低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分分析方法

低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分分析方法

国家标准 GB/T34702一2017 低温硫磺尾气加氢催化剂 化学成分分析方法 AnalytiealmethodfchemiealmpusitnftorIowtemperature sulphurtailgashydrogenationcatalyst 2017-11-01发布 2018-05-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34702一2017 低温硫磺尾气加氢催化剂 化学成分分析方法 警示- -本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性 本标准并未揭示所 有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 范围 本标准规定了低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分分析方法 本标准适用于以钻、钼为主要活性组分,以氧化铝或氧化铝/氧化钛为载体的低温硫磺尾气加氢催 化剂中三氧化钼(MoO.,)(10%13%)、氧化钻(CoO)(1.5%一3.5%)、镍(Ni)(0,1%一2.0%)、钙(Ca) 0.01%~0.1%),镁(Mg)(0.01%~0.05%)质量分数的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 -般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水 试 验中所用的制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602和GB/T603的规定制备 样品 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得 4.2试样 将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细 再用四分法分取约20g,继 续研细至试样全部通过150丝m试验筛(按照GB/T6003.1中R40/3系列),置于堆塌中,于450C士 10C灼烧3h,取出放人干燥器内冷却至室温,备用
GB/T34702一2017 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1硫酸溶液1十1 4.3.2试验步骤 称取约0.2g试样,精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,用水润湿,在通风橱内,加10mL硫酸 熔液;盖上表面皿.缓慢加热(保持微沸)使试科游解完全 取下冷却,用水冲洗表面皿和烧杯内壁,转移 至250mL容量瓶中,用少量水冲洗烧杯3次一4次,洗液并人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀 必要时,干过滤 5 三氧化钼(MO)质量分数的测定 5.1原理 在硫酸介质中,用抗坏血酸将六价钼还原为五价钼,五价钼与硫氮酸盐生成橙红色的配合物,用分 光光度计于465nm波长处测定其吸光度,根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量 5.2试剂 5.2.1磷酸 5.2.2硫酸溶液;l十1 5.2.3硫酸铁铵溶液;10g/L 称取10g硫酸铁铵[(NH).Fe(SO,). 12H.O]溶解于约600ml水 中,加人100mL磷酸和200mL硫酸溶液,冷却,用水稀释至1000mL 5.2.4硫氮酸铵溶液;200g/L 5.2.5抗坏血酸溶液;100g/L 用时现配 5.2.6三氧化钼标准溶液;1mg/mL 按下列方法之一配制 称取1.000只预先于500C550C灼烧至恒量的三氧化钼,置于250mL烧杯中,加100mL a 硫酸溶液,在通风橱内加热溶解后,取下烧杯,冷却 加人少量水溶解盐类,移人1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 b)称取1.226g钼酸铵[(NH,)Mo,O4H.O],溶于水,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 5.2.7 三氧化钼标准溶液:100g/mL 量取10.00mlL三氧化钼标准溶液(见5.2.6),置于100mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 5.3仪器设备 分光光度计具有465nm波长 5.4试验步骤 5.4.1工作曲线的绘制 量取三氧化钼标准溶液(见5.2.7)0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00nmL,分别置于5个预 先加人10m硫酸铁铵溶液的100mL容量瓶中,加人10mL硫酸溶液,冷却至室温,再加人10mL碗 氮酸铵溶液、10ml抗坏血酸溶液,每加一种试剂均需摇匀,最后用水稀释至刻度,摇匀,静置30min 以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比,用1cnm吸收池,于465nm波长处用分光光度计测
GB/34702一2017 定标准溶液系列的吸光度 以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或根据所得吸光 度值计算出线性回归方程式 5.4.2测定 量取5.00mL的试料溶液,置于已预先加人10mL，硫酸铁铵溶液的100ml容量瓶中,加人10ml 硫酸溶液,冷却至室温,再加人10mL硫氮酸铵溶液,10mL抗坏血酸溶液,每加一种试剂均需摇匀,用 水稀释至刻度,摇匀,放置30min. 以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比,用1cm吸收池,于465nm波长处用分光光度计测 定溶液的吸光度 从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量 5.5试验数据处理 三氧化钼MoO.)质量分数wei,按式(1)计算 m1×10" ×100% w1= mm 式中: 从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的三氧化钼质量的数值,单位为微克(4g) n！ m 分取试料的质量的数值,单位为克(g. 取平行剥定结果的算术平均值为渊定结果,平行鹳定结果的绝对差值应不大于02% 氧化钻(Coo)质量分数的测定 6.1原理 在溶液pH值为5.66.0的乙酸钠溶液中,钻与亚硝基-R盐生成红色络合物,用分光光度计于 被长处测定其吸光度,根据工作曲线或回归方程式计算出试液中氧化钻的质量 530nm 6.2试剂 6.2.1乙酸钠溶液:500g/L,过滤后使用 6.2.2硫酸溶液:l+3. 6.2.3亚硝基-R盐(1-亚硝基-2-奈酚-3,6-二碱酸钠)溶液;2g/L,过滤后贮于棕色瓶中 6.2.4氧化钻标准辩液,500/ml 称取1.0342《预先于500c一550C灼烧至恒量的硫酸钻 CosO 7H.O)，置于250ml烧杯中,加水溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 氧化钻标准溶液;504g/mL 量取10.00mL氧化钻标准裕液(见6.2.4)置于100mL容量瓶中 6.2.5 用水稀释至刻度,摇匀 6.3仪器设备 分光光度计:具有530nm波长 6.4试验步骤 6.4.1 工作曲线的绘制 量取氧化钻标准溶液(见6.2.5)0mlL1.00ml,2.00ml3.00mlL、4.00ml,分别置于5只1001 m
