石油蜡中稠环芳烃试验法

石油蜡中稠环芳烃试验法

国家标准 GB/T7363一2021 代替GB/T7363一1987 石油蜡中稠环芳烽试验法 Testmeth0dforpolynucleararomaticsinpetroleumwax 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/7363一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件代替GB/T7363一1987《石蜡中稠环芳胫试验法》,与GB/T7363一1987相比,除结构调整 和编辑性改动外,主要技术变化如下 增加了“范围”,适用范围增加了食品用微晶蜡,全精炼石蜡和专用包装蜡(见第1章); 增加了“规范性引用文件”见第2章); -增加了“术语和定义”(见第3章); 更改了试剂纯度为分析纯(见第5章,1987年版的3.2,3.3,3.8一3.13); 增加了试剂安全警示说明(见第5章); 更改了氮气的控制压力(见5.4,1987年版的2.12); 增加了净化二甲基亚砍的初始量(见5.6); 增加了层析硅胶试剂见5.16); 石英吸收池光程由4em更改为5em(见6.2,1987年版的2.10); 增加了玻璃容器、吸附柱和冷凝器的24/40接口见6.4、6.5和6.9) 增加了真空蒸榴装置关于使用四氟乙烯聚合物套管和润滑脂的规定(见6.ll) 增加了移液管,耐酸漏斗、恒温烘箱、标准筛和水浴仪器设备(见6.13一6.17); 增加了检验二甲基亚碱吸光度不合格原因分析及处理方法的注(见7.3.3); 更改了氧化镁的粒度(见7.4.4,1987年版的4.4.4); 增加了“取样”(见第8章); 删除了试验步骤吸附分离阶段顶替剂滴完的描述(见9.2.3,1987年版的5.2.3) 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(sAC/TC280)提出并归口 本文件起草单位;石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 本文件主要起草人;赵彬耿晨晨,凌风香、桂兴华 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: 1987年首次发布GB/T7363一1987 本次为第一次修订
GB/7363一2021 石油蜡中稠环芳经试验法 警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 本文件的使用可能涉及某些有危险的 材料、设备和操作,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议 用户在使用本文件之前有责任制定 相应的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适用性 范围 本文件规定了测定石油蜡中稠环芳姬的仪器设备、试剂材料试验准备、取样、试验步骤和结果报告 等内容 本文件适用于食品用石蜡、食品用微晶蜡,全精炼石蜡和专用包装蜡等产品 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T4756石油液体手工取样法 SH/T0229固体和半固体石油产品取样法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 