GB/T37644-2019
化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定高效液相色谱法
Determinationofoxyquinolineandnitroxolineincosmetics—Highperformanceliquidchromatography
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2020-01-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小783.09KB
以图片形式预览化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定高效液相色谱法
化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定高效液相色谱法
国家标准 GB/T37644一2019 化妆品中8-胫基隆脉和硝胫隆曝的测定 高效液相色谱法 Determinationofoyquinolineamdnitrosolimeineosmeties Highperformaneeliquidchromatography 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/37644一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由轻工业联合会提出
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/Tc257)归口
本标准起草单位:苏州世谱检测技术有限公司、扬州完美日用品有限公司、江苏隆力奇生物科技股 份有限公司、上海市日用化学工业研究所、广州华鑫检测技术有限公司、广州质量监督检测研究院、上海 中华药业南通有限公司,欧诗漫生物股份有限公司、苏州市食品药品监督管理局、苏州市药品检验检测 研究中心,浙江方圆检测集团股份有限公司、苏州质量检测科学研究院、河北省食品检验研究院、江苏省 产品质量监督检验研究院、江苏省食品药品监督检验研究院、无限极()有限公司
本标准主要起草人张征、刘冬虹、童艳、代丹,黄宏霞、周建青、王莉、猪叶果,廖华勇、陈卫、沈敏 赵永国、张丽华、陆小宇、金家驻、杨安全、章芳、张岩,康薇、范素芳,叶竹洪、渡鑫、梁明、王斌,黄金风 黄宇峰、寻知庆、洗燕萍,施兵,刘群林,支紫锦、朱燕、侯向褪、吴玉銮、郭新东、卢剑、孙红梅
GB/T37644一2019 引 言 本标准的被测物质硝胫唾琳是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质
禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质
《化妆品安全技术规范 2015年版)》规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,应进行安全性风险评估,确保 在正常,合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害
目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法
GB/37644一2019 化妆品中8-胫基畦琳和硝羚憧瞒的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了化妆品中8-羚基咋啾和硝胫呸啾的高效液相色谱测定方法的原理,试剂和材料、仪 器设备、试验步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容
本标准适用于化妆品中8-羚基陲啾和硝胫唾啾的测定
本标准的方法检出限和定量限:化妆品蜡基、粉类除外):8-胫基呸啾和硝胫呸啾的检出限为 1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg;蜡基和粉类化妆品;8-羚基唾啾和硝羚唾啾检出限为3.0mg/kg,定量 限为10.0mg/kg
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样中的8-羚基唾啾和硝胫唾啾经溶剂超声提取后,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪 测定,保留时间和光谱图定性,外标法定量
高效液相色谐-质谐/质谐法定性确证
试剂和材料 4.1水;GB/T6682规定的一级水
4.2甲醇;色谱纯
4.3乙睛;色谱纯
4.4甲酸;色谐纯
4.5磷酸;分析纯
48 辛烧磺酸钠:分析纯
4.7标准物质;纯度不小于98%
8-胫基畦啾和硝羚唾啾的中文名称、INCI名称(国际化妆品原料名 称/英文名称,CAs号,分子式、相对分子质量及结构式参见附录A中的表A.1
4.80.01mol/I辛婉磺酸钠溶液:称取1.08g辛婉磺酸钠(4.6).用水稀释至500mL,用磷酸(4.5)调 节pH至2.5
4.9磷酸水溶液;移取适量水,用磷酸(4.5)调节pH至2.5
4.10甲醇-0.01mol/儿L辛炕磺酸钠溶液;甲醇+0.01mol/儿L辛炕磺酸钠溶液=7十3(体积比). 甲酸-乙睛溶液甲酸十乙睛一 4.11 1十99(体积比
4.12甲醇-磷酸水溶液;甲醇十磷酸水溶液-7十3(体积比)
4.13混合标准工作溶液;准确称取标准物质(4.7)10.0mg精确至0.lmg),用甲醇-0.01mol/L辛烧 碱酸钠溶液(4.10)溶解并定容至10ml,得到标准储备溶液(p=1000.0mg/L,于4C避光保存,可保 存2个月)
