纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的测定

纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的测定

国家标准 GB/T38592一2020 纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双 2-氯苯胺)的测定 Deerminatinof4,4-methylenehis(2-thlouamiline)intexttledyeing and finishingauxiliaries 2020-03-31发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38592一2020 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口 本标准起草单位:苏州大学,浙江省检验检疫科学技术研究院、传化智联股份有限公司、苏州科技大 学,杭州传化精细化工有限公司、江苏省苏州环境监测中心 本标准主要起草人:陈国强、张压、谢维斌、王祥荣、赵婷、赵梅、顾海东、郁蕾、尹燕敏、袁碧云、 陈八斤、陈英英
GB/T38592一2020 纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双 2-氯苯胺)的测定 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氧苯胺)(MOCA)测定的原理试剂或材料、 仪器设备、试验步骤、试验数据处理以及测定低限、回收率、精密度和试验报告 本标准适用于纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2氯苯胺)的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 原理 3 样品加水溶解后,经无水硫酸钠和氯化钠处理,以甲苯作为提取剂超声提取4,4'-亚甲基双(2-氧苯 胶),高速离心去除沉淀物质后,取上层液体过滤进样,用配有气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GcC MS/MS)进行测定,外标法定量 试剂或材料 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂以及GB/T6682中规定的三级水 4.1甲苯 4.2无水硫酸钠 4.3氯化钠 4.44,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)(CAs号;101-14-4)标准品;纯度>99.0%质量分数) 4.54,4'-亚甲基双(2氧苯胺)标准储备溶液(1000mg/L);称取适量4,4'-亚甲基双(2-氧苯胺)标准 品(4.4),用甲苯(4.1)配制成浓度约1000mg/儿的标准储备液 注;标准储备溶液保存在棕色瓶中,置于04下贮存,有效期为1个月 4.64,4'-亚甲基双(2氯苯胺)标准工作溶液;用移液管准确移取4,4'-亚甲基双(2氯苯胺)标准储备溶 液(4.5)置于容量瓶中,用甲苯(4.1)逐级稀释至所需浓度,例如0.1mg/L、lmg/L5mg/L.10mg/L 20 mg/I 注标准工作溶液现配现用,根据需要可配制成其他合适的浓度
GB/T38592一2020 5 仪器设备 5.1气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 5.2超声波发生器;工作频率40kHz 5.3分析天平;感量0.0001g 5.4反应器;约40ml,由硬质玻璃制成管状,带密封塞 5.5漩涡振荡器 5.6吸管 5.7离心机可在10000r/min稳定控速 5.8具塞离心管:l0ml 5.9高精度移液针或移液枪;最小刻度10AL. 5.10滤膜:0.2Am,有机相 试验步骤 6.1提取 称取0.2g样品(精确至0.001g)于反应器(5.4)中,加人5mL水,用漩涡振荡器(5.,5)充分振荡溶解， 加人无水硫酸钠(4.2)和氧化钠(4.3)各2.0g,用漩涡振荡器(5.5)充分振荡后加人10mL甲苯(4.1),用漩 涡振荡器(5.5)充分振荡后将反应器放人超声波发生器(5.2)中提取15min,每隔5nmin手摇振荡一次 提 取结束后静置待其自然分层 用吸管(S.6)吸取上层液体加人10ml离心管中,在100o0/min转速下离 心10min,取上层清液经滤膜(5.10)过滤后,供仪器分析用 6.2气相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析方法 6.2.1气相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析条件 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件 气相色谱分析参考条件如下 色谱柱;VF-5MSFS,(30mX0.25mmX0.25Am),或相当者 a 20C/min 色谱柱温度:60c(1min) -280c(5min); b 进样口温度;250 C; 色谱-质谱接口温度:270C; 离子源温度200C; 进样量:lAL 进样方式:不分流; g 载气;缸气,纯度>99.999%(体积分数); 流速:1mL/min 扫描方式;多反应监测扫描方式(MRM) 电离方式;EI k 电离能量:70eV; 溶剂延迟:3min; m n 定量母离子m/;231,对应子离子m/;195;碰撞电压;l6V; 、 定性母离子 s:266,对应子离子" 195;碰撞电压:19V o
