特丁硫磷原药

特丁硫磷原药

国家标准 GB20677一2006 特丁硫磷原药 Terbufostechnical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20677-2006. 2007-06-01实施 2006-09-01发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB20677一2006 特丁硫磷原药 该产品有效成分特丁硫磷的其他名称,结构式和基本物化参数如下 SsO通用名称;terbufos 化学名称:O,O-二乙基-s-(特丁硫基甲基)二硫代磷酸酯 结构式 (CH,O).PsCHSC(CH.) 实验式:C,HO,.Ps 相对分子质量:288.4(按2001年国际相对原子质量计) 生物活性:杀虫 闪点(泰格开杯);88c 熔点;-29.2C 沸点:69C/0.01mmHg 蒸气压(25C):34.6mPa 相对密度d');l.105 溶解度常温下);水中l0mg/L15mg/IL;能溶于丙酮、醇类、芳胫和氯代经中 稳定性;pH<2或pH>9的条件下分解 范围 本标准规定了特丁硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签包装、贮运 本标准适用于由特丁硫磷及其生产中产生的杂质组成的特丁硫磷原药 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法(GB/T1600一2001 1,eqvCIPACMT30) GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法(GB/T19138一2003,CIPAcMIT27,MoD) GB20813农药产品标签通则 要求 3.1组成和外观;应是无色或浅黄色液体
GB20677一2006 3.2特丁硫磷原药应符合表1要求 表1特丁硫磷原药控制项目指标 项 目 标 指 特丁硫磷质量分数/% 86.0 特丁硫醇质量分数"/% s 0,l 水分/% 0,5 丙酮不溶物质量分数"'/% 0. 酸度(以HsO计)/% s 0.5 .,b正常生产时,特丁硫醉质量分数,丙酮不溶物质量分数,每3个月至少测定一次 试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001中“液体制剂的采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽 样量应不少于100g 4.2鉴别试验 4.2.1气相色谱法 本鉴别试验可与特丁硫磷质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件 S ,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中特丁硫磷色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.2.2红外光谱法 -试样中分离的有效成分与标样在4000cm-400 cm'波数范围内的红外光 谐图应没有明显的差异 特丁硫磷标样的红外标准谐图见图1 400o 3000 2000 I600 200 特丁硫磷的红外光谱图 4.3特丁硫磷质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,使用5%SE30/ChronmosorbwAwDMCs 180m~250m)为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的特丁硫磷进行气 相色谱分离和测定
GB20677一2006 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烧; 特丁硫磷标样;已知质量分数>92.0%; 内标物邻苯二甲酸二丁酯,应没有干扰分析的杂质; 固定液SE-30; 载体:ChromosorbWAwDMCS180 1250Am); 0Am 内标溶液称取邻苯二甲酸二丁酯1.0g,置于100ml容量瓶中,加适量三氨甲烧溶解,并稀释至 刻度,摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机 色谱柱;1.0m×3.2mm(i.d.)玻璃柱或不锈钢柱 -250 柱填充物SE-30涂溃在ChromosorbwAwDMCS(180 0Am)上,固定液体积:固定液 0Am~ 载体)体积=5:100 4.3.4气相色谱操作条件 温度(C):柱温160,气化室200，检测器室200; 400; 气体流量(mlL/min)载气(N30，氢气40，空气 进样量(L).0.G 保留时间(min);特丁硫磷3.6,内标物7.5 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的特丁硫磷原药气相色谱图见图2 -溶剂; -特丁硫磷; -邻苯二甲酸二丁酣 图2特丁硫磷原药气相色谱图
