GB/T6730.39-2017
铁矿石镍含量的测定丁二酮肟分光光度法
Ironores—Determinationofnicklecontent—Dimetylglyoximespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小600.28KB
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铁矿石镍含量的测定丁二酮肟分光光度法
国家标准 GB/6730.392017 代替GB/T6730.391986 铁矿石镍含量的测定 丁二酮肪分光光度法 Ironores一Determinationofnicklecmtent一Dimetsylgyosime spectrophotommetricmmethod 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T6730.39一2017 铁矿石镍含量的测定 丁二酮肪分光光度法 警示- -使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了丁二酮躬分光光度法测定镍含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中镍含量的测定
测定范围质量分数) 0.0050%~0.10%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 在pH89时,镍与丁二酮肪形成络合物,用三氧甲婉萃取,在氢氧化钠介质中,用过硫酸铵作氧 化剂,使镍与丁二肪生成稳定的酒红色络合物
于波长460nm处,测量其吸光度,借此测定镍量
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上燕馏水或纯度 相当的水
4.1焦硫酸钾 盐酸羚胺
42 4.3过硫酸铵
4.4盐酸,p约1.19g/m 4.5硝酸,p约1.42g/mL
4.6氢氟酸,p约1.15g/ml 4.7三氯甲烧
4.8盐酸,l+23
GB/T6730.39一2017 4.9硝酸,1十3
4.10硫酸,1+1 4.11氢氧化铵，l+1 4.12酒石酸溶液,25%
4.13丁二酮肪(1%)乙醇溶液
乙 4.14 二胺四乙酸二钠(EDTA)洗涤液,0.1%
用氢氧化铵(见4.11)调至pH6~7
4.15镍显色液:称取8g氢氧化钠溶于100ml水中
加5g酒石酸钾钠,搅拌使其溶解,冷却,加人 0.5g丁二酮躬搅拌使其溶解完全 ,.16镍标准储备溶液;称取0.3181迟氧化镍(基准试剂)溶于20mL硝酸(见4.5)中,加2ml硫酸 见4,10),低温加热至冒三氧化硫白烟5min以上
冷却,用水溶解盐类,冷至室温后,移人500mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含500.04g镍
也可使用市售的有证镍标准溶液 4.17镍标准溶液;移取5.00mL镍标准储备溶液(见4.16),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀
此溶液1nml含5.04g镍
S 仪器 分析中除非特别说明,使用通常实验室仪器
单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符 合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定
5.1分光光度计 5.2马弗炉
5.3铂堆蜗,25ml 6 取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100mm,如试样中化合水或易氧化物含量较 高时,其粒度应小于160m
注化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1
6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样
按GB/T6730.1的规定,在105C土2C温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注“独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前而测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取预干燥试样(见6.2),称样时准确至0.0002g
GB;/T6730.39一2017 表1不同含量范围所需试料量和分取比例 镍的质量分数范围/% 试样量/K 分取试液体积/ml 50.00 0.005~0.010 >0.010~0.050 0.50 20.00 >0.050~0.1o 10.00 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料进行空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验 7.4测定 7.4.1试料的分解 7.4.1.1将试料(见7.2),置于250mL烧杯中,加水润湿,加15mL盐酸(见4.4),低温加热至微沸数分 钟,加5mL硝酸(见4.5)、4mL硫酸(见4.10),加热至冒三氧化硫白烟5min以上
取下稍冷,加5mL 盐酸(见4.4)和30ml.水,加热溶解盐类,并煮沸2min3nmin
用中速滤纸过滤,洗涤