分别移取适量标准储备溶液,用甲醇-0.01mol/L辛烧碱酸钠溶液(4.10)逐级稀释成质量
GB/T37644一2019 浓度分别为0.24g/ml,0.54g/ml2.04g/ml10.04g/ml、50.04g/ml和100.0g/mL的系列混合 标准工作溶液现配现用
4.14滤膜;孔径为0.224m的有机过滤膜
5 仪器设备 实验室常规设备,及下列仪器 高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器 a b 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪; 分析天平;感量0.1mg和0.001g c d 涡旋振荡器; 超声波清洗仪;超声功率250w; e f 离心机:转速不低于4000r/min; 8 氮吹仪
6 试验步骤 6.1试样处理 6.1.1化妆品粉类除外 称取试样0.lg0,2g(其中蜡基类0.lg,其他类化妆品0.2g,精确至0.001g)于15ml具塞塑料 离心管中,加甲酸-乙晴溶液(4.11)至5.0mL;蜡基类样品置于70C水浴中至试样熔融
然后,涡旋振 0001 荡2min,超声提取15min,4 r/min离心3min,取1.0mL上清液40C氮吹至干,用1.0ml
甲 醇-0.01mol/几辛烧磺酸钠溶液(4.10)复溶,涡旋混匀,过0.45Am滤膜,待测
6.1.2粉类化妆品 称取试样0.lg(精确至0,001g)于15ml具塞塑料离心管中,加甲醇-磷酸水溶液(4.12)至5ml 涡旋振荡2min,超声提取15min,4000r/min离心5min,取上层清液过0.45m滤膜,待测
6.2测定条件 高效液相色谱参考条件如下 色谱柱:Cn,250mm×4.6mm(内径),5m,或相当者; a b 流动相:A为甲醇,B为0.01mol/1辛婉碱酸钠溶液(4.8),梯度洗脱程序见表1; 流速;l.0mL/min c d 柱温:30C; e 检测波长:240nm; fD 进样量20L
表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 0,0 50 50 6.0 8o 20 7.0 90 10 10.0 90 10
GB/37644一2019 表1(续 B/% 时间/" min 10. 50 50 18.0 50 50 6.3标准工作曲线绘制 按6.2测定条件对系列混合标准工作溶液(4.l3)进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶 液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线
8-胫基畦琳和硝胫唾琳标准溶液的高效液相色谱图参见附录B中的图B.1
6.4试样测定 按6.2测定条件对试样溶液进行测定,试样溶液中的被测物根据保留时间和光谱图定性
由试样 溶液的峰面积,从标准曲线上查出相应的被测物浓度
试样溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的 线性范围之内,超出线性范围的试样溶液需用甲醇-0.01mol/L辛烧磺酸钠溶液(4.10)稀释后再测定
需要时,用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证试验参见附录C
6.5空白试验 除不加人试样外,均按6.16.2进行测定
结果计算 试样中8-胫基畦啾和硝胫隆啾的含量按式(1)计算
p一p,×V×1000 7e一 m×1000 式中: 试样中8-胫基咋啾和硝胫咋啾的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ZC" 试样溶液中8-羚基呤啾和硝羚呤啾峰面积对应的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) -空白试验中8-羚基畦啾和硝系畦咻的质量浓度,单位为微克每毫升(g/ml) 9 -试样最终定容体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g). mn 计算结果精确至小数点后一位数字 8 回收率与精密度 除蜡基类和粉类外的化妆品中,8-羚基畦啾和硝羚呸啾在添加浓度为5.0mg/kg一50.0mg/kg范 围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差小于10%
一100.0mg/kg范围内 蜡基类和粉类化妆品中,8-胫基唾啾和硝胫畦啾在添加浓度为10.0 Ng A 回收率在80%~110%之间,相对标准偏差小于10%
9 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
GB/T37644一2019 附 录 A 资料性附录) 8-胫基唾琳和硝羚隆琳标准物质的信息 8-胫基咋啾和硝羚呤啾的中文名称、INC名称(国际化妆品原料名称)/英文名称,CAs号、分子式、 相对分子质量及结构式参见表A.1
表A.18-羚基隆琳和硝羚唾哧的中文名称、,INC1名称/英文名称,CAs号分子式、 相对分子质量及结构式 中文名称 INCI名称 英文名称 CAS号 分子式 相对分子质量 结构式 8-胫基唾琳 Oxyquinoline Quinolin-8-ol 148-24-3 CH,NO 145.2 OH NO. CHN.o 硝羚唆啾 Nitroxoline 4008-48-4 190.2 OH"
GB/37644?2019 ?B ?? 8-??????Ч??? 8-??????Ч???μ?B.1 8.28 350 6.19 30o 250 200 150 100 50 ?/mim ?: 8- - ?B.18-????????Ч???