GB/T34702一2017 烧杯中,加人10mL.乙酸钠溶液,缓慢加人5mL亚硝基-R盐溶液,盖上表面皿,微沸约2min,取下,立 即加人5mL硫酸溶液,摇匀,冷却至室温,将此溶液移人50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置 20 mina 以不加氧化钻标准溶液的空白溶液为参比,用1cnm吸收池,于530nm波长处用分光光度计测定 溶液的吸光度 以上述溶液中氧化钻的质量为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或根据所得吸光度 值计算出线性回归方程式 6.4.2测定 量取5.00mL的试料溶液,分别置于2只100ml烧杯中,加人10mL乙酸钠溶液,缓慢加人5mL 亚硝基-R盐溶液,盖上表面皿l,微沸约2min,取下,立即加人5mL硫酸溶液,摇匀,冷却至室温,将此 溶液移人50mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min 以不加氧化钻标准溶液的空白溶液为参比,用1cm吸收池,于530nm波长处用分光光度计测定 溶液的吸光度 从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中氧化钻的质量 6.5试验数据处理 氧化钻(CoO)质量分数w2,按式(2)计算: ×10" (2 ×100% w'2一 mm 式中 从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的氧化钻质量的数值,单位为微克(4g); n 分取试料的质量的数值单位为克(g). 71 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.1% 镍(Ni)质量分数的测定 7.1原理 在酸性条件下,使用高纯氯气火焰,将溶液雾化引人电感稠合等离子体,测定试料溶液中镍元素的 发射谱线强度,用工作曲线法定量 7.2试剂 7.2.1硫酸溶液;l十4 7.2.2镍标准溶液;l00g/mL 7.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪 7.4试验步骤 7.4.1工作曲线的绘制 7.4.1.1取五只100ml容量瓶,分别加人镍标准溶液0mL2.00ml、4.00mL,6.00ml,8.00mL 在 每个容量瓶中,各加1mL硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
GB/34702一2017 7.4.1.2按仪器工作条件,用高纯氧气等离子体火炬,以不加人镍标准溶液的空白溶液调零,于波长 221.647nm处测定溶液的分析线信号强度 7.4.1.3以上述溶液中镍的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,镍的分析线信号强度值为纵坐标,绘制 工作曲线 7.4.2测定 量取25.00mL试料溶液,置于50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 按7.4.1.2的规定测定试 料溶液中镍的分析线信号强度,从工作曲线上查出被测溶液中镍的浓度 7.5试验数据处理 镍(Ni)质量分数wg,按式(3)计算 cxV×10 ×100% w'= m 式中: 从工作曲线上查得的被测溶液中镍的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/ml); -试料溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -分取试料的质量的数值,单位为克(g) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.03% 8 钙Ca)质量分数的测定 8.1原理 在酸性条件下,使用高纯显气火焰,将溶液雾化引人电感耦合等离子体,测定试料溶液中钙元素的 发射谱线强度,用工作曲线法定量 8.2试剂 8.2.1硫酸溶液:l4 8.2.2盐酸溶液:l3 8.2.3钙标准溶液:1004g/m 8.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谐仪 8.4试验步骤 8.4.1工作曲线的绘制 8.4.1.1取五只100ml容量瓶,分别加人钙标准溶液0mL,0.20ml,0,40mL,0.60ml,0.80mL 在 每个容量瓶中,各加1mL硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 8.4.1.2按仪器工作条件,用高纯氯气等离子体火炬,以不加人钙标准溶液的空白溶液调零,于波长 393.366nm处测定溶液的分析线信号强度 8.4.1.3以上述溶液中钙的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,钙的分析线信号强度值为纵坐标,绘制 工作曲线
GB/T34702一2017 8.4.2测定 按8.4.1.2的规定测定试料溶液中钙的分析线信号强度,从工作曲线上查出被测溶液中钙的浓度 8.5试验数据处理 钙(Ca)质量分数w,按式(4)计算 cxYxo -×100% 7e (4 n 式中 从工作曲线上查得的被测溶液中钙的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL.); v 试料溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); -试料的质量的数值,单位为克(g) 71 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.003% 镁(Mg)质量分数的测定 9 9.1原理 在酸性条件下,使用高纯氢气火焰.将溶液雾化引人电感耦合等离子体.测定试料溶液中镁元素的 发射谱线强度,用工作曲线法定量 9.2试剂 9.2.1盐酸 9.2.2硫酸溶液;1十4 9.2.3镁标准溶液;100g/ml 9.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪 9.4试验步骤 9.4.1工作曲线的绘制 9.4.1.1取五只100mL容量瓶分别加人镁标准溶液0mL,0.10mL.,0.20mL0.30mL,0.40mL 在 每个容量瓶中,各加1mL硫酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀 按仪器工作条件,用高纯氧气等离子体火矩,以不加人铁标准溶液的空白溶液调零,于波长 9.4.1.2 279.553nm处测定溶液的分析线信号强度 以上述溶液中镁的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,镁的分析线信号强度值为纵坐标,绘制 9.4.1.3 工作曲线 9.4.2测定 按鸟.412的规定测定试料游液中镇的分斩线信号强度,从工作曲线上查出被测溶被中镶的浓度 9.5试验数据处理 镁(Mg)质量分数w,按式(5)计算
GB/34702一2017 c×V×10 ×100% w;= m 式中: -从工作曲线上查得的被测溶液中镁的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(4g/mL); V -试料溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); n -试料质量的数值,单位为克(g) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.001%