滤液收集于 100ml容量瓶中,作为主液保存
7.4.1.2残渣连同滤纸移人铂墉蜗中,在800C左右灼烧10min20min,冷却,加几滴水润湿,加 5nmL氢氟酸(见4.6)和4滴硫酸(见4.10),低温加热至冒三氧化硫白烟,冷却,加2g焦硫酸伊(见 4.1),在650C左右熔融5min~10min,冷却,用热水浸取,合并于主液中,冷至室温,用水稀释至刻度 混匀
按表1移取上述溶液,置于125mL分液漏斗中
7.4.2分离、显色 加5mL酒石酸溶液(见4.12),混匀,加约0.5只盐酸胫胺(见4.2),摇动使其溶解
用水稀释体积 至60mL一70mL,加人一小片刚果红试纸,用氢氧化铵(见4.11)调至试纸变红,并过量15滴(此时应 为pH89),加5ml丁二酮肘乙醉溶液(见4.13)混匀,冷却
分别用10ml5ml三氧甲烧(见4.7). 两次萃取(每次振荡1min),合并有机相于另一分液漏斗中,弃去水相
用10mLEDTA洗涤液(见 4.14)洗涤有机相,振荡30s,待分层后,将有机相放人另一分液漏斗中(尽量把有机相放尽,切不可把 EDTA洗涤液放下去),水相中再加3mL三氯甲烧(见4.7)振荡30s,分层后,合并有机相,弃去水相
分别用10mL、5mL盐酸(见4.8)两次反萃取有机相(每次振荡30s),弃去有机相,合并水相于50mL 容量瓶中,加0.5g过硫酸铵(见4.3),立即加人10mL镍显色液(见4.15),混匀,放置10min后,用水 稀释至刻度,混匀
7.4.3测量 nm处,测量其吸光度
从校 将部分溶液移人3cm比色皿中,以随同试样空白为参比,于波长460 准曲线上查出相应的镍量
GB/T6730.39一2017 7.5校准曲线的绘制 mL. 移取0.00mL,2.00 ,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL镍标准溶液(见4.17),分别置于 6个125ml.分液漏斗中,以下按7.4.2进行(但不必加盐酸胫胺)
将部分溶液移人3enm比色皿中,以 试剂空白为参比,于波长460nm处,测量其吸光度
以镍量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线
8 结果计算及其表示 8.1镍含量计算 按式()计算试样中镍含量质量分数>u(Ni),其数值以%表示 m1×V×10-" wNi)= ×100% m×V 式中 从校准曲线上查得的镍量,单位为微克(4g); 77 试料量,单位为克(g); m1 试液总体积,单位为毫升(mL.); 分取试液体积,单位为毫升(mL). V 8.2分析结果的一般处理 8.2.1允许差 分析结果的允许差列于表2
表2允许差 镍含量(质量分数 允许差！" 0.0050~0.010 0.0009 >0.010~0.05o0 0.003 >0.,0500,10 0.005 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式()计算两个独立测量结果,并与允许差进行比较,来确定实验室最终分 析结果 8.2.3最终结果的计算 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果
平均值计算至小数第六位,并按照GB/T8170数 值修约至保留两位有效数字
g 试验报告 试样报告应包括下列信息: 实验室名称和地址; a b 试样报告发布日期;
GB;/T6730.39一2017 本部分的编号; c d 样品识别必要的详细说明; 分析结果; e fD 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作
GB/T6730.39一2017 附 录 A 规范性附录) 试样分析结果验收程序 试样分析结果验收程序见图A.1
从独立结果开始 分析结果x、功 x1十X2 和-xl<" 香 再次渊定 必 Ix-xm|<1.2r x++xs 否 再次测定x x十x2十g十X4 Ii一iml<1.3/ 香 H=中位值(、s、对、D 注:r为分析结果允许差,见表2 图A.1试样分析结果验收程序流程图
铁矿石镍含量的测定丁二酮肟分光光度法GB/T6730.39-2017
铁矿石中含有多种金属元素，其中之一就是镍。在现代工业生产中，镍被广泛应用于不锈钢、合金材料等领域。因此，对铁矿石中镍含量的测定显得十分重要。
GB/T6730.39-2017标准规定了丁二酮肟分光光度法测定镍含量的具体操作步骤。
实验仪器与试剂
- 分光光度计：可见分光光度计或紫外-可见分光光度计。
- 量筒：10 mL。
- 容量瓶：50 mL。
- 滴定管：1 mL。
- 试剂：丁二酮肟、氯化钴、硝酸。
操作步骤
- 样品的制备
- 标准曲线的绘制
- 样品的测定
将0.5 g左右的铁矿石粉末样品放入50 mL容量瓶中，加入10 mL 4 mol/L盐酸和1 g 氢氧化钠。用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后过滤，取滤液备用。
取一定体积的氯化钴溶液，加入一定量硝酸，使其转变为Ni（NO3）2，并用蒸馏水稀释，得到不同浓度的标准溶液。取适量标准溶液，加入适量丁二酮肟试剂，混合均匀后，用分光光度计测定吸收值。根据吸收值与镍的浓度关系，绘制标准曲线。
取10 mL 样品溶液（Ni浓度应在标准曲线范围内），加入适量丁二酮肟试剂，混匀后，用分光光度计测定吸收值。根据标准曲线计算Ni的含量。
通过上述测定方法，我们可以准确地确定铁矿石中镍的含量，并为相关领域的工业生产提供重要参考数据。