稠环芳胫polynueeararomaties 分子中含有两个及两个以上苯环,且苯环间共用两个相邻碳原子稠合而成的碳氢化合物 方法概要 用二甲基亚碱为溶剂,抽出石油蜡中的芳泾,再用异辛烧反抽提出溶于二甲基亚碱中的芳姬 浓缩 至每毫升异辛烧中相当于含1g试样的浓度,测定其紫外吸光度 若吸光度值超过规定的极限值,再用 碉氢化钠处理,经氧化镁-硅藻土吸附,分离出稠环芳烽,再测定紫外吸光度 如果吸光度值仍大于规定 的极限值,则报告未通过 第一次或第二次吸光度测定值不大于规定的极限值,报告通过 试剂与材料 警告;磷酸有腐烛性,异辛院、正十六完、丙酮,苯和甲醇易燃,丙酮和苯有毒,苯是一类致癌物,棚氢 化钠有强烈刺激性，上述试剂均有害健康;小心高压下的氮气压缩气体 5.1蒸水;应符合7.3.4检验指标 必要时需通过离子交换树脂或用其他合适的方法净化,也可按附 录A的A.1.2净化 5.2磷酸;分析纯
GB/T7363一2021 5.3无水硫酸钠;分析纯,粒状 对所用的每瓶无水硫酸钠应按7.4.2进行预洗涤,以提供本方法所需 的过滤介质 5.4氮气:纯度不低于99.5%,带有控制阀,控制压力为3.43kPa下的流量 5.5异辛婉(2,2,4三甲基戊烧;分析纯,含量不小于99.0%,按7.3.2进行检验,应符合表1检验指 标 必要时,按A.2净化 5.6 二甲基亚讽;分析纯,无色透明液体,熔点18 应符合7.3.3检验指标 必要时,按A.3预处理， 并按以下方法净化 取1500mlL二甲基亚碱于2L带玻璃塞的蒸僧烧瓶中,再加人6.0ml磷酸和50g碱性活性炭 按A.4制备)或类似物品 盖上瓶塞,用电磁搅拌器搅拌15min(搅拌棒应涂有聚四氟乙烯涂层),二 甲基亚讽通过四层厚的折成凹槽型的滤纸过滤滤纸直径约18cm) 如最初的滤液含炭粉,滤液需返 回同一漏斗重新过滤,直至滤液透明为止 为防止二甲基亚碱与空气和湿气接触,在操作过程中,分液 漏斗和收集瓶中的试剂表面用一层异辛烧覆盖 滤液移至2000ml分液漏斗中,将二甲基亚碱从下部 排至真空蒸憎装置的2L蒸僧烧瓶中,在约400Pa(3m hmHg)或更小的压力下进行蒸僧 弃去开始的 200ml蒸溜液,再换上一个洁净的榴出液受器,继续进行蒸溜直至得到1000ml的二甲基亚讽为止 由于此试剂较易吸湿,并在空气下易与某些金属容器起作用,故在蒸僧完毕后,应贮存于玻璃塞的瓶中 5.7正十六烧;分析纯,无烯姬,应符合7.3.1检验指标 必要时,采用蒸馏法或按A.2吸附柱法净化 5》两铜.分新纯,按732进行检验,应符合表1检验指标 必要时,按AI3采用恭溜法净化 5.9苯;分析纯,按7.3.2进行检验,应符合表1检验指标 必要时,按A.1.4采用燕馆法或其他方法 净化 5.10甲醇;分析纯,按7.3.2进行检验,应符合表1检验指标 必要时,按A.1.4采用蒸憎法净化 5.11棚复化钠;分析纯 5.12氧化镁;分析纯 5.13硅藻土;分析纯 5.14氯化钠纳;分析纯 5.15活性炭;色层用、粒状 5.16层析硅胶粒度75Am150m(100目一200目),或粒度相近的硅胶 仪器设备 6 6.1紫外分光光度计;波长范围250nm400nm,具有2n或者更小的狭缝 在仪器测定吸光度操 作条件下,分光光度计性能应符合下列要求: 吸光度的重复性;在0.4吸光度处为士0.01: a 吸光度的准确度:在0.4吸光度处为士0.05; b 波长重复性;士0.2nm c 波长准确度;士1.0nm. d) 6.2光谱用熔融石英吸收池;光程在5.000cm士0.005cm范围内 可用光程为1.000cnm士0.005enm 的石英吸收池校验紫外分光光度计(6.1)性能 以水作参比,测定吸光度值的差异 6.3分液漏斗;梨形,容量为250mL、500mL1000mL及2000mL;带有聚四氟乙烯塞 6.4容器;玻璃制,500mL,底部有一18/30或24/40锥形磨口,容器上部有一合适的通氮气用接头 磨口上侧应有玻璃钩(见图1)
