25%噻嗪酮可湿性粉剂

25%噻嗪酮可湿性粉剂

国家标准 GB23555一2009 25%曝凑酮可湿性粉剂 25%Buprofezinwettablepowders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB厂23555-2009. 2009-04-27发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB23555一2009 25%瞎嗦酮可湿性粉剂 该产品有效成分嚷嗦酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下 ISO通用名称:buprofezin 化学名称;2-特-丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-嚓二嗓-4-酮 结构式: C(CH)3 H(CH) 实验式:CHN,Os 相对分子质量;305.4(按2005年国际相对原子质量计 生物活性;杀虫 熔点:l04.5C105.5C 燕气压(25 C):l.25mPa 相对密度(20C);1.118 溶解度(25C,g/L);水中0.9mg/L(20C),三氯甲烧520,苯370,甲苯320,丙酮240,乙醇80,正 己烧20 稳定性;对酸或碱稳定,对光或热稳定 范围 本标准规定了25%嚷嗓酮可湿性粉剂的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运 本标准适用于由嚷嗓酮原药、适宜的助剂和填料加工成的25%嚷嗓酮可湿性粉剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825农药悬浮率测定方法 GB/T16150农药粉剂,可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的嚷嗦酮原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块
GB23555一2009 3.2技术指标 25%嚓嗦嗓酮可湿性粉剂应符合表1要求 表125%唾嗦酮可湿性粉剂控制项目指标 项 目 指 标 嚓嗦酮质量分数/% 25.0 水分/% 2.0 75 悬浮率/% 细度(通过45um试验筛/% 习 98 润湿时间/s 90 pH值范围 6.010,5 热贮稳定性 合格 热贮稳定性试验在正常生产情况下,至少每3个月测定一次 试验方法 抽样 按照GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样 量应不少于300g 4. 2 鉴别试验 气相色谱法 本鉴别试验可与嚷嗦酮含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试样溶 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中嚷嗓酮的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 4.3嚷嗦酮质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用HP5(5%二苯基十95%二甲基聚硅 酮)涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的嚷嗦酮进行气相色谱分离和测定 也可使 用填充柱气相色谱法,色谱条件参见附录A 4.3.2试剂和溶液 三氯甲炕" 嚷嗦酮标样;已知质量分数w>98.0% 邻苯二甲酸二环已酯:不应含有干扰分析的杂质 内标溶液;称取4.0g的邻苯二甲酸二环己酯,置于500mL容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻 度,摇匀 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器， 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)毛细柱,内壁涂HP-5(5%二苯基十95%二甲基聚硅酮),膜厚 0.25 Am; 微量进样器.10,L. 4.3.4气相色谱操作条件 温度(c);桂温20,气化室270,检渊器室280r 气体流量(mL/min);载气(N,2.0氢气30,空气300补偿气(N:)25 分流比:20:1;
GB23555一2009 进样量L)1.0; 保留时间(min);嚓嗓酮3.8，内标物7.0 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳败果 典型的25%嚓味帮可湿性粉剂的毛细管气相色请图见图工 -溶剂 -嚷嗓酮; 内标物(邻苯二甲酸二环己酯》. 图125"%瞎嗦酮可湿性粉剂与内标物的毛细管气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取瞎嗦酮标样0.08g(精确至0.0002g)于15m具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10mL内 标溶液,摇匀 4.3.5.2试样溶液的配制 称取含嚷嗦酮0.08g(精确至0.0002g)的试样,于15ml具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1同一支移 液管准确加人10ml内标溶液,摇匀 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针嚷嗓削与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针嚷嗦酮与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液、试样溶 液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嚷嗦酮与内标物峰面积比分别进行平均 试 样中瞎嗦酮的质量分数w,(%)按式(l)计算 l"7 (1 we m 式中: 标样溶液中,嚷嗓酮与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中,嚷嗓酮与内标物峰面积比的平均值; 嚷嗦酮标样的质量,单位为克(g). 7 试样的质量,单位为克(g); m 标样中嚷嗓酮的质量分数,以%表示 7心 4.3.7允许差 嚓嗦酮质量分数的两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果
