矿物油农药中矿物油的测定方法

矿物油农药中矿物油的测定方法

国家标准 GB/T35108一2017 矿物油农药中矿物油的测定方法 Determinationmethodsofpetroleumoilsinpetroleumoilpesticides 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35108一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准起草单位:农业部农药检定所,河北省农药检定所、江苏龙灯化学有限公司、深圳诺普信农化 有限公司、美兰创新(北京)科技股份有限公司河北三农农用化工有限公司 本标准主要起草人:王雪娟、于荣、冯秀珍、吴进龙、姜宜飞、王胜翔,赵永辉、孙新锁、毛堂富
GB/35108一2017 矿物油农药中矿物油的测定方法 范围 本标准规定了矿物油质量分数、相对正构烧胫碳数范围差及平均碳数和非磺化物含量的测定方法 本标准适用于矿物油农药中精炼矿物油及其制剂产品中矿物油质量分数、相对正构炕胫碳数差,相 对正构炕胫平均碳数及非磺化物含量(仅适用于精炼矿物油)的测定 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 2.1 矿物油petroleumoils -种混合物一般由异构烧经、环烧经和芳香经三种类型的化合物组成 试验方法 3.1矿物油质量分数的测定方法 3.1.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,使用OV-1701为涂壁的毛细管色谱柱分 离和氢火焰离子化检测器检测,对矿物油进行气相色谱分离和测定,内标法定量 3.1.2试剂和溶液 三氧甲婉; 矿物油标样精炼矿物油,已知质量分数,“>99.0%,其标识还应规定相对正构烧经碳数范围差 <8),相对正构烧胫平均碳数(在21一24之间),非碱化物含量(>92%);其中相对正构烧胫碳数范围 差和相对正构婉胫平均碳数均以一位小数计; 内标物:邻苯二甲酸二正辛酯,应没有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取1.0g的邻苯二甲酸二正辛酯,置于250mL容量瓶中,用三氧甲婉溶解并稀释至刻 度,摇匀,备用 注，矿物油标样的相对正构烧灶碳数范围差和相对正构烧短平均碳数应与被试物一致 3.1.3仪器 气相色谱仪;具氢火焰离子化检测器,分流/不分流进样口 色谱数据处理机或工作站 色谱柱;30m×0.32mm(内径)毛细管柱,键合OV-1701石英毛细管色谱柱,膜厚0.25m 微量进样器:10L 3.1.4气相色谱操作条件 温度;柱温起始温度80C,保持2min,升温速率15/min，终温270C,保持12min,汽化室
GB/T35108一2017 290C,检测器290C; 气体流量;载气(N.1.8mL/min,空气400mL/min,氢气40mL/min,补偿气35ml/min,分流比 50:1; 进样量:lAL 保留时间;矿物油约7.0min17.0min之间,邻朱二甲酸二正辛酯约19min, 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的几种类型矿物油与内标物的气相色谱图参见附录A 3.1.5测定步骤 3.1.5.1 标样溶液的配制 准确称取矿物油标样0.1g(精确至0.0002g)置于10ml具塞刻度试管中,准确加人内标溶液 5ml,再用三氯甲烧定容至刻度,摇匀,备用 3.1.5.2样品溶液的配制 准确称取含矿物油标样约0IR(精确至0.o028)的样品.置于10nl具塞刻度试管中,;准确加人 内标溶液5ml,再用三氧甲烧定容至刻度,摇匀备用 3.1.5.3测定 在上述色谐操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针矿物油峰面积相对 变化不大于1.2%时,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进样 3.1.5,.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中矿物油峰面积(所有峰面积之和,扣除制剂中 矿物油以外的干扰色谱峰)与内标物峰面积比,分别进行平均,试样中矿物油质量分数o(%),按式(1) 计算 r2×m1×w% o1= r×m 式中 标样溶液中,矿物油峰面积(所有峰面积之和)与内标物峰面积比的平均值; r” 试样溶液中,矿物油峰面积(所有峰面积之和,扣除制剂中矿物油以外的干扰色谱峰)与内 标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g); 77 试样的质量,单位为克(g); ma 标样中矿物油的质量分数,% w0 计算结果应保留两位小数 3.1.6允许差 两次平行测定结果之差根据实际产品的标识值而定 具体规定为含量为10%一25%的产品允许 差为0.5%;含量为25%40%的产品允许差为0.7%;含量为40%55%的产品允许差为0.9%;含量 为55%一70%的产品允许差为1.1%;含量为70%一85%的产品允许差为1.3%;含量为85%以上的产 品允许差为1.5%,取其算术平均值作为测定结果
GB/35108一2017 3.2相对正构烧胫经碳数范围差及平均碳数的测定 3.2.1方法提要 本试验采用毛细管气相色谱程序升温方法分离和氢火焰离子化检测器检测,通过测定正构炕胫的 相对保留时间,以保留时间和碳数绘制线性曲线图,同时测定矿物油在榴出10%90%峰面积时对应 的保留时间,查线性曲线图,分别计算取得对应的碳数,再计算相对正构烧泾碳数范围差和平均碳数 3.2.2试剂和溶液 正构烧姬标样:C12.CI3,C14,C15、C16,C17、C18,、C19、C20,C21,C22、C23,C24、C25、C26,C27、 C28,已知质量分数,o>99.9%. 矿物油 三氧甲婉 3.2.3 仪器 同3.1.3 3.2.4气相色谱操作条件 同3.1.4 3.2.5测定步骤 3.2.5.1标样溶液的制备 分别称取C12~C28的标样约0.05g精确至0.0002g)置于10ml具塞刻度试管中,加人10ml 三氯甲婉溶解,摇匀,备用 3.2.5.2试样溶液的制备 称取含矿物油标样约0l发(精确至0.02)的试样,置于1onL具塞刻度试管中,加人I0n. 三氯甲炕溶解,摇匀,备用 3.2.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,取上述正构院经标样帝液进样,直至相邻两针相对响应值的变 化不大于1.2%时,分别得到不同碳数标样溶液对应的保留时间,以保留时间为横坐标,碳数为纵坐标绘 制标准工作曲线 取上述试样辩液进样,以矿物油样品面积归一的平均结果,分别计算10%和90%面 积百分比对应的保留时间,由线性工作曲线方程计算所得的相对正构熔姬碳数,再计算此相对正构婉焰 碳数之差即为碳数范围差;同时计算试样在50%面积百分比对应的保留时间.由线性工作曲线方程计 算所得碳数即为相对正构婉经碳数平均碳数 注，不同实验室测定时,应重新绘制正构烧姬的标准工作曲线图,根据实际测定的线性工作曲线方程,计算相对正 构烧泾碳数范围差及相对正构烧泾平均碳数 3.2.6计算 碳数范围差N,=90%面积百分比对应的保留时间测得的碳数一10%面积百分比对应的保留时间 测得的碳数 平均碳数N=50%面积百分比对应的保留时间测得的碳数
GB/T35108一2017 计算结果应保留一位小数 3.2.7允许差 相对正构烧姬碳数范围差和平均碳数平行测定允许差应不大于0.5 3.3非磺化物含量的测定(仅适用于精炼矿物油的测定 3.3.1仪器与试剂 磺化器;带磨口塞的特制量简120ml(量简90ml以下部分,直径为5cm,90mL以上部分具刻 度,直径为1c cm; 量筒;l00mL; 浓硫酸;分析纯; 移液管:15ml 3.3.2测定步骤 用量筒量取浓硫酸90ml注人干燥磺化器中,用移液管准确加人15mL试样,剧烈震摇5min,然 后将磺化器垂直静置5h,待磺化器中液体分为两层,准确记录上层矿物油的体积 3.3.3计算 非磺化物的含量e(%)按式(2)计算 ×100% 2 式中 矿物油中非磺化物的体积分数 上层矿物油的体积,单位为毫升(mL). V V 试样的体积,单位为毫升(mL) 3.3.4允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%
GB/35108一2017 录 附 A 资料性附录》 几种典型的矿物油样品的气相色谱图 V(x10000 10.o" i色谱 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0- 3.0 2.0 l.0 0.0 -1.0 2D.O 2.5 5.0 10.0 2.5 15.0 7.5 minm -矿物油; -内标物 图A.1矿物油农药中矿物油I型与内标物的气相色谱图 Av(x10000) 0.0 色谱 9.0 8.0 7.0 6.o 豆0 4o a.o 2.0 l.0 0.o -1.G 0. 5. 2.O 5.0 min -矿物油 -内标物 图A.2矿物油农药中矿物油I型与内标物的气相色谱图 ,oem,oo 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.o . 0.0 2.5 5.0 10.0 12.5 15.0 7.5 20.0 min -矿物油; -内标物 图A.3矿物油农药中矿物油皿型与内标物的气相色谱图