GB/7363一2021 单位为毫米 14 鸟 务 614- o70 18 内15.7士0.1 多 内4 标引序号说明 -容器; -吸附柱; -磨口塞; 半融玻璃板 图1容器和吸附柱 6.5吸附柱;柱长180mm.内径15.7mm士0.1mm下部带有一块粗孔半融玻璃板(或其他合适的承 托物),在上端有一18/30或24/40锥形磨口(柱和接头总长235mm),磨口下侧须有玻璃钩(见图1) 6.6垫圈片:直径为50mm,厚约5mm的聚四氟乙烯片,其中心有一孔,孔径恰好能与吸附柱的柱身 外径一致 6.7加热夹套;锥形或圆柱形,适合500mL分液漏斗加热用,可调压控温 6.8吸滤瓶250mL或500mL 6.9冷凝器;带有18/30或24/40接头(见图2),与长度可选的干燥管相连接
GB/T7363一2021 单位为毫米 55 员 R13 2C 630 司 90 标引序号说明 冷凝器 蒸发烧瓶 -蒸发烧瓶塞 图2蒸发烧瓶 6.10蒸发烧瓶;250mL或500mL玻璃烧瓶,配有标准锥形塞,塞上有进出气管,以便通人氮气至瓶 内要蒸发的液体表面(见图2). 6.11真空蒸儡装置;主要用于二甲基亚讽净化 全部用玻璃制作(见图3),包括一个2I的蒸馏烧瓶 带有加热罩,一个约45cm长的真空夹套冷凝器(或者其他相当冷凝器)和带有可分离冷指冷凝器的燕 僧头 在玻璃接口处使用四氟乙烯聚合物套管可以防止冻结,旋塞或接口处不应使用润滑脂
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GB/T7363一2021 6.12磨口锥形瓶1000 m 6.13移液管;25mL50mL,带刻度,刻度精度0.2ml 6.14耐酸漏斗;玻璃制,40mL,G1 6.15恒温烘箱;能加热至175C并恒温,精度1C 6.16标准筛:250Am(60目),804m(180目 6.17水浴(或蒸汽浴);能加热至100并恒温,温度精度0.2C 6.18玻璃小量勺:量取碉氢化钠用，一勺相当于0.3g碉氢化钠 1300mmmm， 6.19玻璃棒长250n ,外径约5 -端呈扁平圆型,用于压紧吸附剂 mm一 mm，一 mm300mm 6.20金属棒;长250 1,外径约5 mm， 端磨尖,用于挑松吸附剂 6.21 容量瓶:250ml,500ml 试验准备 7. 玻璃器皿准备 本试验灵敏度高,在操作中应十分小心以免污染引起误差 所有玻璃仪器包括旋塞和塞子均应细 心洗净,以除去润滑油、,脂类及残留洗涤剂等一切有机物质,必要时用紫外光检查是否有任何荧光污染 在使用前应用净化后的异辛婉淋洗 在玻璃旋塞式接头处不应涂抹润滑脂 7.2样品处理 处理样品时应十分注意避免污染,不应因包装不当而带人任何外来杂质 在试验中被测试的某些 稠环芳胫易被光氧化,故全部试验过程应在柔和的光线下进行 7.3溶剂的检验 7.3.1正十六烧的检验 取1mL正十六炕,用异辛熔稀释至25mL,以异辛熔作参比,用5cm光程吸收池测定紫外吸光 度 在波长280nm一400n范围内,每厘米光程的吸光度值应不超过0,.00. 