絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的测定

絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的测定

国家标准 GB/T28023一2011 絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的测定 Determinationoftheantimierobialagentresiduesfor productswithfillingmaterials 2011-10-31发布 2012-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T28023一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由纤维检验局提出并归口 本标准由广州市纤维产品检测院、国家纤维质量监督检验中心、宁波市纤维检验所负责起草 本标准主要起草人:吴淑焕、刘丽琴、周硕,秦言华、姜逊、钱微君,杨欣卉
GB/T28023一2011 絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的测定 警告;使用本标准的人员应有化学实验室工作经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱(GcC/MS)测定絮用纤维制品中抗菌整理剂[1,2-二澳-3-氯丙烧、 a-溴代肉桂醛、2,4,4'-三氧-2'-羚基二苯酰和2-(4'-嚷陛基)苯并咪陛]含量的方法 本标准适用于絮用纤维制品 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 絮用纤维制品通用技术要求 GB18383 术语和定义 GB18383界定的术语和定义适用于本文件 原理 试样用丙酮经超声萃取两次,萃取液浓缩定容后,用气相色谱-质谱测定和确证,外标法定量 试剂 5.1丙酮 分析纯 55 2 抗菌整理剂标准品 见附录A,纯度>98% 5.3标准溶液 5.3.1标准储备溶液(1000Hg/mL 用丙酮将附录A中表A.1所列的抗菌整理剂标准物质分别配制成浓度为10004g/mL的标准储 备溶液 注;此溶液保存在棕色瓶中,置于0C一4C的冰箱中,有效期为一个月
GB/28023一2011 5.3.2标准工作溶液 使用前,根据需要用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列标准工作溶液,该溶液要现用现配 仪器和设备 6.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS). 6.250ml带旋盖的试管 6.3超声波发生器 6.40.45Am滤膜 6.5旋转蒸发仪 天平;感量1 6.6 mg 样品的制备和萃取 7.1取样 取代表性样品,勇碎至5mmX5mm以下,混合 从混合样中称取1.0g试样,精确至0.0I g 7.2萃取,过滤 将试样置于50mL带旋盖的试管(6.2)中,加人20ml丙酮,置于超声波发生器(6.3)中萃取 15min.将萃取液转移至圆底烧瓶;残渣再用20mL丙酮萃取15min.合并萃取液,用旋转蒸发仪(6.5 浓缩至近干,用丙酮准确定容至1mL,用滤膜(6.4)过滤,作为样液供GC/Ms分析 注，当试样为棉花等絮状物时,可适当增加萃取液体积,以至少浸没试样为准 气相色谱-质谱(Gc/NMs)分析 8.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数 设定的参数 应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的 a)气相毛细管柱;DB-17MS石英毛细管柱，30m×0.25mm(i.d.)X0.25Am,或相当者; 进样口温度;250t b 质谱接口温度:280C; 20C/min 柱温:70C(1min) -240C(8min). D 载气:氮气(纯度>99.999%),流量1.0mL/min; 测定方式;选择离子监测方式(SIM),监测离子参见附录B中表B.1; 电离方式;EI3 电离能量:70eV; 进样量;lL; 进样方式;无分流进样
GB/T28023一2011 8.2定性分析 通过比较试样与标样的保留时间及附录B中表B.1列出的特征离子及其丰度比进行定性 气相 色谱-质谱选择离子色谱图参见附录C中图C.1 8. 3 定量分析 根据定性结果.对样品进行标准曲线法(外标法)定量 结果计算和表示 结果计算 试样中每种抗菌整理剂含量按下式计算 AxcxV X，= A×m 式中 试样中抗菌整理剂i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); X -样液中抗菌整理剂i的峰面积; 标准工作溶液中抗菌整理剂i的峰面积 -标准工作溶液中抗菌整理剂i的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -样液最终定容体积,单位为毫升(mL); -最终样液代表的试样量,单位为克() 9.2结果表示 检测结果以各种抗菌整理剂的检测结果分别表示,计算结果按照GB/T8170修约至一位小数 低 于测定低限时,检测结果为未检出 测定低限、回收率和精密度 10 10.1测定低限 本方法的测定低限为5mg/kg 10.2回收率 本方法回收率为85%105% 10.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于两个测定值的算术平均值的10% 以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超过5%为前提
GB/28023一2011 1 检测报告 检测报告至少应给出下述内容 使用的标准 a b 样品描述; 检测结果， 任何偏离本标准的细节; d 检测日期
GB/T28023一2011 附 录 A 规范性附录) 4种抗菌整理剂清单 表A.1 序 英文 化学 相对分子 cAs编号 抗菌整理剂名称 英文名称 号 简写 分子式 质量 1,2-二澳-3-氯丙烧 1,2-dibromo-3-choropropane DBCP 96-12-8 CH,Brg.CI 236.33 -澳代肉桂醛 dlpha-bromocinnamaldehyde BCA 5443-49-2 C,H,BrO 211.06 2,4,4'-trichloro-2' THDE 3380-34-5 CHCl.O. 289.54 2.4,4'-三氧-2'-羚基二苯献 hvdroxydiphenylether 2(4'-嚓幽基)辈并咪幽 2-(4-thiazolyl)benzimidazole TB1 148-79-8 CH,N,S 201.25
GB/28023一2011 B 附 录 资料性附录) 4种抗菌整理剂定量和定性选择离子 表B.1 特征碎片离子(G m/z 保留时间 序号 中文名称 min 定量 定性 丰度比 1,2-二澳-3-氯丙烧 5.294 156.9 156.9、75.0,39.0 100:90:11 a-澳代肉桂醛 8.695 208.9 103.0,208.9、77.0 100;82;64 2,4,4'-三氯-2'-胫基二苯酥 288.0,218.0,l45.9 100:75:48 15.031 288.0 2-(4'嚷幽基)苯并咪幽 13,130 201.o 201.0、174,0 100:84
GB/T28023一2011 C 附 录 资料性附录) 4种抗菌整理剂标准物质气相色谱-质谱选择离子色谱图 250000 200000 15000o 100000 50000 16 18 时间/min -1,2-二澳-3-氯丙烧 a澳代肉桂醛; -2,4,!'-三氯-2'-胫基二苯髅 -2-(4'-嚓幽基)苯并咪陛 图c.1

絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的测定GB/T28023-2011

纤维制品抗菌整理剂在家居、医疗、餐具等各类用途中得到了广泛应用。然而，这些整理剂中的化学成分如苯酚、甲醛、三聚氰胺等可能会对人体健康造成潜在的危害。因此，及时测定这些残留量是非常必要的。

目前，测定纤维制品抗菌整理剂残留量的方法有化学分析法、光谱法等，其中以GB/T28023-2011标准为正式的测定方法。

GB/T28023-2011标准是通过对纤维制品抗菌整理剂进行提取、洗涤、过滤、进一步处理后，用高效液相色谱法测定其中抗菌剂的残留量。该方法简单、可靠，可以准确测定纤维制品中抗菌剂的含量。

在实际操作中，首先需要将样品切碎并加入适量的水中进行混合溶解，然后使用萃取柱和C18固相萃取柱进行提取和净化。接下来，使用高效液相色谱法进行测定。使用此方法测定纤维制品中抗菌剂的残留量的结果准确、可靠，并且具有良好的重复性。

总之，GB/T28023-2011标准是一种非常有效、准确的测定絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的方法。我们应该积极推广这种技术，以保障消费者的健康安全。

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