低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分分析方法GB/T34702-2017

背景介绍

随着工业生产的不断发展，硫化物在大气中的含量也越来越高，其中低温硫磺尾气是一种主要的污染源。低温硫磺尾气加氢催化剂是处理该类尾气的有效方法之一。其化学成分对催化剂的活性和稳定性具有重要影响。因此，准确地测定低温硫磺尾气加氢催化剂中化学成分的含量和分布是实现优化催化剂设计和控制生产工艺的关键。

GB/T34702-2017标准介绍

GB/T34702-2017《低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分分析方法》是我国针对低温硫磺尾气加氢催化剂中化学成分进行测定所制定的标准，于2017年正式发布。该标准主要应用于各类低温硫磺尾气加氢催化剂中化学成分（如Ni、Mo、Co、W等）的含量和分布的测定。

分析方法介绍

GB/T34702-2017标准规定了低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分的分析方法，主要包括样品的制备、测定原理和步骤、仪器设备、结果计算等内容。其中，样品制备是关键环节，需注意避免样品污染和不均匀性对结果的影响，具体包括样品取样、预处理、溶解等步骤。测定原理采用电感耦合等离子体质谱技术，具有高精度、低检出限、高选择性等优点。步骤主要包括进样、离子化、分离、检测等。仪器设备主要包括电感耦合等离子体质谱仪、新型二次离子质谱仪、天平等。结果计算主要包括样品中化学成分的含量和分布数据处理。

应用前景

GB/T34702-2017标准的发布填补了低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分分析的空白，为我国研究开发更先进、更环保的低温硫磺尾气处理技术提供了重要支持。在实际应用中，该标准可广泛应用于低温硫磺尾气加氢催化剂的制备、性能评价和工艺控制等领域，有望推动我国环保产业的发展和提升竞争力。

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