7.3.2异辛烧、苯、丙酮、甲醇的检验 将规定量(见表1)的溶剂置于250mL蒸发烧瓶中,加人1mL正十六婉,在水浴中通氨气吹蒸至 残液量不大于1mL 溶剂燕发速度控制在约4mL/min 对苯的残液,再加人两次10mL异辛烧,同 上操作,以保证除去全部的苯 将残液溶于异辛婉中,使总体积为25mL,以异辛婉作参比,用5em光 程吸收池测定溶液的紫外吸光度 在280nm~400nm范围内,每厘米光程紫外吸光度值应符合表1 中的检验指标 若测定结果大于规定值,则需净化处理后再进行检验 表1部分溶剂的检验指标 溶剂 规定量/ml 检验指标/紫外吸光度/cm 异辛烧 180 不大于0.01 不大于0.01 150 丙削 不大于0.01 200 甲醉 不大于0.0o 10
GB/7363一2021 7.3.3二甲基亚讽的检验 取120mL二甲基亚碱,置于500mL分液漏斗中,用240mL蒸水稀释,混合并冷却5 min一 10 min 加人40ml异辛炕,将分液漏斗剧烈振荡2min,进行抽提 分层后,将下部的水层放人另一 个500ml.分液漏斗中,加人40ml异辛婉再抽提一次,弃去水层 将两份40ml抽出液,各用蒸僧水 洗三次,每次用水50mL,振荡洗涤1 ,弃去水层,第一份抽出液通过用异辛烧预洗涤的无水硫酸钠 mln， 层过滤至250ml蒸发烧瓶中,用第二份40ml 异辛婉抽出液洗涤第一个分液漏斗,通过上述无水硫酸 钠层过滤,放人同一蒸发烧瓶中 两个分液漏斗再各用10 异辛婉洗涤,洗涤溶剂均通过上述无水 ml 硫酸钠层滤人同一蒸发烧瓶中 向蒸发烧瓶中加人1ml正十六烧,置于水浴中,通氮气吹蒸异辛烧 蒸发速度同7.3.2,直至残液不大于1 向残液中加人两次10 异辛婉,同上操作,以保证所有挥 ml m 发物全部除去 将残液溶于异辛烧中,使总体积为25ml,以异辛婉作参比,用5cm光程吸收池测定紫 范围内,每厘米光程紫外吸光度值应不大于0.02.若不合格则需按 nm400nm 外吸光度 在波长280 5.6所述的净化方法处理后再进行检验 注:如果检验二甲基亚碱很难满足吸光度要求,可能是由于蒸馏水中含有有机杂质造成的 在不加二甲基亚碱的 情况下重复上述检验步骤,可以发现蒸水中有机杂质的存在 如果必须满足此要求,可以通过再蒸僧、离子 交换树脂或其他方法净化蒸僧水 7.3.4蒸僧水的检验 取500ml蒸僧水于1000ml分液漏斗中,加25ml 异辛炕进行抽提,剧烈振荡5 静置 min， 30min,分层后弃去下层水,以异辛婉作参比,用5cm光程吸收池测定紫外吸光度,每厘米光程紫外吸 光度值应不大于0.00 若不合格则需净化处理后,再进行检验 7.4试剂的制备 7.4.1预平衡二甲基亚碱-磷酸溶液及预平衡异辛婉的制备 取300ml二甲基亚碱于1000ml分液漏斗中,加人75ml磷酸,剧烈振荡混合均匀由于二甲基 亚碱和磷酸作用是放热反应,在混合时注意排气),然后放置10min,再加人150ml异辛婉并振荡混 合,使溶剂达到平衡 静置分层后,将各层分别放出,保存于带塞瓶中 7.4.2无水硫酸钠的制备 取35g无水硫酸钠置于耐酸漏斗中,根据所用溶剂洗涤数次(过滤异辛婉溶液时,用异辛烧洗涤; 过滤苯溶液时,则用苯洗涤),每次用量15mL,直至最后一次15mL洗涤液加人1mL正十六烧,在水 浴中通氮气吹蒸至不大于1mL,蒸发速度同7.3.2,再加人两次10ml.异辛熔蒸发后,加人异辛烧使总 体积为25ml,在波长280nm -400nm范围,用5cm光程吸收池测定紫外吸光度,每厘米光程紫外吸 光度值不大于0,00为止，一般洗涤四次即能满足要求 7.4.3冲洗剂的制备 0"%苯-异辛炕溶液 7.4.3.1 用移液管取50mL苯,置于500mL带塞容量瓶中,加人异辛炕至刻线,混合均匀 7.4.3.220%苯-异辛烧溶液 用移液管取50ml苯,置于250mL带塞容量瓶中,加人异辛婉至刻线,混合均匀
