， 连接聚四氟乙烯细管(直径约3mm),将细管另一端插人到甲醉液面以下,缓缓按压喷嘴,使样品从针 头流出经聚四氟乙烯细管流人到甲醉(5.2)中如难以压出样品,可将样品置于冰箱冷却后,再挤压取 样),取样方式应符合附录B中图B.1的要求,称量最终具塞比色管及内容物的质量(b,单位为克),用差 减法计算取样量(m,m=b 按上述差减法取样方式称取l.0g样品,精确至0.001g,置于101 ml 具塞比色管(6.5)中,添加甲醇(5.2)至10mL刻度线,在超声波清洗器(6.3)中超声提取15min,冷却至 室温,取部分溶液转移至具塞聚四氟乙烯塑料离心管(5.7)中,以5000r/min离心10min,上清液中加 人2g无水硫酸钠(5.4)脱水,经0.454m微孔滤膜(5.8)过滤,滤液供气相色谱-质谱仪测定 7.1.4 平行试验 平行做两份试验 7.2测定条件 气相色谱-质谱测定的参考条件如下
GB/T40896一2021 色谱柱;DBwAXetr聚乙二醉毛细管柱,60m×0.25mm(内径)X0.25Mm,或相当者; a b 载气:氢气,纯度不小于99.999%;流速:1l.0mL/min 程序升温:60C保持6min,再以20C/min升温至220C,保持1min;最后以30/min升 c 温至230C,保持5n min; d 传输线温度:230C; 进样口温度;220C; e fD 进样方式:分流进样,分流比20:l; 进样量:l"L; 8 h 电离方式;电子轰击电离(EI); 电离能量:70eV; j 溶剂延迟;51 mln; 扫描方式:选择离子扫描(SIM),特征选择离子及丰度比见表1 表1特征选择离子及丰度比 待测物名称 特征选择离子及丰度比 乙二醇单乙腿 45100)，5938)，7233) 注:定量离子45(m/:),定性离子59(m/:)、72(m/:. 7.3标准曲线的绘制 分别准确吸取二乙二醇单乙标准储备溶液(5.6)0.0mL.0.5mL、ImL5mL.10mL置于 100mL容量瓶(6.6)中,用甲醉(a.2)定容,得到质量浓度分别为0.05闪g/ml.0.5闪g/ml.lg/ml g/mL和10pg/mL的系列标准工作溶液,按7.2项下规定的测定条件,浓度依次由低向高进样测定 5" 以定量离子峰面积为纵坐标,对应的标准溶液质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,得到标准曲线回归 方程 二乙二醇单乙酥标准品的选择离子色谱图见附录A中图A.2 7.4测定 按7.2对试样溶液进行测定,用外标法定量 试样溶液中的二乙二醇单乙酥的响应值应该在标准 曲线的线性范围内,超出线性范围则应稀释后再进样分析 按照上述条件测定试样溶液和标准工作溶液,如果试样溶液中待测物的保留时间与标准工作溶液 -致(变化范围在士2.5%之内),且样品中二乙二醇单乙谜选择离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液 相比较,相对丰度(K)偏差不超过表2的规定,则可以判断样品中存在二乙二醇单乙酥 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 K>50 相对离子丰度K/% 50K>20 20>K>l0 K10 允许的最大偏差/% 士10 士15 土20 土50 7.5空自试验 除不称取样品外,按7.1一7.4步骤与测试平行进行测定
GB/T40896一2021 8 试验数据处理 试样中二乙二醇单乙酥的含量按式(1)计算 p-x×1000 w三 000 m1×l 式中 试样中二乙二醇单乙艇的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 从标准曲线得到的试样溶液中被测组分的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) -从标准曲线得到的空白溶液中被测组分的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); n 样液最终定容体积,单位为毫升(mL) -试样质量,单位为克(g). n 计算结果表示到小数点后两位 g 回收率 N 在添加浓度为0.5n 50mg/kg的范围内,回收率为85.7%1l4.2% mg kg 10精密度 在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%
GB/T40896一2021 附 录 A 资料性) 二乙二醇单乙雕的结构式和二乙二醇单乙髅标准品的选择离子色谱图 二乙二醇单乙的结构式见图A.1 二乙二醇单乙哒标准品的选择离子色谱图见图A.2 OH 图A.1二乙二醇单乙醒的结构式 1.4×10" 14.18 1.2×10 1.0×10 8.0×10 羊 6.0X10 4.0x10 2.0×10 0.0 10 12 16 18 20 2 时间/minm 图A.2二乙二醇单乙酥标准品的选择离子色谱图
GB/T40896一2021 附录 B 规范性 含推进剂的喷雾类样品的取样示意图 含推进剂的喷雾类样品的取样示意图见图B.1 p0.7mm 03mm 图B.1含推进剂的喷雾类样品的取样示意图

化妆品中二乙二醇单乙醚的测定气相色谱-质谱法GB/T40896-2021

在化妆品领域，二乙二醇单乙醚是一种常见的溶剂和增稠剂，广泛应用于护肤品、彩妆等产品中。然而，由于其毒性较大，存在一定的安全隐患。因此，对化妆品中的二乙二醇单乙醚含量进行准确测定是非常重要的。

标准概述

GB/T40896-2021是我国最新发布的化妆品中二乙二醇单乙醚的测定气相色谱-质谱法标准。该标准详细规定了二乙二醇单乙醚在化妆品中的测定方法。

测定方法

该标准采用气相色谱-质谱法进行测定，具体测定步骤如下：

1. 将样品加入溶剂中，并使用旋转蒸发器或氮吹干燥器将其浓缩至一定程度；
2. 加入内标溶液进行稀释，混匀后进行过滤处理；
3. 将样品注入气相色谱-质谱联用仪中进行分析，通过质谱图进行二乙二醇单乙醚的定性和定量分析。

适用范围

该标准适用于化妆品生产和销售企业以及相关监管机构。对于化妆品生产企业来说，遵守该标准可以提高产品质量，增强消费者信心；对于化妆品销售企业和监管机构来说，了解该标准可以更好地了解市场，进行有效监管。

标准实施

GB/T40896-2021标准已于2021年5月1日正式实施。对于化妆品生产和销售企业来说，需要根据该标准进行化妆品中二乙二醇单乙醚的测定，并且需要配备相应的检测设备和专业人员；对于监管机构来说，需要加强对化妆品市场的监管，确保化妆品中的二乙二醇单乙醚含量符合质量标准。

总结

化妆品中二乙二醇单乙醚是一种广泛应用的溶剂和增稠剂，但其毒性较大，存在安全隐患。因此，为保障消费者健康，在化妆品生产和销售过程中，对二乙二醇单乙醚的含量进行准确测定非常重要。GB/T40896-2021标准的发布为化妆品中二乙二醇单乙醚的测定提供了可靠的方法和依据。化妆品生产和销售企业应该遵守该标准，确保产品质量；监管机构也需要加强对化妆品市场的监管，保障消费者权益。

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