GB/T37644一2019 附 录 C 资料性附录) 确证试验 C.1 液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下: 色谱柱;C柱,150mm×2.1mm(内径),1.7Am; a b) 流动相;A为10nmmol乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸),B为乙晴(含0.1%甲酸),梯度洗脱程序 参见表c.1; 流速:0.3mL/min; c d 柱温:30C; 进样量;5L
e 表c.1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 20 0.0 80 2.0 10 90 4.0 10 90 80 20 4.l 80 20 6,.0 C.2 质谱参考条件 质谱参考条件如下 离子源;电喷雾离子源(ESI):; a 扫描方式:正离子扫描; b) 电喷雾电压:4000V:; c 离子源温度:500C; d 气帘气:氮气,0.207MPa e f 碰撞气:氮气,0.055MPa; 检测方式:多反应监测(MRM)
g 8-羚基唾咻和硝羚呤啾的保留时间、定量离子对、定性离子对、去簇电压和碰撞电压参见表C,2
表c.28-胫基隆琳和硝胫隆琳的质谱MRM模式优化参数 保留时间/ 目标物 定量离子对m/: 定性离子对m/ 去簇电压/V 碰撞电压/V min 8-胫基呤啾 .66 146.0/128.0 146.0/117.0 80 20，24 硝胫唾啾 2.53 190.8/145.0 190.8/117.0 8o 28，44
GB/37644一2019 C.3定性测定 进行试样测定时,将样液适当稀释,按液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液
如果检 出色谱谐峰的保留时间与标准物质相一致,并在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且 选择离子的相对丰度与标准物质的进行比较,相对偏差不超过表C.3规定的范围,则可判断样品中存在 8-羟基呤啾或硝羚畦啾
表C.3定性确证时相对离子丰度的允许偏差 相对离子丰度 >50% >20%一50% >10%一20% <10% 士20% 士25% 士30% 士50% 允许的相对偏差 8-胫基陲啾和硝羚唾琳标准品的提取离子色谱图参见图C.1
5.9e4 1.66 5.0e4 4.0e4 3.0e4 2.0e4 1.0e4 o.0s l.0 1.5 2.0 3.5 时间/min 1.8e5 2.53 1.6e5 1.4e5 1.2e5 1.0e5 8.0e4 6.0e4 4.0e4 2.0e4 0.0 2.0 2.5 3.0 4.0 时间/min 说明: 8-羚基唾咻; 硝胫咋啾 图C.18-胫基憧咻和硝羚憧咻标准品的提取离子色谱图
化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定高效液相色谱法GB/T37644-2019
8-羟基喹啉和硝羟喹啉是一类常见的化学成分，被广泛应用于各种化妆品产品中。然而，在化妆品生产与检验过程中，需要对这两种成分进行准确的测定以保证产品质量和安全性。
为此，国家标准化管理委员会制定了《化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定高效液相色谱法》的标准，即GB/T37644-2019。该标准规定了测定方法的步骤、仪器设备和试剂等内容。
该标准中，高效液相色谱法被选作测定方法，其原理是利用8-羟基喹啉和硝羟喹啉在特定条件下的不同保留作用，通过色谱柱对两者进行分离和纯化。同时，该标准还规定了样品的处理方法、色谱柱的选取、检测波长的设置等细节。
与传统的测定方法相比，高效液相色谱法具有灵敏度高、选择性好、重现性强等优点。此外，该方法还可以应用于多种类型的化妆品产品中，如洗发水、沐浴露、面膜等。
总之，GB/T37644-2019标准的发布为化妆品生产与检验提供了科学的方法依据，可有效保障消费者的安全和权益。
