戊唑醇可湿性粉剂

戊唑醇可湿性粉剂

国家标准 GB22603一2008 戊哗醇可湿性粉剂 Iehueomlewetablepwders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GBT22603-2008. 2008-12-17发布 2009-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB22603一2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行 言 前 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的 本标准与FAO规格494/WP/S/F(2000)《Tebucc sonazolewettablepowders》的一致性程度为非 等效 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院 本标准参加起草单位;山东华阳科技股份有限公司、江苏丰登农药有限公司、江苏七洲绿色化工股 份有限公司、江苏龙灯化学有限公司 本标准主要起草人;姜敏怕、李秀杰、王丙文,耿荣伟、胡春红、冯秀珍
GB22603一2008 戊陛醇可湿性粉剂 该产品有效成分戊陛醉的其他名称、,结构式和基本物化参数如下 5sO通用名称;Tebuconazole CAs登录号;107534-96-3 CIPAC数字代码:494 化学名称:(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三哗-1-基甲基)戊-3-醇 结构式 OH CHCH CH c(CH)3 实验式;CHCIN,O 相对分子质量;307.8(按2007年国际相对原子质量计) 生物活性:杀菌 熔点;约102.4C 燕气压(20C):0.013mPa 溶解度(20C);水中32nmg/L;二氯甲婉大于200g/L;己婉小于0.1g/L;异丙醇、甲苯中50g/L~ 100g/L 稳定性:在pH值为49,22C水解DT大于1年 范围 本标准规定了戊哗醉可湿性粉剂的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运 本标准适用于由戊瞠醇原药、适宜的助剂和填料加工而成的戊哗醇可湿性粉剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/Tl604 商品农药验收规则 商品农药采样方法 GB/T16052001 农药包装通则 GB3796 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法 GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 要求 组成和外观;本品应由符合标准的皮陛醉原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末 3.1
GB22603一2008 不应有团块 3.2戊哗醇可湿性粉剂应符合表1要求 表1戊陛醇可湿性粉剂质量控制项目指标 标 指 项 目 80% 25% 戊陛醉质量分数/% 80. .0挂 25.0H 水分质量分数/% 3,0 plH值范围 6.0~10.0 75 悬浮率/% 润湿时间/s 90 98 细度(通过45pm试验筛)/% 热贮稳定性试验" 合格 正常生产时,热贮稳定性试验每3个月至少测定一次 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100g 4 2 鉴别试验 液相色谱法 本鉴别试验可与戊坐醇质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊陛醇的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内 4.3戊唾醇质量分数的测定 4.3.1高效液相色谱法(仲裁法 4.3.1.1方法提要 试样用甲醉溶解.以甲醉十水为流动相,使用以NovaPakca为填料的不锈钢柱和紫外检测器 220nm),对试样中的戊陛醉进行高效液相色谱分离和测定 4.3.1.2试剂和溶液 甲醉醇; 水:新蒸二次燕圜水; 戊哗醇标样;已知戊哗醇质量分数w>99.0% 4.3.1.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机 色谱柱:150mm×3.9mm(i.d.不锈钢柱,内装Nova-PakC5m填充物(或同等效果的色谱 柱); 过滤器;滤膜孔径约0,45 儿m; 心 微量进样器;50AL; 定量进样管:5L; 超声波清洗器
GB22603一2008 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 流动相CH,OH:H.(O)=65;35 流速:l.0ml/min; 柱温;室温温差变化应不大于2C); 检测波长:220nm; 进样体积:5L 保留时间:戊陛醇约7.0ming 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的戊哗醇可湿性粉剂高效液相色谱图见图1 戊幽醉醇 图1戊瞠醇可湿性粉剂的高效液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1g戊幽醇标样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡 5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醉稀释至 刻度,摇匀 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取含戊哗醇0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波 振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于50ml容量瓶中,用甲醇 稀释至刻度,摇匀,过滤 4.3.1.