GB/T4498.2-2017
橡胶灰分的测定第2部分：热重分析法
Rubber—Determinationofash—Part2:Thermogravimetricanalysis
- 中国标准分类号（CCS）G40
- 国际标准分类号（ICS）83.060
- 实施日期2018-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小406.19KB
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橡胶灰分的测定第2部分：热重分析法
国家标准 GB/T4498.2一2017 橡胶灰分的测定 第2部分:热重分析法 Rubher一Determimationofash一Part2;Thermogravimetrieamalysis 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4498.2一2017 前 言 GB/T4498《橡胶灰分的测定》分为两个部分 第1部分:马弗炉法; 第2部分:热重分析法 本部分为GB/T4498的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分由石油和化学工业联合会提出
本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口
本部分起草单位:石油天然气股份有限公司石油化工研究院、热带农业科学院农产品加工 研究所、石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、石油化工 股份有限公司北京北化院燕山分院、西双版纳州质量技术监督综合检测中心、贵州轮胎股份有限公司、 广州合成材料研究院有限公司. 本部分主要起草人李晓银、杨芳,吕明哲、贾慧青、吴毅、翟月勤、孙枫、魏玉丽、丁兆娼,李保卫 赵霞、吕强、杨红玲
GB/T4498.2一2017 橡胶灰分的测定 第2部分:热重分析法 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T4498的本部分规定了采用热重分析仪(TGA)测定生橡胶、混炼胶和硫化橡胶灰分的两种 方法
本部分适用于GB/T5576中规定的M,O,R和U类生橡胶,混炼胶和硫化橡胶灰分的测定
方法A适用于测定生橡胶 -方法B适用于测定混炼胶和硫化橡胶
本部分不包括解释混炼胶或硫化橡胶中的无机化学成分而产生的灰分
注:这两种方法不一定能得到相同的结果
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T5576橡胶和胶乳命名法 GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法 GB/T17783硫化橡胶样品和试样的制备 化学试验 GB/T24131一2009生橡胶挥发分含量的测定 " 原理 将已知质量的橡胶试样在氮气气氛下加热分解,待样品分解完全后,切换为氧气或空气,继续加热 至含碳物质被完全烧尽,并达到恒重,残余物的质量即为灰分的质量
试剂或材料 4.1氮气;纯度>99.99%体积分数)
4.2氧气:纯度>99.99%体积分数),或空气
5 仪器设备 5.1热重分析仪,包括以下组件 热天平 a b)加热炉;
GB/T4498.2一2017 程序控温装置; c d)气体流量计,控制气体流速,使气体按设定的流速流过热天平和加热炉
5.2样品盘:铂盘
5.3分析天平;能够精确至0.1mg 6 样品制备 6.1按GB/T15340制备天然生橡胶样品
按GB/T24131一2009中热锯法制备合成生橡胶样品
取 制备的生橡胶样品lg~2g,剪成粒径不大于2mm的碎粒 6.2混炼胶样品在开炼机上压成薄片,剪成粒径不大于2mm的碎粒
6.3按GB/T17783制备硫化橡胶样品
校准 按照仪器使用说明书要求校准仪器
注为了获得可靠的结果,宜定期校准仪器称量准确度
8 分析步骤 8.1方法A 8.1.1打开热重分析仪,设定加热炉初始温度为30C
8.1.2将空样品盘放在样品台上归零
8.1.3称取10mg一20mg按照6.1制备的试样放人样品盘中,将样品盘放人样品台上,加载样品于热 天平中 8.1.4按照仪器使用说明书要求设定气体流速,在氮气气氛下,以20C/min或30C/min的速率将炉 温升至500C并保持1nmin 8.1.5将氮气切换到氧气或空气气氛,继续升温至550C.在550C下恒定5min或直至质量恒定 为止
8.1.6用仪器自带分析软件计算灰分含量
8.2方法B 8.2.1打开热重分析仪,设定加热炉初始温度为30C
8.2.2将空样品盘放在样品台上归零
8.2.3称取10mg 一20mg按照6.2或6.3制备的试样放人样品盘中,将样品盘放人样品台上,加载样 品于热天平中