矿物油农药中矿物油的测定方法GB/T35108-2017

矿物油是一种广泛应用于农业生产中的农药添加剂，它可以增强农药的粘附性、防雨性和透过性，从而提高农药的效果。然而，在使用矿物油作为农药添加剂时，需要确定其含量，以避免对环境造成不必要的影响。因此，矿物油在农药中的含量测定方法有着重要的意义。

GB/T35108-2017矿物油农药中矿物油的测定方法

GB/T35108-2017是我国发布的矿物油农药中矿物油的测定方法标准，该标准适用于矿物油在各类农药产品中的含量测定，包括液体、固体、悬浮剂和乳剂等。

该标准的测定方法主要有以下步骤：

1. 样品制备：将农药样品中矿物油提取并过滤。
2. GC测定：采用气相色谱仪对提取液进行分析。
3. 计算含量：根据GC测定结果计算出矿物油在农药产品中的含量。

在样品制备时，可以使用溶剂萃取或蒸馏萃取的方法提取矿物油，并通过旋转蒸发、溶解等方法将其纯化。在GC测定中，需要注意选择适当的柱、检测器和进样方式，以保证测定结果的准确性。最后，在计算含量时，需要考虑到可能存在的干扰物质，进行修正计算。

结论

GB/T35108-2017标准为矿物油农药中矿物油的测定提供了可靠的方法和技术指导，对于保障农产品质量和环境安全具有重要意义。在实际应用中，需要严格按照标准操作，确保测定结果的准确性。

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