铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定原子吸收光谱法

铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒的测定原子吸收光谱法

国家标准 GB/T11848.1591 缩 矿石浓 铀 物 中 铁、钙、镁、钼钛、钥的测定 原子 吸 收光谱法 Determinationofironcaleciummagnesiummolybdenum titaniumandvanadiuminuraniumoreconcentrate byatomicabsorptionspectrometry 1991-04-26发布 1992-04-01实施 国家技术监督局 发布国家标准
国家标准 铀矿石浓缩物 中 铁、钙、镁、钼、钛、钥的测定 GB/T11848.15-91 原 子吸收光谱法 Determinationofironcalciummagnesiummolybdenum titaniumandvanadiuminuraniumoreconcentrate byatomicabsorptionspecromery 主题内容与适用范围 本标准规定了铀矿石浓缩物中铁、钙镁,钼钛、饥的测定原理,适用范围,分析步骤,分析结果的计 算和方法的精密度 本标准适用于测定铀矿石浓缩物中含量大于0.02%的铁、钙、镁、钼、钛、钥 杂质含量在GB10268中规定的指标范围内,其干扰可以忽略不计 2 引用标准 GB10268铀矿石浓缩物 3 方法提要 试样溶解于硫酸、硝酸、氢氟酸的混合酸中,并蒸至冒完白烟,盐类用硝酸溶解,将溶液通过cCL- 5208萃淋树脂色层柱分离铀 取流出液进行原子吸收光谱分析 试剂和材料 所用试剂除特殊注明者外,均为符合国家标准的优级纯试剂 所用水为去离子水 4.1金属铁丝(Fe,99.99%). 4.2碳酸钙(Caco,,基准试剂 4了金属镁(Mg,99.99%). 44三氧化钼(Mo.,光谱纯》. 45二氧化钛(To.,光谱纯). 46钥酸铁(NHyo,). 么7c.5S20苹淋树脂(0.15一凡.I8mm) 48硫酸(H.so,,密度1.84g/mL. 4.9硫酸铵[(NH,),so.] 4.10氢氟酸(HF,48%) 4.11硝酸(HNo.,密度1.42g/mL) 4.12硝酸(1十1) 国家技术监督局1g91-04-26批准 1992-04-01实施
GB/T11848.15-91 4.13(14). 4.14?? 4.14.1??((mg/mL ???1.0000g?(4.1),10mLHNo,(4..12)?,???1L,?, ????С ??(I00g/mL) 4.14.2 ?10mL??(4.l4.I),100mL?,2mLHNo.(4.12),?? ??? 4.15??? 4.15.1???(1mg/mL ????110C1h2.5000g?(4.2),10mLHNo,(4.12)?,5min, ???1L,?,???? 4.15.2???(100g/mL) ?10mL???(4.15.1),100mL?,2mLIHNo;(4.12),?? ?? 4.16??? 416.1???(mg/m ???1.0000g?(4.3),10mLHINo,(4.12)?,???1L,?, ???? 4.16.2???(100g/mL) ?10mL???(4.16.1),100mL?,2mLHHNo,(4.12),?? ??? 4.17?? 4.17.1??(1mg/mL) ????350C?к2hl.5000g(4),5mlHF(4.10)15mL H,Sso(4.8),????HF,?,??1L,?,????С 4.17.2??(10g/mL) ?10m??(4.17.I),1000mL?,20mlHNo,(4.12),?? ???? ??? 4.18 4.18.1 ???ng/mb ???1.6680g(4.5),10mLH.so(4.8)0.8(4.9),??, ?,??1L,?,????С 4.18.2???(10g/mL ?10mL???(4.18.1),1000mL?,20mLHINo.(4.12),?? ???? 4.19 ?? 4.19.1???(1mg/mL) ????120C1h1.2960g?(4.6),10mLHNo.(4.12)?,? ??!L,?,????С 4.19.2???(10g/mL ?10mL???(4.19.l),1000mL?,20mLHNo,(4.12),??