8.2.4按照仪器使用说明书要求设定气体流速,在氮气气氛下,以20C/min或30C/min的升温速率 将炉温升至550C并保持1min
8.2.5将氮气切换到氧气或空气气氛,继续升温至650C,在650C下恒定5min或直至质量恒定 为止
注对于有些混炼胶或硫化橡胶,可选择在850C下加热 8.2.6用仪器自带分析软件计算灰分含量
GB/T4498.2一2017 结果计算 灰分含量w以试样的质量分数计,数值以%表示,按式(1)进行计算 " -×100 = 式中: 灰分的质量的数值,单位为毫克(mg) m -试样的质量的数值,单位为毫克(mg)
n 计算结果表示到小数点后两位
10精密度 参见附录A
试验报告 试验报告至少应包括下列内容 本部分的编号; b 关于样品的说明; 所使用的方法; c d升温速率及终止温度" 所用仪器型号; e f 试验结果; 本部分或引用标准中未包括的任何自选操作; 8 h)试验日期
GB/T4498.2一2017 附 录 A 资料性附录) 精密度 总则 A.1 A.1.1按照GB/T14838的规定开展了实验室间精密度试验方案(ITP),确定了1型精密度
A.1.2ITP试验中选择了5种橡胶材料,其中生橡胶2种、混炼胶2种、硫化胶1种
有7家实验室参 加了ITP试验,使用了5种不同类型的热重分析仪,每个实验室在一周内的不同三天完成测定,每次重 复的测定值作为试验结果
A.2精密度结果 A.2.1精密度数值(95%置信水平)见表A.1
A.2.2重复性:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表A.1中的厂值
A.2.3再现性;在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表A.1中的R值
表A.1精密度数值 平均值 实验室内 实验室间 材料 % sR 0.17 0.036 0.10 0.067 丁苯橡胶(SBR) 0.19 0,62 0.056 0.16 0.174 0.49 丁睛橡胶(\NBR 三元乙丙橡胶(EPDM)混炼胶 2.20 0,.104 0,30 0.253 0.72 0.69 0.81 丁基橡胶(IIR)混炼胶 3.18 0,245 0.286 天然橡胶(NR)硫化胶 5.25 0,.222 0.63 0.238 0.67 表中所列符号定义如下 重复性标准差; 重复性限以测量单位表示 再现性标准差; sR 再现性限,以测量单位表示
GB/T4498.2一2017 参 考文献 [1]GB/T14838橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定
橡胶灰分的测定第2部分：热重分析法GB/T4498.2-2017
一、引言
橡胶是一种广泛应用于汽车轮胎、密封件、工业管道等领域的弹性材料。在橡胶生产和使用过程中，常需要对其进行灰分测定。灰分是指样品在高温下残留物质的总量，主要由填充剂、助剂和杂质等组成，其含量会影响橡胶材料的物理和化学性能。因此，灰分测定是橡胶质量控制及工艺优化的一个重要环节。
本文将介绍一种常用的橡胶灰分测定方法——热重分析法，该方法适用于测定天然橡胶、合成橡胶和再生橡胶等各类橡胶材料的灰分含量。
二、热重分析法原理
热重分析法是指将样品在恒定的高温下加热，通过连续记录其质量随时间变化的曲线，计算出样品中灰分的含量。该方法基于样品中灰分在高温下残留不变的特性，利用灰分与有机物质的比率不同而进行分离。具体步骤如下：
1. 将精确称量的橡胶样品放入已知重量的铝盘中，装入热重分析仪中。
2. 在预设的升温速率下对样品进行加热，通常升温速率为10℃/min。
3. 连续记录样品质量随时间变化的数据，直至样品质量不再发生变化。
4. 计算样品中灰分的含量。
三、热重分析法操作要点
1. 样品应当充分干燥，避免过多的水分或挥发物质影响灰分测定。
2. 选用合适的升温速率，一般情况下10℃/min可满足要求。
3. 分析前应确保热重分析仪已经进行了漂移校正，并且准确记录了样品和铝盘的质量。
4. 分析过程中要注意观察曲线变化情况，判断样品是否已经完全分解。
四、结论
热重分析法是一种简单、快速而又准确的橡胶灰分测定方法。该方法不受橡胶材料中其他成分的影响，能够对各类橡胶材料的灰分含量进行有效的测定。但需要注意的是，该方法无法区分不同来源的灰分，因此在实际应用中需要综合考虑其他指标的数据，以充分评估橡胶材料的质量。
总之，热重分析法是一种重要的橡胶灰分测定方法，在橡胶生产和使用过程中具有广泛的应用前景。
橡胶灰分的测定第2部分：热重分析法的相关资料
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- 橡胶灰分的测定第2部分：热重分析法GB/T4498.2-2017
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