高纯氧化铝痕量金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

高纯氧化铝痕量金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

国家标准 GB/T37248一2018 高纯氧化铝痕量金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Highpurityaluminiumoxide一Determinationoftraeemetalelements- nductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37248一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由建筑材料联合会提出 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会(SAC/Tc194)归口 本标准起草单位:科学院上海硅酸盐研究所、杭州谱育科技发展有限公司,青海圣诺光电科技 有限公司 本标准主要起草人:汪正、邹慧君、俞晓峰、李剑、刘江华、任洪波、张成荣、陈奕睿、李青、张国霞、 屈海云、朱燕
GB/37248一2018 高纯氧化铝痕量金属元素的测定 电感稠合等离子体发射光谱法 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法测定高纯氧化铝粉体中痕量金属元素 含量的方法 本标准适用于高纯氧化铝粉体(氧化铝含量的质量分数范围在99.9%99.995%之间)中钙、铬、 铜、铁、锏、镁、锰、钠、镍、铅、硅、钛、饥、亿、锌、错等痕量金属元素含量的测定 各元素的测定范围见 表1 表1元素的测定范围 元素 测定范围/(mg/ke) 元素 测定范围/(mg/ke) 1200 0.5~100 镍 1100 1~100 硅 铜 1100 1一200 l00 钛 0.5~l00 铁 懈 0.5100 饥 0.5~100 1100 1100 0.5100 1100 1200 0.5200 钠 错 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品用硫酸加热加压分解制成溶液后,在等离子体炬焰中激发,发射出所含元素的特征分析谱线 根据待测元素谱线强度测定相应元素的含量
GB/T37248一2018 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或优级纯以上的试剂 4.1水,GB/T6682规定的一级水 4.2硫酸,密度1.84g/ml 4.3盐酸,密度1.19g/ml 4.4单元素标准贮备溶液;16种单元素标准贮备溶液按照GB/T602方法配制,或直接使用有证溶液 标准物质,其质量浓度均为1000mg/1 4.5硫酸溶液(1十1,1十3,1十180);取硫酸(4.2)与水(4.1)按照体积比(1:1)、(1:3).(1:180)稀释 4.6盐酸溶液(1十1,l十4);取盐酸(4.3)与水(4.1)按照体积比(1:1,(1:4)稀释 4.7氧化铝基体溶液(20mg/mL):称取用盐酸溶液(1十4)(4.6)表面洗净并进行干燥后的纯铝 >99.999%)5.30g(精确至0.001g)于500ml聚四氟乙烯烧杯中,加人70mL，硫酸溶液(1十1 (4.5)、150ml水(4.1)、30mL盐酸溶液(1十1)(4.6),盖上聚四氟乙烯盖,置于平板加热器(5.5)上,在 80士5)C加热使其完全溶解 冷却后移人500ml聚四氟乙烯容量瓶中,冲洗烧杯,洗液移人聚四氟 乙烯容量瓶,用水稀释至标线,摇匀. 4.8校准用标准溶液系列:校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、分组配制,并加人适 量氧化铝基体溶液(4.7),使得溶液中氧化铝浓度为10mg/mL 推荐的各元素质量浓度参见附录A 5 仪器设备 5.1电感稠合等离子体发射光谱(CPoEs)仪 5.2分析天平精度为0.0001g 5.3聚四氟乙烯加压闭溶样器;外罐由不锈钢制成,内罐为聚四氟乙烯材料,内容量不少于30ml 最高耐受温度不低于240C,最高适用压力不低于3.0MPa 5.4烘箱;工作温度不低于250C,控温精度士5C 5.5平板加热器;工作温度不低于100C,控温精度士5C 5.6筛网孔径0.125mm. 6 样品 6.1概述 在制样的操作过程中,应避免引人杂质,防止样品污染 6.2样品预处理 样品通过孔径0.125mm筛网,并于105C~l10C烘箱中干燥不少于2h,取出置于干燥器巾室温 保存 6.3样品溶液 6.3.1称取1.0只样品三份,精确至0.0001g 6.3.2将样品置于聚四氟乙烯内罐中,加人15m硫酸溶液(1十3)(4.5),加盖置于聚四氟乙烯加压密 闭溶样器,放人烘箱中,在230C下加热16h至样品完全分解 冷却后打开聚四氟乙烯加压密闭溶样 器,将聚四氟乙烯内罐的溶液移人100m聚四氟乙烯容量瓶中,用硫酸溶液(1十180)(4.5)洗净内罐
GB/37248一2018 洗液移人聚四氟乙烯容量瓶,用硫酸溶液(1+180)(4.5)稀释至标线,摇匀待测 6.4空白溶液 不放人样品在6.3.2条件下得到空白溶液 试验步骤 7.1校准曲线 按电感耦合等离子体发射光谱仪使用说明,设置仪器的工作条件(推荐的工作条件参见附录B表 B1) 点燃等离子体炬焰,待仪器稳定后,将校准用标准溶液(4.8)引人电感合等离子体发射光谱仪， 检测各元素分析谱线的光谱强度(各元素推荐的分析谱线参见表B.2) 以各元素净光强度为因变量 以元素的浓度为自变量进行线性回归,用计算机自动绘制校准曲线,计算出截距(a、斜率(b)和线性相 关系数(R') 若线性相关系数(R')小于0.999,则重新绘制校准曲线 7.2空白试验 空白试验应与测试(7.3)平行进行,并采用相同步骤 7.3测试 平行做三份试验 按照7.1设定的仪器条件,测定样品溶液(6.3)中各被测元素的光谱强度,从校准曲线上计算出各 被测元素的浓度 若被测元素的浓度超出表A.1中标准溶液的最大浓度值,按4.8配制最大浓度值略高于被测元素 的浓度值的混合标准溶液,重复7.1l7.3操作步骤 结果计算与表述 高纯氧化铝中痕量金属元素的含量以w,计,按式(1)计算 ×V C -C 71 式中 某被测元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 7 C 一通过校准曲线得到的样品溶液中某被测元素的浓度,单位为毫克每升(mg/); 通过校准曲线得到的空白溶液中某被测元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L); C -样品溶液的体积,单位为毫升(ml) n 样品的质量,单位为克(g) 计算结果表示到小数点后一位 三份平行试验结果取平均值 精密度 9.1重复性 样品中各元素含量大于10mg/kg时,在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测
GB/T37248一2018 试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 这两个测定值的算术平均值的10% 样品中各元素含量小于10mg/kg时,在重复性条件下获得的两 次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20% 9.2再现性 样品中各元素含量大于10mg/kg时,在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同 的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不 大于这两个测定值的算术平均值的10% 样品中各元素含量小于10mg/kg时,在再现性条件下获得 的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%
GB/37248一2018 附 录 A 资料性附录 校准用标准溶液系列浓度 校准用标准溶液系列浓度见表A.1 表A.1校准用标准溶液系列浓度 校准用标准溶液系列浓度/mg/I 校准用标准溶液 元素 系列编号 钙 0.50 1.00 3.00 5.00 0.50 5.00 l.00 3,00 0.50 l.00 3.00 5.00 硅 钢 0.25 0.50 1.50 2.50 IN 乞 0,25 0.50 1.50 2.50 铅 0.25 0.50 1.50 2.50 钛 0.25 0.50 1.50 2.50 饥 0.25 0.50 1.50 2.50 2.50 0.25 0.50 错 1,50 0.25 0.50 铬 l.50 2.50 0.25 0.50 1.50 2.5o0 铁 0.25 0.50 1.50 2.50 镁 0.25 0.50 1.50 2.50 铺 0.25 0.50 1.50 2.50 镍 0.25 0.50 1.50 2.50 0,25 0.50 1.,50 2.50
GB/T37248一2018 附录 B 资料性附录) 推荐的仪器工作条件及各元素分析谱线波长列表 B.1推荐的仪器工作条件见表B.1 表B.1推荐的仪器工作条件 项目 条件 项目 条件 功率 1.2kW 稳定时间 20s 5 冷却气流量 15L/min 积分时间 样品提升时间 20s 重复次数 3次 雾化气流量 0.8I/min B.2各元素推荐分析谱线的波长见表B.2. 表B.2各元素推荐分析谱线的波长 波长/nmm 波长/nm 元素 元素 396.847 231.604 镍 267.716 283.305 铅 铜 324.754 硅 251.611 铁 钛 238,204 334.941 锏 333.749 饥 292.402 镁 亿 279.553 360.073 锌 钮 213.857 257.610 钠 589.592 343.823

