GB/T38385-2019
染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定
Determinationofdisperseyellow23anddisperseorange149dyesindyeproducts
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2020-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小682.61KB
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染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定
国家标准 GB/T38385一2019 染料产品中分散黄23和 分散橙149染料的测定 Determimatiofdisperseyew23anddisperse orange149dyesindyeproduets 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38385一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口
本标准起草单位:沈阳沈化院测试技术有限公司、浙江龙盛集团股份有限公司浙江阔土股份有限 公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心
本标准主要起草人:胥维昌、赵广明、阮光栋、蒲爱军将薛岩、姬兰琴、汪仁良、陈素娟、赵志敏、 赵立祥、李家琪、王明
GB/38385一2019 染料产品中分散黄23和 分散橙149染料的测定 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了染料产品中分散黄23和分散橙149两种染料的测定方法
本标准适用于各种剂型的染料产品
分散黄23和分散橙149两种染料的化学信息见附录A
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 以甲醇为溶剂提取染料中的分散黄23和分散橙149,采用高效液相色谱二极管阵列检测器法对提 取液进行分离和定性,用峰面积外标法定量
对有检出且不确定的样品采用液相色谱-串联质谱法 HPI.C-Ms/MS)进行定性测定
-般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水
检验结果的判 定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行
S 试剂或材料 5.1分散黄23和分散橙149染料标准品
5.2乙晴;色谱纯
5.3甲醇;色谱纯
5.4磷酸
5.5水;用0,.45m水相薄膜过滤
5.6聚四氟乙烯过滤头(针式过滤器):0.454m
GB/T38385一2019 6 仪器设备 6.1液相色谱仪:输液系-流量范围O1nL/mn" 5.0ml/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;带 二极管阵列检测器(DAD)
6.2色谱柱;长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C,粒径5Mmm
色谱工作站或积分仪. 6.3 平头微量注射器或自动进样器
6.4 6.5超声波发生器
试验条件 7.1液相色谱分析条件 7.1.1流速:0.8mL/min
7.1.2柱温;40C
7.1.3检测波长;:200nm~ -600nm. 7.1.4定量波长;380nm,460nm 7.1.5进样量;20AL
7.1.6流动相:有机相A 乙晴;水相E 0.1%磷酸溶液 流动相梯度程序见表1
表1流动相梯度程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 70 30 30 70 7o 30 70 30 30 32 30 70 40 30 70 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数,采用以上参数已被证明 对测试是合适的
7.2液相色谱-质谱联用仪方法(LC-Ms/NS)参数 7.2.1色谱柱:长50mm,内径2.0mm的不锈钢柱,固定相C,粒径4.0杜m. 7.2.2流速;0.6mL/min
7.2.3柱温:40
7.2.4 检渊器;质量选择检测器
7.2.5进样体积5L 乙睛;水相B -0.1%磷酸溶液
7.2.6流动相;有机相A 流动相梯度程序见表2
GB/38385一2019 表2流动相梯度程序 流动相A/% 流动相B/% 时间/minm 20 80 20 80 10 10 90 1 90 10 12 20 80 14 20 80 7.2.7扫描方式:全扫(Scan 7.2.8离子源;ESI源(十). 7.2.9离子源温度:450
7.2.10离子源电压;4500V
试验步骤 8.1标准溶液的配制 8.1.1标准储备溶液(500Hg/mL 分别配制质量浓度为500g/m的分散黄23和分散橙149单一组分染料标准储备甲醇溶液,在 2C4C冰箱保存,有效期为12个月
8.1.2标准工作溶液(10g/ml 从分散黄23,分散橙149单一组分标准贮备液中各取0.5mL于25mL容量瓶中,用甲醇定容,质 量浓度为104g/mL
在2C一4C冰箱保存,有效期为3个月
标准工作溶液可根据需要配制成其他合适的浓度,现用现配
8.2样品溶液的制备 称取0.1g试样,精确至0.0001g,置于25m容量瓶中,加人甲醇定容,于超声波发生器中振荡 15min ,冷却至室温,备用
进样前用聚四氟乙烯过滤头(针式过滤器)过滤
8.3测定 开机预热,待仪器运行稳定后,分别取试样溶液和标准工作溶液进样分析,待出峰完毕后,用色谱工 作站进行结果处理
通过保留时间和紫外-可见光谱进行定性,峰面积外标法定量
对有检出且不确定 的样品采用LC-MS/MS法进一步分析确认