GB/T7363一2021 7.4.3.3顶替剂的制备 丙酮-苯-水混合液,取380mL丙酮加人到200ml苯中,再加人20mL燕憎水,混合均匀 7.44氧化镁-硅藻土吸附剂的制备 取100g氧化镁置于1000mL烧杯中,加人700mL蒸馏水使其呈糊状 将此混合物在水浴(温度 70C士2C)上加热30min,并不断搅拌,以保证所有氧化镁完全浸湿,用垫有滤纸的布氏漏斗进行真 空抽滤,直至不再滴水为止 将过滤后的氧化镁移人洁净的搪瓷盘里或铝箔上,铺成1cm~2cenm厚的 层,然后置于160C士1C烘箱中恒温干燥24h 取出后用乳钵粉碎,并用250Mm(60目)和804m 180目)标准筛过筛,取80m(180目)标准筛上的部分 将过缩的氧化钱(60m一250m)和硅藻土以2工混合(质量比)置于10ml腐口锥形瓶中 用力振荡10min,混合均匀 在使用前将此混合物移至搪瓷盘内或铝箱上铺成1cm一2cm厚的层,在 160C士1C下干燥2h,然后装人磨口瓶,存放于干燥器中 取样 液体样品按GB/T4756,固体样品按SH/T0229采取有代表性的样品 试验步骤 g.1步骤一:抽提测定 9.1.1准备工作 取100mlL预平衡二甲基亚碱-磷酸溶液,置于500mL.分液漏斗中,将分液漏斗置于加热夹套上预 热至能使试样可以达到完全熔化的温度 加热时随时打开塞子,排除内部压力 准备好三个分别装有30mL预平衡异辛婉的250mL分液漏斗,一个轻轻地塞着一薄层玻璃毛或 玻璃布应经异辛烧洗涤)的玻璃漏斗和一个装有35g用异辛烧洗涤过的无水硫酸钠的耐酸漏斗 g.1.2取试样 取1kg试样(如不足1kg,则全部取用),先刮去表面一层,切碎 混合均匀,用四分法取25g士 0.2g,装人100mL烧杯中,放在比试样熔点高15一20的恒温烘箱或水浴中熔化 g.1.3抽提 将熔化的试样立即倾人9.1.1装有100ml预平衡二甲基亚碱-磷酸溶液的500mL分液漏斗中,迅 速用几份预平衡异辛烧洗涤烧杯中残留试样至同一分液漏斗中,预平衡异辛炕溶剂总用量为50 ml 必要时可将烧杯温热 如在操作过程中有试样析出,则应重新加热溶解 注意要不时打开分液漏斗塞 子,以排除内部压力,当试样熔化后,从加热夹套中取出分液漏斗,用力剧烈振荡至少2 nmin,充分抽提 液相分层后,让分液漏斗内的物质冷却,当分液漏斗内壁上开始析出蜡时,将其徐徐旋转以加速蜡的析 出 待蜡全部析出后,将下层二甲基亚碱-磷酸抽出液通过装有玻璃毛的玻璃漏斗过滤,将滤液放至 个盛有30mL预平衡异辛婉的250mL分液漏斗中 振荡1 n,进行洗涤,分层后,将二甲基亚碱-磷 min 酸抽出液再用另外两个250ml分液漏斗中的30mL预平衡异辛皖按同样操作洗涤 共洗涤3次,以 洗去带人二甲基亚讽-磷酸抽出液中的蜡 然后,将二甲基亚碱-磷酸抽出液置于盛有480ml蒸僧水的 2000ml分液漏斗中 在500mL分液漏斗中抽提后的试样,再加人100ml预平衡二甲基亚碱-磷酸