高纯氧化铝痕量金属元素测定的电感耦合等离子体发射光谱法

高纯氧化铝在电子、光学、航空航天等领域具有广泛应用。但其中可能会存在微量金属元素，这些元素可能对产品性能产生影响，因此需要对其进行精确测定。

目前常用的高纯氧化铝痕量金属元素测定方法主要包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。其中，ICP-OES是一种快速、高灵敏度、高准确度和全面性的测定方法，已被广泛应用于高纯氧化铝中痕量金属元素的测定。

ICP-OES是一种基于原子发射光谱（AES）的技术，它通过将样品溶解在酸中，并将其喷入高温等离子体中，使得其中的金属元素被激发并发射出特定波长的光线。这些光线被光谱仪收集并分析，从而得到样品中不同元素的含量。

但在实际测定中，由于高纯氧化铝中痕量金属元素很少，因此可能会受到来自环境和试剂的干扰。为了减小这些干扰，需要采取适当的措施来提高测定精度。

GB/T37248-2018标准规定了ICP-OES测定高纯氧化铝中痕量金属元素的方法和要求。其中，样品制备、仪器条件、方法验证和结果计算等都有详细描述。

总之，ICP-OES是一种快速、高灵敏度、高准确度和全面性的测定方法，在高纯氧化铝中痕量金属元素的测定中具有重要的应用价值。

高纯氧化铝痕量金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法的相关资料

和高纯氧化铝痕量金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法类似的标准

GB/T34213-2017

蓝宝石衬底用高纯氧化铝

2022/9/10 3:26:39 现行

GB/T37248-2018

高纯氧化铝痕量金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

2022/8/9 22:08:09 现行