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针戊幽醉峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样瘠液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.1.5.4计算 试样中戊幽醇的质量分数w%),按式(1)计算 A2 m w w A1”m; 式中: 标样溶液中,戊哗醇峰面积的平均值; A A -试样溶液中,戊陛醇峰面积的平均值 标样的质量,单位为克(g); n
GB22603一2008 试样的质量,单位为克(g):; 戊陛醇标样的质量分数,以%表示 " 4.3.1.6允许差 两次平行测定结果之差,25%应不大于0.5%,80%应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定 结果 4.3.2毛细管气相色谱法 4.3.2.1方法提要 试样用三氯甲婉溶解,以邻苯二甲酸双环己酯为内标物,使用HP-5(5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛 细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的戊陛醇进行毛细管气相色谱分离和测定 4. .3.2.2试剂和溶液 三氯甲炕 戊哗醉标样;已知质量分数w>99.0%; 邻苯二甲酸双环己酯;不含有干扰分析的杂质; 内标溶液;称取2.0只的邻苯二甲酸双环己酯,于500mL 的容量瓶中,用三氯甲烧溶解、定容、 摇匀 4.3.2.3仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器 色谐柱:30m×0.32mm(i.d.石英毛细柱,内壁涂HP-5(5%苯甲基硅酮),膜厚0.25am; 色谱数据处理机或色谱工作站 4.3.2.4气相色谱操作条件 温度(C);柱室220,气化室260,检测室28O .(N.)1.8,氢气40,空气400,补偿气25; 气体流量(ml/min):载气 分流比:40:l; 进样体积:1.0L; 保留时间;戊哗醇约7.5min,内标物约10.4min, 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数 可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 典型的戊幽醇可湿性粉剂与内标物的气相色谱图见图2 戊幽醉; 内标物 图2戊陛醇可湿性粉剂与内标物的气相色谱图
GB22603一2008 4.3.2.5测定步骤 4.3.2.5.1标样溶液的配制 称取戊幽醇标样0.05g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人10ml内标 溶液,摇匀 4.3.2.5.2试样溶液的配制 称取含戊陛醇0.05g的试样精确至0.0002g),置于一具塞的玻璃瓶中,用与4.3.2.5.1中使用 的同一支移液管准确加人10ml.内标溶液,摇匀,过滤 4.3.2.5.3测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针戊哗醉与内标物的 峰面积比的相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析 测定 4.3.2.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中戊陛醇与内标物的峰面积比分别进行平均 试样中戊陛醉质量分数w,'%)按式(2)计算: 七 m×w w' ×m 式中: 标样溶液中戊陛醇与内标物峰面积比的平均值; 试样溶液中戊哗醇与内标物峰面积比的平均值; 标样的质量,单位为克(g); n 试样的质量,单位为克(g); m 标样中戊幽醇的质量分数,以%表示 ZeU 4.3.2.6允许差 两次平行测定结果之差,25%应不大于0.5%,80%应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定 结果 4.4 水分的测定 按GB/T1600中的“共沸燕饷法”进行 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行 4.6悬浮率的测定 4.6.1液相色谱法 按GB/T14825一2006中4.1进行 称取含戊哗醇0.4g的试样(精确至0.0002g),将量简底部 25ml悬浮液全部转移至100ml容量瓶中,用甲醉定容至刻度,在超声波下振荡3min,静置,过滤后， 按4.3.1测定戊哗醇的质量,计算其悬浮率 4.6.2气相色谱法 按GB/T14825一2006中4.1进行 称取含戊哗醇0.4g的试样(精确至0.0002g),将量筒底部 5mL悬浮液全部转移至100mL烧杯中,用与4.3.2.5.1中使用的同一支移液管准确加人10mL内 标溶液,再加人10ml三氯甲炕,在超声波下振荡3min,静置,过滤后,按4.3.2测定戊哗醇的质量,计 算其悬浮率 润湿时间的测定 按GB/T5451进行 4.8细度的测定 按GB/T16150中的“湿筛法”进行