GB/7363一2021 溶液按上述操作重复抽提两次,两次抽出液均用洗涤第一次抽出液的3个250mL分液漏斗中的预平 衡异辛烧顺次洗涤,操作同上 洗涤后的二甲基亚碱-磷酸抽出液均置于盛有第一次抽出液的2000ml 的分液漏斗中 9.1.4 反抽提 将2000mlL分液漏斗(第一个)中的三份二甲基亚碱-磷酸抽出液总量300ml)和蒸水混合均 匀,冷却几分钟,加人80ml异辛婉,将分液漏斗用力剧烈振荡2min,进行充分反抽提 液相分层后 将下部二甲基亚碱-磷酸水溶液排人另一个2000ml.分液漏斗(第二个)中,再用80ml.异辛烧重复反 抽提一次 液相分层后弃去下部水层,每份80ml异辛烧抽出液各用蒸僧水洗三次,每次100ml,振 荡1 min 9.1.5过滤 将第一个2000ml分液漏斗中的80ml异辛烧抽出液用一个耐酸漏斗进行过滤漏斗上铺有 35g经异辛烧预洗涤的无水硫酸钠层 将滤液过滤至250ml蒸发烧瓶中 然后用第二个分液漏斗中 的80mL异辛棕抽出液,洗涤第一个分液漏斗洗涤液也通过同一个装有无水硫酸钠层的耐酸漏斗过 滤,滤液并人同一蒸发瓶中 再用两份20mL异辛婉每份异辛烧按先洗第二个分液漏斗,后洗第一个 分液漏斗的顺序洗涤 洗涤液均通过上述的同一个装有无水破酸钟层的耐酸漏斗过滤,谜液均并人上 述同一蒸发烧瓶中 9.1.6浓缩 取1mL正十六婉加人到蒸发烧瓶中,将蒸发烧瓶置于水浴中,通氮气吹蒸异辛婉至残液量不大于 1mL,蒸发速度同7.3.2 再加人两次异辛烧,每次10mL,操作同上,蒸至残液量不大于1mL 9.1.7测定 将残液溶于异辛婉中,使总体积为25mL,混合均匀 将溶液置于5cem光程吸收池中,溶液在倒人 吸收池时不应有任何损失 在波长280nm一400nm范围内,以异辛烧作参比测定紫外吸光度 9.1.8空白试验 按9.1.3一9.1.7步骤进行无试样的空白试验,并测定紫外吸光度 空白试验的紫外吸光度值应不 超过0.04(见表2) 9.1.9判断 用无试样的空白试验的紫外吸光度值补正试样的紫外吸光度值(9.1.7) 如补正后的试样每厘米 光程紫外吸光度值不超过表2中规定的极限值,则认为试样合格 如果补正后的试样每厘米光程紫外吸光度值超过规定的极限值,但数值不大于0.50,则应按9.2继 续进行试验 注1，由于本试验使用溶剂较多,操作宜在通风橱内进行,实验室也宜经常进行通风 注2在试验中含有稠环芳姬的废液,可用硫酸处理,以免污染环境
GB/T7363一2021 表2抽提测定空白试验和试样的极限值 项目 极限值/紫外吸光度/ /cm 波长 280nm289nm 290nm299nm 300nm一359nm 360nm一400nm 空白 0.04 0.04 0.04 0,04 试样 0.15 0.12 0.08 0,02 9.2步骤二;吸附分离测定 9.2.1甲醇-棚氢化钠的处理 将9.1.7抽提测定后在吸收池中的异辛炕溶液全部移至原250mL蒸发烧瓶中,将吸收池用少量异 辛婉洗涤三次,洗涤液并人蒸发烧瓶中,将蒸发烧瓶置于水浴中通氨气吹蒸至残液不大于1mL为止 蒸发速度同7.3.2 取下蒸发烧瓶,冷却,加人10mL甲醇和约0.3只棚氢化钠(为使碉氢化钠尽量不暴 露在空气中,可使用玻璃小量勺),立即接上水冷凝器,振荡蒸发烧瓶至砌氢化钠溶解 在室温下放置 30min,并不时摇晃,然后卸下水冷凝器,将蒸发烧瓶置于水浴中通氮气吹燕甲醉,直至碉氢化钠开始从 溶液中析出 然后,加人10ml异辛烧,将混合物蒸发浓缩至2ml3mL,再加人10ml异辛烧,燕 发至5mL左右,不断摇晃蒸发烧瓶以保证棚氢化钠得到充分洗涤 9.2.2吸附柱的准备 将吸附柱用聚四氟乙烯垫圈与吸滤瓶相连 称取14g士0.1氧化镁-硅藻土吸附剂,在抽真空条 件下(约18kPa),分次装人吸附柱内,每次装约3em高的吸附层 每装好一层,用玻璃棒均匀地压紧 吸附剂面,以保证填装良好,将每层上部几毫米表面层用金属棒尖端挑松.