GB/T11848.15-91 至刻度并摇匀 仪器和设备 5.1原子吸收分光光度计(火焰、无火焰》. 5.2铁、钙、镁、钼、钛、钥空心阴极灯 5.了全热解石墨管 5 4 分析天平感量为0.1mg. 5.5聚四氟乙烯烧杯(50mL) 5.6色层柱,见图 色层柱图 130mL带塞分液漏斗;2,4一聚丙烯棉;3-cL5208萃淋树脂 6 分析步骤 标准曲线的绘制 61 铁、钙,镁的标准曲线绘制 61.1 吸取0.0,2.04.0.6.0.a.0.10.0mL铁(4.142),钙(4.15.2),镇(416.2)标准溶液(浓度均为 100唱/mL),分别置入100mL容量瓶中,加2mlHNo,(4.12),用水稀释至刻度,摇匀,用空气-乙快火 焰原子吸收光谱法测定,仪器参数见附录A(参考件)表A!.取吸光度与相应的浓度值,在坐标纸上绘制 出铁、钙、镁的标准曲线 钼,钛,钱标准曲线的绘制 6.1.2
GB/T11848.1591 吸取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml钼(4.17.2)、钛(4.18.2),钥(4.19.2)标准溶液(浓度均为 唱/ml),分别置入100mL容量瓶中,加2mLHNo.(4.12),用水稀释至刻度,摇匀,进行石墨炉法原 10 子吸收光谱法测定,仪器参数见附录A(参考件)表A2,表A3 取吸光度与相应浓度值,在坐标纸上绘制 出钼、钛,钥的标准曲线 6.2色层柱的制备与处理 称取5gCL-5208萃淋树脂(4.7),用水浸泡24h 柱(5.6)内先装些水,置少许的聚丙烯棉放柱 5.6)底,压紧,赶尽气泡.用流动法将萃淋树脂(4.7)装入柱(5.6)中,再置少量聚丙烯棉压紧,保持水面 高度约1cm 用30mLHNo.(4.13)平衡色层柱,备用 6.了样品分解 称取1g试样,准确至0.001g,置于50mL聚四氟乙烯烧杯中 加1mLH,so,(4.8),5mLHNo (4.I1),1mLHF(4.10),加热溶解并蒸至冒完白烟,取下烧杯,再加5mLHINO.(4.13),溶解盐类并冷至 室温 6.4铀与待测元素分离 色层柱(5.6)用20mLHNo.(4.13)平衡 调节流速为1mL/min.将处理好的试样溶液(6.3)倒入色 层柱上的分液漏斗中,进行萃取色层分离,用20mLHNo.,(4.13)分4次冲洗杯和漏斗,用25mL容量瓶 接取流出液至刻度,摇匀 待测 吸附在色层柱上的铀,用100mL水淋洗(流速1mL/min)然后再用20mLHNo.,(4.13)平衡,以备 再用 6.5空白试验同6.3,6.4操作 样品的测定 6.6 6.6.1铁,钙、镁的测定 吸取2mL流出浪(6.)于100mL容航瓶中,加L.百mHNo.(6.12),用水稍释至刻度井摇匀 按 G.1.1)条的方法,在同一条件下进行铁、钙,镁的测定 6.6.2钼、钛、钥的测定 吸取2mL流出液(6.4)于10mL容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀.然后按(6.1.2)条的方法,在同 -条件下进行钼、钛、饥的测定 分析结果的计算 按式(I)计算铁,钙镇,钼,钛,钥的百分含量 7.1 TxDx0.0025 O m 式中-待测元素的百分含量,%; 查出的微克数g; -稀释倍数(火焰》为50,石墨管D为5), 称样量,8; 百分含量换算系数 0.0025 按式(2)计算铀中铁、钙,镁,钼、钛,钥的百分含量 7.2 g o(u ×100 2
GB/T11848.15-91 式中g---待测元素的百分含量" 铀的百分含， 精密度 本精密度数据(见下表)是在1989年,由4个实验室对1个水平的试样所作的试验中确定的 重复性 再现性 水平值 元素 % SR 0.00379 0.00536 0.0106 0.Q150 Fe 0.331 0.00798 0.00285 0.0726 0.0260 Ca 0.229 0.00844 0.00301 0.0571 0.0204 M8 0.00696 Mo 0.0656 0.00722 0.00258 0.0195 0.0104 0.00370 0.000748 心 0.0206 0.00210 0.00286 0.00102 0.0119 0.00423 0.0338
GB/T11848.15--91 附录 选用日立180-80原子吸收分光光度计时的仪器参数 参考件 表AI kg/em? 燃烧器高度 灯电流 波长 狭缝 元素 mA mm nm mm 乙快 7.5 1.60 0.30 Fe 15.0 248.3 0.2 7.5 422.7 2.6 12.5 1.60 0.30 Ca Mg 7.5 285.2 2.6 7.5 1.60 0.20 表A2 灯电流 波长 狭缝 进样量 氟气 元素 mA nm nm L mL/min 15.4 313.8 1.3 10 200 Mo T 10 7.5 364.3 0.4 200 10 7.5 318.4 1.3 200 表A3 序 温度,c 时间,， 程 60~100 30 千燥 900 30 灰化 原子化 2700 清洗 2800 附加说明 本标准由核工业总公司提出 本标准由核工业北京化工治金研究院负责起草 本标准主要起草人林素范、杨俊卿、张天祥