注:采用上述分析条件时,分散黄23和分散橙149的HPLc/DAD保留时间和色谱图参见附录B. 结果计算 试样中分散黄23和分散橙149染料的含量w,,按式(1)计算
A， ×V XA wu= AXn
GB/T38385一2019 式中 -试样中分散黄23和分散橙149染料的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); e -试样提取液中分散黄23和分散橙149染料i的峰面积 A A -标准工作溶液中分散黄23和分散橙149染料i的峰面积数值 标准工作溶液中分散黄23和分散橙149染料i的质量浓度，单位为微克每毫升 p /mL). 4g -样品溶液体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g). n 计算结果保留到小数点后一位
10色谱图 液相色谱图和质谱图参见附录B. 最小检出限、精密度和回收率 11.1最小检出限 本方法分散黄23和分散橙149染料的最小检出限均为5.0mg/ke 11.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定的算术平均值的10%
11.3回收率 采用标准加人法,将0.5mL的标准储备液加人经本方法测定确定不含有分散黄23和分散橙149 染料样品中,按本标准操作,测得的分散黄23和分散橙149染料回收率应为80%120%
12 试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试样描述; a b) 本标准编号; 试验结果 c 使用的仪器名称和型号; d 偏离标准的差异; e f 试验日期
GB/38385一2019 录 附 A 规范性附录 分散黄23和分散橙149的化学信息 分散黄23和分散橙149的化学信息见表A.1
表A.1分散黄23和分散橙149的化学信息 序号 染料名称 染料索引号(C.I.No 化学文摘编号(CASNo. 分子式 分散黄23 6250-23-3 C.I.分散黄23 CHNO 分散橙l49 C.I.分散橙149 85136-74-9 CHN,O
GB/T38385一2019 录 附 B 资料性附录) 分散黄23和分散橙149染料的HPLc/DAD及LC-MIs/Ns法色谱图 B.1分散黄23和分散橙149染料在380nm波长下的液相色谱图 分散黄23和分散橙149染料在380nm波长下的液相色谱图见图B.1
12 24 16 20 28 32 时间/min 说明: 溶剂 分散黄23; 分散橙149 图B.1分散黄23和分散橙149染料在380nm波长下的液相色谱图 B.2分散黄23和分散橙149染料在460nm波长下的液相色谱图 分散黄23和分散橙149染料在460nm波长下的液相色谱图见图B.2
GB/38385一2019 20 24 28 32 时间/min" 说明 -溶剂 -分散黄23; 分散橙1497 图B.2分散黄23和分散橙149染料在460nm波长下的液相色谱图 B.3HPLC/DAD分析保留时间和检测波长 HPLc/DAD分析保留时间和检测波长见表B.1
HPI.c/DAD分析保留时间和检测波长 表B.1 序号 染料名称 保留时间/min 检测波长/nm 分散黄23 12.04 380 分散橙149 16,.01 460 B.4分散黄23和分散橙149染料质谱总离子流图 分散黄23和分散橙149染料质谱总离子流图见图B.3
GB/T38385一2019 时间min 说明: 分散黄23 -分散橙149
图B.3分散黄23和分散橙149染料质谱总离子流图 B.5分散黄23质谱提取离子流图 分散黄23质谱提取离子流图见图B.4
LC-MS/MSs分析保留时间和质谱离子见表B.2 12 时间/min 说明 分散黄23
图B.4分散黄23质谱提取离子流图 B.6分散橙149质谱提取离子流图 分散橙149质谱提取离子流图见图B.5
GB/38385一2019 10 11 12 时间/min 说明 -分散橙l49 图B.5分散橙149质谱提取离子流图 B.7分散黄23和分散橙149的LC-Ms/Ms分析保留时间和质谱离子 分散黄23和分散橙149的lC-MS/MS分析保留时间和质谱离子见表B.2 表B.2分散黄23和分散橙149的LC-Ms/MS分析保留时间和质谱离子 保留时间 -级离子 二级离子 序号 染料名称 min /文 n/ 分散黄23 9.26 303 105 399 459 分散橙149 9.90
了解分散黄23和分散橙149在染料产品中的测定GB/T38385-2019标准
分散黄23和分散橙149是一种常见的有机染料，在染料产品中被广泛应用。这两种染料具有良好的稳定性、色牢度以及色彩鲜艳等特点，可用于纺织品、塑料、印刷油墨等领域。
GB/T38385-2019是中国国家标准化委员会发布的对分散黄23和分散橙149在染料产品中测定的标准，该标准规定了测定分散黄23和分散橙149含量的方法和技术要求，以确保产品质量和安全性。
根据GB/T38385-2019标准规定，测定分散黄23和分散橙149的含量需要采用高效液相色谱法，具体步骤包括：
- 样品的制备：将待测样品加入甲醇溶液中，并进行超声波处理，得到均匀的样品溶液。
- 高效液相色谱分析：采用高效液相色谱对样品进行分析，使用C18色谱柱，流动相为乙腈和水的混合物，并以紫外光检测器进行检测。
- 结果计算：根据测定所得峰面积与标准曲线的关系，计算出样品中分散黄23和分散橙149的含量。
通过GB/T38385-2019标准规定的测定方法，可以准确、快速地测定染料产品中分散黄23和分散橙149的含量，保障产品质量和安全性。同时，该标准也有助于推动我国染料产品行业的发展，促进技术创新和提升企业竞争力。
总之，了解分散黄23和分散橙149在染料产品中的测定GB/T38385-2019标准及其相关知识，对于从事染料产品生产、销售等行业的人员具有重要意义。
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