然后再加第二层吸附剂 按 这样的方法,将14g吸附剂全部装人吸附柱内用玻璃棒压紧吸附剂层,使吸附剂层全高约12.5cm,停 止抽真空,取下吸滤瓶,将500ml容器(6.4)接在吸附柱上端 吸附柱先用100ml异辛烧浸湿,调节 氮气压力,使异辛烧下行速度为2mL/min一3mL/min. 当异辛婉液面将要达到吸附剂顶面时,停止加 压(注意;在任何时候液面不能低于吸附剂顶面) 9.2.3吸附分离 将9.2.1处理后的异辛烧浓缩物加人吸附柱中,稍加氮气压力,使液面下降至恰好稍高于吸附剂顶 面,蒸发烧瓶和残液用两份5mL异辛婉充分洗涤,并迅速倒人吸附柱中 当最后5mL洗涤液恰好达 到吸附剂顶面之前,接上容器(6.4),并加人100nmlL异辛烧 加压,液体下行速度为2mL/nmin 3 mL/min,当异辛婉液面恰好达到吸附剂顶面时,向容器中加人10%苯-异辛婉冲洗剂100ml,继续按 上述速度渗滤 当液面恰好达到吸附剂顶面时,向容器中加人20%苯-异辛婉冲洗剂25mL,继续按上 述速度渗滤,直至所有溶剂全部通过吸附柱,弃去所有冲洗溶液 向容器中加人300ml丙酮-苯-水顶 替剂,顶替下来的溶液收集于洁净的1000mL分液漏斗中,直至溶液滴完 9.2.4过滤 将顶替下来的溶液用燕水洗三次,每次用量300ml,振浙1nmin 液相分层后(如有乳化现象， 可用氧化钠破乳化)弃去下部水层 剩余的苯残留物通过用苯预洗过的无水硫酸钠过滤至250mL燕 发烧瓶中,分液漏斗中的苯残留物用苯洗涤两次,每次用20ml,洗涤液置于同一个无水硫酸钠漏斗中 过滤,并人蒸发烧瓶中 10
GB/7363一2021 9.2.5浓缩 取1mL正十六炕加人到蒸发烧瓶中,将蒸发烧瓶置于水浴中,通氮气吹蒸,蒸发速度同7.3.2,直 至残液量不大于1mL 再加人两次10mL.异辛炕,每次蒸发至残液量不大于1mL为止 9.2.6测定 将残液溶于异辛烧中,使总体积为25ml 将溶液置于5cm光程吸收池中,以异辛婉作参比,在波 长250nm一400nm范围内测定紫外吸光度 注:为防止因苯存在于溶液中而影响测定结果,在250nm~260nm区间检测苯的谱线 如果显出苯谱线的特征， 则重新吹蒸以除去所有的苯,然后再测定其紫外吸光度 9.2.7 空白试验 按同样步骤进行无试样的空白试验,并测定紫外吸光度 空白试验的紫外吸光度值应不超过表3 规定的极限值 9.2.8判断 用空白试验测得的紫外吸光度值补正9.2.6测得的紫外吸光度值 如补正后试样的每厘米光程紫 外吸光度值不超过表3规定的极限值,则认为试样合格 表3吸附分离测定空白试验和试样的极限值 项目 极限值/紫外吸光度/em 波长 280nm289nm 290nm~299nm 300nm359nm 360nm400nm 空白 0,.07 0.07 0.045 0,045 试样 0.15 0.12 0.08 0,02 结果报告 10 无论是9.l抽提测定或9.2吸附分离测定,若试样紫外吸光度值不大于规定的极限值,则报告“通 过” 按9.2吸附分离测定后试样紫外吸光度值仍大于规定的极限值,则报告“未通过” 11
