胶乳制品中重金属含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

胶乳制品中重金属含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/T33324一2016 胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determinatonfheymetaleomtentuflateproducts一 Inductivelycoupledplasmatomicemissionspeetrometry 2016-12-13发布 2017-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T33324一2016 胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定胶乳制品中铅(Pb)、(Cd)、铬(Cr) 铜(Cu)、缸(Mn)、锌(Zn),铁(Fe),呻(As)和汞(Hg)等9种重金属元素和铝(AI金属元素共10种元 素含量的方法 本标准适用于胶乳制品中重金属含量的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品经微波消解后,将消解液定容,用电感合等离子体原子发射光谱仪测定重金属铅(Pb (Cd),铬(Cr),铜(Cu),(Mn),锌(Zm),铁(Fe),呻(As)和汞(Hg)等9种重金属元素和铝(A)金属 元素的浓度,计算出试样中金属的含量 试剂和材料 4.1 总则 除另有规定外,仅使用分析纯试剂 配制用水应符合GB/T6682规定的二级以上纯水 4.2硝酸 硝酸65%质量分数),优级纯 4.3过氧化氢 过氧化氢(g=1.11g/mL),优级纯 4.4 标准储备溶液 铅(Pb),(Cd,铬(Cr),铜(Cu),锰Mn),锌(Zn),铁(Fe),呻(As),永(Hg),铝(AIl)10种金属标 准储备溶液可使用国家标准物质或国家标准样品 汞的储备液浓度为1000mg/L,其他储备液浓度为 100 /L1000 /L mg/ mg/
GB/T33324一2016 4.5标准工作溶液 按照需要配制标准溶液 此溶液有效期为1个月,若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重 新配制 仪器和设备 5.1电感稠合等离子体原子发射光谱仪(CPAES) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件 等离子气体流量:1.5L/rmin 辅助气体流量;0.20L/min; 雾化气体流量:0.80L/min; 射频功率;1300w 参考分析波长见表1 表1参考分析波长 C 元素 AN As Zn Cd Cu Pb Mn Hg Fe 波长/nm 396.153188.979206.200228.800267.716327.393220.353257.610194.168239.562 5.2微波消解仪 微波消解仪,具有温度或压力控制系统,配备聚四氟乙烯消化罐 5.3分析天平 分析天平,精度为0.lmg 5.4加热装置 可控温加热装置酸消解样品专用) 测定步骤 6.1试样制备 6.1.1样品剪切 在室温下采用机械切割或剪取方法将样品裁剪成尺寸约为5mm×5mm,厚度5mm以内的试样 6.1.2微波消解 称取按6.l方法制备的试样0.I00g一0.00g,精确至0oo1g,置于四叙乙婚消化罐中,加 人5mL浓硝酸(4.2)和2mL过氧化氢(4.3)游液,然后将消解罐密闭 微波消解升温程序为5min升 到135,保持5; nmin;10min升到(210士10)C,保持20min,消解温度和速度根据不同仪器可适当调 整;消解完成后,取出消解罐,在通风橱中打开,待二氧化氮烟雾从消解罐中排除后,将消化液洗人或过 滤人25mL容量瓶中 用水少量多次洗涤消解罐，一并转人容量瓶,用水定容,供电感耦合等离子体原
GB/T33324一2016 子发射光谱仪测定用 随同做试剂空白 保证充分消解后,得到澄清液,若有残余物,应为白色 6.2 溶液测定 先配制所需测试的10种金属元素的标样溶液 汞标单独配制,铜、,铬、铅,呻、、铁、铝、锌可使 用混标或者单标配制,稀释后配置的标样溶液有效期为1个月 标准曲线取6个点(包括校准空白). 在线性相关系数不低于0.995的条件下,标准使用溶液浓度可根据实际需要作出调整 在仪器的基线 相对平稳的状态下进标样溶液,连续重复测定3次,测得相应的峰面积,然后进试样溶液,连续重复测定 3次,测得相应的峰面积 6.3 空白试验 按6.1和6.2进行空白试验 结果计算 试样中元素的含量X，按式(1)计算 Co ×V X m 式中: 试样中元素，的含量,单位为毫克每千克(mg/ke) X 由标准工作曲线所得的试样溶液中元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) 由标准工作曲线所得的空白溶液中元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 试液的定容体积,单位为毫升(mL.). 试样质量,单位为克(g) 7 取两份样品平行测定结果的算术平均值作为样品试验结果,计算结果保留至小数点后1位 在重 复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不超过其算术平均值的10% 回收率的测定 向消解罐中加人与样品中金属含量相当的或适量的标准溶液,然后按6.1,6.2进行,各金属元素含 量的回收率应在85%~l10%之间 检出限 检出限见表2 不同规格型号的仪器可能有差异 表2各种元素检出限 AI Cd Cu Pb Fe 元素 As Zn Mn Hg 检出限/mg/L 0.02 0.02 0.01 0.01 0.03 0.01 0.03 0.01 0.04 0.0 10 试验报告 试验报告应包含下列内容:
GB/T33324一2016 a)本标准编号 b) 试样的名称,规格和编号; 使用仪器 c d 试验结果; 试验日期; e f 与本标准的任何偏差; 试验与审核人员 g

胶乳制品中重金属含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T33324-2016

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种常见的重金属分析方法。该方法通过电感耦合等离子体将待测样品中的元素转化为离子，然后利用原子发射光谱仪来对元素进行分析。

在测定胶乳制品中的重金属含量时，需要先将样品酸溶解，然后将溶液进行稀释并过滤，最终得到可供测试的样品溶液。通过将样品溶液注入ICP-AES中进行分析，可以准确地测定出胶乳制品中各种重金属元素的含量。

GB/T33324-2016标准是我国在胶乳制品中测定重金属含量方面的规范性文件。该标准对于样品的制备、仪器的操作参数、结果的计算与表达等方面都做了详细的规定。通过按照标准要求进行操作，可以确保测试结果的准确性和可比性。

总的来说，电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种精确、可靠的重金属分析方法，在胶乳制品中的应用也越来越广泛。在实际操作中，需要选择适当的操作参数，同时按照相关标准进行操作，以确保测试结果的准确性和可靠性。

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