GB23555一2009 4.4悬浮率的测定 4.4.1测定 按GB/T14825进行 称取0.5g试样(精确至0.0002g),在剩余的1/10悬浮液沉淀物中,加人 10ml内标溶液,再加10ml三氯甲烧,振摇萃取 按4.3测定嚓嗦酮质量,计算悬浮率 4.4.2允许差 两次平行测定结果之差,应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果 4.5水分的测定 按GB/T1600中的“共沸蒸僧法”进行 4.6p值的测定 按GB/T1601进行 润湿时间的测定 按GB/T5451进行 4.8细度的测定 按GB/T16150中“湿筛法"进行 热贮稳定性试验 按GB/T138“粉体体剂"进行 在2h内按小.3.d.小测定嚷嗦围含M.悬浮半 测定结果嚷嗓 酮质量分数允许降至贮前测定的97%,实测悬浮率应不低于65% 4.10产品的检验与验收 应符合GB/T100A的规定 极限数值处理,采用修约值比较达 标志、标签、包装、贮运 5.125%嚷嗦酮可湿性粉剂的标志,标签和包装,应符合GB3796的规定 5.225%瞎嗦酮可湿性粉剂用铝箔袋或塑料袋包装,每袋净含量为100(,.200(、250g、500g;外包装 可用纸箱、瓦楞纸板箱或钙塑箱,每箱净含量不超过25kg 也可以根据用户要求或订货协议,采用其 他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.325%嚷嗦酮可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤,眼睛接触,防止由口鼻吸人 5.5安全;嚏嗦酮为低毒杀虫剂,吞噬或吸入均有毒 使用时,应戴好防护手套、口罩、穿干净防护服 使用后应立即用肥皂和水洗净 如发生中毒现象,应及时去医院检查治疗 5.6保证期;在规定的贮运条件下,从生产日期算起为2年
GB23555一2009 附 录A 资料性附录 嚏嗓酮质量分数填充柱气相色谱测定方法 方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用5%OV-101/GaschromQ填充物的 色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的嚷嗦酮进行气相色谐分离和测定， A.2试剂和溶液 三氯甲炕 固定液:OV-101; 载体Gschom.Q粒径180Am一250pmt 邻苯二甲酸二环己酯:不得含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取4.0g邻苯二甲酸二环己酯,于500ml容量瓶中,用三氯甲烧溶解并稀释至刻度， 摇匀; 嚷嗓酮标样;已知质量分数w>98.0% A.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱;lm×3mm(i.d.玻璃柱,内装5%OV-1o1/GaschromQ粒径180m~250xm填充物 (或具有相同柱效的其他色谱柱). A.4气相色谱操作条件 温度(C):柱温200,气化室250,检测器室250; 气体流量(mL/min);载气(N,)30、氢气40、空气400 保留时间(min);嚓嗦酮5;内标物10. 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果 典型的25%嚓味剩可湿性粉剂填充柱气相色谱图见图A.1 溶剂 -嚓嗓酮; -内标物(邻苯二甲酸二环己酯. 图A.125%嚷嗦酮可湿性粉剂与内标物的填充柱气相色谱图
GB23555一2009 A.5测定步骤 A.5.1标样溶液的配制 称取嚓嗓酮标样0.08g(精确至0.0002g)于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确移人10mL.内 标液,摇匀 A.5.2试样溶液的配制 称取约含嚓嗦酮0.08g的试样精确至0.0002g)于15ml具塞玻璃瓶中,用A.5.l中使用的同 支移液管准确移人10mL内标液,摇匀 A.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液计算各针嘿嗦啊与内标物峰面积 之比的重复性,待相邻两针嚷嗦酬与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时,按照标样溶液,试样 溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 A.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样游液中嘟嗦酬和内标物的蟀面积比分别进行平均 试样中嚓嗦酮的质量分数w,(%)按式(A.1)计算 w" A.1 w m 式中: 标样溶液中,嚷嗦酮与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中,嚷嗦酮与内标物峰面积比的平均值 Y 标样的质量,单位为克(g); m 试样的质量,单位为克(g); m 标样中嚷嗦酮的质量分数,以%表示 7e A.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果