GB20677一2006 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取特丁硫磷标样0.05g(精确至0.00002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5mL内 标溶液,摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取含特丁硫磷约0.05g的试样(精确至0.00002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.3.5.1中 使用的同一支移液管准确加人5ml内标溶液,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待 相邻两针特丁硫磷的相对响应值变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺 序进行测定 4.3.6计算 4.3.6.1特丁硫磷质量分数的计算 试样中的特丁硫磷质量分数w(%),按式(1)计算 rmw w 式中 标样溶液中,特丁硫磷与内标物峰面积比的平均值; r, 试样溶液中,特丁硫磷与内标物峰面积比的平均值; 特丁硫磷标样的质量,单位为克(g) 1n 1 -试样的质量,单位为克(g); 标样中特丁硫磷的质量分数,%. 7 4.3.7允许差 两次平行测定结果之差,应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 特丁硫醇质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解,使用HP5(5%二苯基十95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子 化检测器,对试样中的特丁硫醇进行气相色谱分离,外标法定量 4.4.2试剂和溶液 甲醇; 特丁硫醇标样:已知质量分数>99.0% 4.4.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱柱;30mX0.32mm n(i.d.)毛细管柱,内壁涂HP5(5%二苯基95%二甲基聚硅酮),膜厚 0.25 m; 色谱数据处理机或色谱工作站 4.4.4气相色谱操作条件 温度:柱温30C,保持5min,然后以25C/min的速率升到180C,再保持15min;气化室200C 检测器室200C; 气体流量(mL/min)载气(N,)2.0，氢气30，空气300,补偿气(N,)25; 分流比:40:l; 进样量(L)l.0; 保留时间(min):特丁硫醇2.3
GB20677一2006 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的特丁硫磷原药中特丁硫醇气相色谱图见图3 -特丁硫醇; 特丁硫磷 图3特丁硫磷原药中特丁硫醇的气相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的配制 称取特丁硫醉标样0.01g(精确至0.00002g),置于10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀 4.4.5.2试样溶液的配制 准确称取10.0mL特丁硫磷原药的质量(精确至0.0002g) 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待 相邻两针特丁硫醇的相对响应值变化小于5.0%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺 序进行测定 4.4.6计算 试样中的特丁硫醇的质量分数w(%),按式(2)计算 rmw wg ， 式中 标样溶液中,特丁硫醇峰面积的平均值， 试样溶液中,特丁硫醇峰面积的平均值， 标样的质量,单位为克(g); m1 -10mL试样的质量,单位为克(g) l2 -标样中特丁硫醇的质量分数,% 7 4.5水分的测定 按GB/T1600中的“卡尔费休”法进行 4.6丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行 酸度的测定 4.7 .7.1试剂和溶液 44 95%乙醇;
GB20677一2006 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L;按GB/T601配制 甲基红溶液:2g/L乙醇溶液 4.7.2测定步骤: 称取试样12g(精确至0.002g),置于一个250mL徘形瓶中,加人95%乙醉30mL,摇动使试样 溶解 加人3滴甲基红溶液,用0.02mol/L.氢氧化钠纳标准滴定溶液滴定至黄色即为终点 同时做空白 测定 试样的酸度u,%),按式(3)计算 cM -x100 7w' 1000m 式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L), -滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 滴定空白溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL.) 试样质量,单位为克(g); 7 M 49 碱酸的摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(g/Tmol),[MH.so) 4.8产品的检验与验收 应符合GB/Tl604的规定 极限数值的处理采用修约值比较法 标志,标签、包装、贮运 5.1特丁硫磷原药的标志、标签和包装,应符合GB20813和GB3796的规定 5.2特丁硫磷原药应用干净、内涂保护层的铁桶包装,每桶净含量200kg 5.3根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB3796的规定 5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人 安全;特丁硫磷属高毒杀虫剂,使用本品应带防护手套 防止口鼻吸入,皮肤或身体裸露部位接触 本品后,应及时用肥皂和水洗净 万一发生中毒现象应及时请医生诊治 阿托品和解磷毒(PAn)是特 效解毒剂 验收期,特丁硫磷原药的验收期为1个月 从交货之日起,在一个月内完成产品质量验收,各项指 标应符合标准要求