GB/T38592一2020 6.2.2定性分析 分别取标准工作溶液和试样溶液,在6.2.1分析条件下进样测定 通过比较试样溶液与标准工作 溶液色谐峰的保留时间保留时间偏离允差为士0.02min),以及特征离子的相对丰度比值进行定性分 析 4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的定量离子为m/s=231>195,定性离子为m/s=266>195,定量和定 性子离子其丰度比为100:57 4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的总离子流色谱图参见附录A中图A.1,全 扫描质谱图参见图A.2,多反应监测扫描方式色谱质谐图参见图A.3 6.2.3定量分析 根据试样溶液中被测物质含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液与试样溶液等体积参插进样,以 系列标准工作溶液的浓度为横坐标,以4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制标 准工作曲线,外标法定量 试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,如果超过标准曲 线范围,应稀释到适当浓度后分析 空白试验 除不加样品外,按6.16.2步骤进行 试验数据处理 8.1结果计算 样品中4,4'-亚甲基双(2-氧苯胺)的含量以X计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 A.-A.xc.xYx X A×m 式中 A -试样溶液中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的峰面积(或峰高); 空白试样溶液中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的峰面积(或峰高) A 标准工作液中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) -萃取液的体积,单位为毫升(mL); 稀释因子; A 标准工作液中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的峰面积(或峰高); 样品质量,单位为克(g). 7 8.2结果表示 计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示,按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较 法进行修约.表示到小数点后一位 低于测定低限(9.1)时.试验结果为“未检出” 测定低限、回收率和精密度 9.1测定低限 本方法的测定低限为10mg/kg
GB/T38592一2020 9.2回收率 本方法对4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的回收率为80%l10% 9.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10% 以 大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提 10试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 样品来源及描述; a b 本标准的编号 c 使用的方法; d 与本标准的差异; 试验结果; e f 试验日期
GB/38592一2020 录 附 A 资料性附录 4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的标准色谱图和质谱图 4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的总离子流色谱图见图A.1,全扫描质谱图见图A.2,多反应监测扫描方 式色谱质谱图见图A.3 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 十TTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTTT 2.0012.2512.5012.7513.0013.2513.5013.7514.00 时间/min" 图A.14,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的总离子流色谱图 o 6R+s 100% 80% 7根+ 60% B I6. 238ie+8 0% 40.0 + i置 F+ 15. 20% 0.006十7 a 7 L335e+7 .967e+7 0% 100 150 200 250 300 m/s 图A.24,4'-亚甲基双(2-氧苯胺)的全扫描质谱图
GB/T38592一2020 1.251 1.00 0.75 0.50. 0.25 这 0.00 12.00 12.25 12.50 12.75 13.00 13.2513.50 13.75 14.00 时间/mim 4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的母离子色谱图 100% 231.0>195.0[一16.0V] 75% 50% 25% 0% 194 195 196 m/ b)4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)多反应监测扫描方式262>195质谱图 100%f 266.0>195.0[一-19.0v] 75% 50% 25% 0% 9 195 196 4,4-亚甲基双(2-氯苯肢)多反应监测扫描方式231>195质谱图 图A.34,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的多反应监测扫描方式色谱质谱图

纺织染整助剂产品中4,4-亚甲基双(2-氯苯胺)的测定GB/T38592-2020

在纺织染整助剂产品中，4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)是一种常见的化学物质。它的测定对于保证纺织品的质量和安全至关重要。

GB/T38592-2020规定了测定纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的方法。该方法基于高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱/质谱（HPLC-ESI-MS/MS）技术，具有较高的准确度和灵敏度。

具体的测定步骤如下：

1. 取适量样品，加入乙腈和水混合溶液中提取。
2. 使用固相萃取柱富集待测物。
3. 将富集后的待测物以及内标物分别用乙腈进行溶解。
4. 使用HPLC-ESI-MS/MS技术进行分析。

需要注意的是，在样品处理过程中，应严格控制温度和时间，以避免样品受到污染或降解。此外，在分析前还需对仪器进行校准和质控，以保证测试结果的准确性。

总之，GB/T38592-2020规定的方法可以有效地测定纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的含量，并为行业人员提供了一个可靠的检测手段。

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