再生锗原料中锗的测定方法

再生锗原料中锗的测定方法

国家标准 GB/T23523一2009 再生错原料中错的测定方法 Determinationofgermamiumcontemtingermaniumrenewablerawmaterials 2009-04-08发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23523一2009 前 言 本标准由有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口 本标准主要起草单位:云南临沧鑫圆错业股份有限公司、南京错厂有限责任公司 本标准参加起草单位:湖南怀化市洪江恒昌错业有限公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司、深 圳中金岭南韶关治炼厂 本标准主要起草人;包文东,李贺成、普世坤,郑洪,高孟朝、孙燕、王坚
GB/T23523一2009 再生绪原料中错的测定方法 范围 本标准规定了再生储原料中错含量的测定方法 本标准适用于再生储原料中错的测定 测定范围:1%一99% 方法原理 试料以FeCl或H.O氧化盐酸蒸分离储,在3mol/儿 磷酸和4.5nmol/L盐酸介质中,以 0.35nmol/L次亚磷酸钠把Ge还原为Get,以淀粉溶液为指示剂,在20C以下,用碘酸钾标准溶液 滴定 试剂 除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸僧水或相当纯度的水 3.1碘化钾(KI 3.2无水碳酸钠(Na,CO.). 3.3氢氧化纳(NaOH 3.4次亚瞬酸销(NalH.Po.H.o. 3.5三氯化铁(FcdC!6H.o. 3.6盐酸(l.19g/mL. 3.7磷酸(l.69g/mL. 3.8过氧化氢(30%). 3.9盐酸(I+1). 3.10碳酸氢纳饱和溶液 3.1淀粉溶被GL 3. .12碘酸钾标准溶液I 称取1.00管预先在130c下烘干至但重的转准xo于4mL烧杯中 加人30足陕化娜 (s.1).Q.5《无水碳酸钠(s.2),.200mL水搅排至完全游解后,移人100mL容量瓶中,用水定容,混 匀,放置24h 浓度c(1/6KIo,)为0.02804mol/L 3.13碘酸钾标准溶液 称取3.5667只预先在130C下烘干至恒重的基准KIO于400ml烧杯中,加人40只碘化钾 (3.1)、1.0只无水碳酸钠(3.2),200ml水,搅拌至完全溶解后,移人1000ml容量瓶中,用水定容,混 匀,放置24h,浓度c(1/6KIO)为0.1000mol/L 分析步骤 按图1所示准备好蒸系统,其中蒸溜瓶为300mL锥形瓶I,接收瓶为500ml锥形瓶I,内盛 50mL水和7g次亚磷酸钠(3.4),冷凝管为200m的蛇型玻璃冷凝管 4.1试样 样品经制备后过0.125mm(120目)筛,并于105C烘干至恒重,同时测定其水分 4.2测定次数 独立地进行3次测定,取其平均值
GB/T23523一2009 4.3空白试验 随同试料做空白试验 4.4方法I 4.4.1称取含错量大于20mg,小于150mg的试样(4.1),精确到0.0001g,置于锥形瓶I中,加人4g 三氧化铁(3.5),120ml盐酸(3.9)立即按图连接起来 4.4.2给冷凝管通自来水,调节电源电压缓慢升温,同时观察吸收瓶中的冒泡状况,判断系统有无漏气 现象 蒸僧速度控制在每分钟3ml左右,蒸出2/3体积时停止蒸僧 拆开连接管,用少许盐酸(3.6 冲洗连接管和冷凝管,冲水液并人接收瓶中 4.4.3在接收瓶I内加30ml磷酸(3.7),l5ml盐酸(3.9),盖上盖氏漏斗注人碳酸氢钠饱和溶液 3.10),缓慢升温,微沸15min一20min后,取下放人流动的自来水水槽中冷却至20C左右 4.4.4揭开盖氏漏斗,立即加人5ml淀粉溶液(3.1l),用碘酸钾标准溶液(3.12或3.13)滴定至蓝色 15s后不褪为终点 4.5方法I 称取含错大于20mg,小于150mg的试样(4.1),精确到0.0001g,置于锥形瓶I中,用15ml 4.5.1 左右的水润湿,加lg氢氧化钠(3.3),在电热板上,缓慢加人10ml过氧化氢(3.8),至试料全部溶解 后,升高温度赶尽过氧化氢,取下冷却至室温 4.5.2加人120mL盐酸(3.9),立即连接起来,以下按4.4.2一4.4.4进行 图1 5 分析结果的计算 分析试料中错的质量分数,按式(1)计算 36.295c-Vo w(Ge 0m 式中: zw(Ge) 错的质量分数,%; -(1/6KIO.)标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -碘酸钾标准溶液之用量,单位为毫升(mL); V -空白试验时碘酸钾标准溶液之用量,单位为毫升(ml) 分析试料的质量,单位为克(g). 计算结果取小数点后3位,按数字修约到小数点后2位 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
GB/T23523一2009 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%,重复性限()按表1数据采用线 性内标法求得 表1重复性限 错的质量分数w/% 14.31 32.29 75.87 0.270 重复性限(r)/% 0.145 0.182 6. 允许差 2 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差 表2允许差 单位为% 许 差 错的质量分数 允 95 0.50 >80~95 0.45 5080 0.40 >20~50 0.30 二20 0.20 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时,也可用控制样替代),每周或每两周校核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核