GB/T7363一2021 附 录 A 规范性) 试剂净化及处理方法 A.1蒸法 A.1.1概述 适用于蒸馏水,丙酮,苯和甲醇的净化 可采用6.11所述的蒸憎装置,在常压下进行蒸憎 A.1.2蒸圜水的净化 将75mL碱性高瞌酸钾溶液置于蒸烧瓶中,加人几粒泡沸石,再加人1500mL需净化的燕水 进行燕僧 控制燕速度4mL/nmin~5mL/min,弃去前200ml出液,取中间1000mL出液,残 液约300mL 注，碱性高钰酸钾溶液是取0.5鼠高征酸钾(分析纯),2.5日氢氧化纳溶于1000nl蒸憎水中配制而成的 A.1.3丙酮的净化 取1500mL丙酬置于燕溜烧瓶中,加人少量高缸酸娜,使液体呈现紫色,加人几粒泡沸石进行蒸 憎,控制蒸憎速度4nml/nmin一5mL/min 弃去前200mL僧出液,取中间1000ml懈出液,检验合格 后使用 A.1.4苯或甲醇的净化 取1500ml苯或甲醇置于蒸烧瓶中,加人几粒泡沸石进行蒸馏,蒸榴速度和截取出液量均与 A.1.3相同 A.2吸附柱法 适用于异辛婉和正十六烧的净化 将长约900mm,直径约50mm的玻璃吸附柱下端用洁净的棉花堵塞,边敲边装填活化好的硅胶 至3/4高度处,硅胶装人量约1kg左右,继续敲打柱子至硅胶不再下降 吸附柱应垂直放置并用夹子 夹稳,然后加人异辛炕(或正十六婉),异辛炕处理量根据其中杂质而定(一般情况下1kg硅胶可净化 4L5L异辛婉),最先接收的200m须倒回上端容器再处理一次,液体流速可控制在4mL/min 5mL/min左右 注:用粒度754m~1504m(100目200目)细孔硅胶在175C温度下活化3h 因正十六婉用量少,也可用小吸附柱净化,吸附柱的高径比以15一20为宜 二甲基亚讽的预处理 A.3 将需净化的二甲基亚碱置于恒温水浴中结晶 结晶条件为14C,8h 然后在18C恒温2h,再 将其中不结晶部分倒出弃去,将结晶部分熔化后,按5.6净化 12
GB/7363一2021 A.4碱性活性炭的制备 称取500g色层分析用粒状活性炭,置于2000mL烧杯中,加人20%氢氧化钠水溶液浸泡,在水浴 中加热到50C左右,恒温1h,并随时用玻璃棒搅拌,然后用蒸僧水清洗活性炭 将浮面的氢氧化钠洗 去,用石蕊试纸检验洗后的蒸水,直至其pH值为7为止 再用玻璃布在布氏漏斗中进行真空过滤至 不滴水后,置于烘箱中,在120干燥24h 13

石油蜡中稠环芳烃试验法GB/T7363-2021解读

GB/T7363-2021规范了石油蜡中稠环芳烃的测试方法和分析流程，旨在确保石油蜡产品的质量和安全性。

首先，该规范明确了石油蜡稠环芳烃的定义和检测方法，包括取样、提取、净化等步骤。同时，还规定了试验所需的仪器设备和试剂的使用方法及其操作要求。

接着，GB/T7363-2021详细介绍了稠环芳烃的检测方法，包括气相色谱法和高效液相色谱法，并指出了两种方法的优缺点和适用范围。

此外，该规范还列出了试验数据处理、结果判定及报告编制等方面的要求，确保试验结果准确可靠，并为产品质量控制提供重要参考依据。

需要特别注意的是，GB/T7363-2021对检测中可能存在的干扰物也进行了详细描述，并提出了相应的干扰物处理方法。

总之，石油蜡中稠环芳烃试验法GB/T7363-2021针对石油蜡产品中的关键指标稠环芳烃开展了规范化的测试制度。在生产经营中，企业应严格按照规范要求执行相关试验，以确保石油蜡产品的质量和安全性，提高企业竞争力。

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