GB/T4325.9-2013
钼化学分析方法第9部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part9:Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometryandflameatomicabsorptionspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
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钼化学分析方法第9部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法
国家标准 GB/T4325.g一2013 代替GB/T4325.8一1984,GB/T4325.91984 钼化学分析方法 第9部分镍量的测定 丁二酮肪分光光度法和火焰 原子吸收光谱法 Methodsforchemiealanalysisofmolybdenum Partg:Determinationofnickelcontent- Dimethylglyoximespectrophotommetryandflameatomic absorptionspectrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4325.g一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分;铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;俪量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分;钞量的测定原子荧光光谱法 第 4部分,锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分,锄量的测定原子荧光光谐法; 第6部分;呻量的测定 原子荧光光谱法 部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 部分;量的测定 丁二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 部分:镍量的测定 第 部分;铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 铬天青s分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 部分:铝量的测定 电感棚合等离子体原子发射光谱法 第12部分;硅量的测定 第 13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法; 第 14部分;镁量的测定 第 15部分;钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 火焰原子吸收光谱法; 第 16部分;钾量的测定 7部分钛量的测定二安替比林甲烧婉分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 钼试剂分光光度法和电感稠合等离子体原子发射光谱法 第 18部分;饥量的测定 第 19部分;铬量的测定二苯基碳酰二胁分光光度法; 第20部分:猛量的测定 火焰原子吸收光谱法 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分;磷量的测定 钼蓝分光光度法 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分鹤量的测定电感稠合等离子体原子发射光谱法 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁、钙、饥、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、镐、锡、锄、鸽、铅和镑量的测定电感耦 合等离子体质谱法
本部分为GB/T4325的第9部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T 4325.8一1984《钼化学分析方法丁二酮肪光度法测定镍量》和GB/T4325.9- 8 -1984和 1984《钼化学分析方法 丁二酮肪重量法测定镍量》
本部分与GB/T4325. GB/T4325.9一1984相比,主要技术变化如下: -保留“丁二酮肪分光光度法”,将“丁二酮肪重量法”改为“火焰原子吸收光谱法”; -增加了重复性条款; -增加了试验报告条款
本部分的方法一为仲裁分析方法 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
GB/T4325.g一2013 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、赣州有色冶金研究所,南昌硬质 合金厂 本部分主要起草人:李巧红、谢明明、蔺佰朝、王峰、张江峰麦丽碧、李智勇、舒晓丹、孙孝勇、 马志军 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.81984、GB/T4325.91984
GB/T4325.g一2013 钼化学分析方法 第9部分:镍量的测定 丁二酮肪分光光度法和火焰 原子吸收光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中镍量的测定方法
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中镍量的测定
方法一测定范围;0.0002%一 0.0100%;方法二测定范围:0.0001%0.0100%
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(IsO1042)y GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(1so648) GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(Is0384) GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(IsG4787) 总则 3.1除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为燕俪水或去离子水或相当纯度的水. 应符合GB/T6682的规定
3.2所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用 GB/T12808,GB/T12809,GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求
方法一丁二酮肪分光光度法 4.1方法提要 试样经硫酸、硫酸铵分解
柠檬酸铵-氢氧化铵络合钼主体,在pH89,用二甲基乙二醛肪-三氯 甲婉萃取,用0.5g/儿L盐酸反萃取,在碱性介质中,氧化剂存在下,镍与丁二酮肪形成有色络合物,测量 其吸光度
4.2试剂 4.2.1硫酸铵
4
三氯甲婉
2. 2 4.2.3 硫酸(p=1.84g/mL).
GB/T4325.g?2013 4.2.4(g?1.19/mL 4.2.5(0.5g/L. 4.2.6(1+9. 4.2.7(1?9). 42.8(l?99). 4.2.g?(25g/L):50g/L?(p=0.90g/mL)? 4.2.10??(20g/L) 4.2.11 ???(1g/L). 4.2.12?(15g/L) 4.2.13?(5g/L 4.2. 14 ??(3g/L);?(4.2.13)? 4.2.15?(5g/L 4.2.16??;?0.1000g(w>99.99%),250mL?,10m (1?1),?,?????,??,?1000ml?, ???,??1mlIo ??;?10.00mL??(4.2.16),100mL?,???? 4.2.17 ??1mL10ug 4.3 ?鲢?0.75mm?? 4.4 4.4.1 ?0.10gl.00g,?0.0001 4. .2 ? 4 ?β?,??? 4.4.3? ??顣 ? 4.4.4.1(4.4.1)250nml?,2(4.2.1)5ml(4.2.3), ???,? 4.4.4.220mL?(4.2.9)1mL??(4.2.10),, (4.2.7)(.2.6)?pH8- 960ml??,?30ml, (4.2.7)(42.6)?pH8?9(ù?pH?),1ml?? .2.),??? 4. 10ml?(4.2.2),?2min,÷?,л???,? ?10ml?(4.2.2),?2min,÷?,?л,???10ml. (4.2.8)?л?,÷?,??? 4.4.4.4лм5mL(4.2.5)?,2min,÷?,?л,?
GB/T4325.g一2013 10mL容量瓶中 4.4.4.5用1mL酒石酸钾钠溶液(4.2.10)冲洗分液漏斗并人容量瓶中,加人1mL氢氧化钠溶液 4.2.12)lml过硫酸铵溶液(4.2.15)、1nl丁二酮肪碱性溶液(4.2.14),每加人一种试剂均需混 匀
用水稀释至刻度,混匀,静置20min. 4.4.4.6将部分溶液移人2cm比色中,以水为参比,于分光光度计波长520nm测量其吸光度 4.4.4.7减去随同试样所做空白的吸光度
从工作曲线上查出相应的镍量
4.4.5工作曲线的绘制 4.4.5.1移取0mL、1.50mlL3.00ml、4.50mlL6.00ml、7.50ml镍标准溶液(4.2.17),置于一组 60ml.分液漏斗中,加水至30ml.左右,加人1ml酒石酸钾钠溶液(4.2.10),混匀,用氢氧化铵 4.2.7)和盐酸(4.2.6)调节溶液至pH89,加人1mL丁二酮肪乙醇溶液(4.2.11),混匀
静置片刻
4.4.5.2以下按4.4.4.34.4.4.6进行,测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度
以镍量为横坐标、 吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 4.5分析结果的计算 镍含量以镍的质量分数ws计,数值以%表示,按式(1)计算 心 ×100 7N m 式中: -从工作曲线上查得的镍量,单位为克(g); 2 -试样量,单位为克(g). 4.6允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差
表1 镍的质量分数 允许差 0,000200.00050 0.00015 >0.00050~0.00200 0.00025 >0.00200.0040 0.0006 >0,0040~0.01o 0.001o 方法二火焰原子吸收法 5.1方法提要 试料用过氧化氢溶解
在硝酸介质中,用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量 其吸光度
5.2试剂 5.2.1硝酸(p=1.42g/ml),优级纯 5.2.2过氧化氢(p=1.10 '8/ml).
GB/T4325.g一2013 5.2.3镍标准贮存溶液称取0.1000g金属镍(w>99.99%)于250m烧杯中,盖上表皿,加人 30mL硝酸(5.2.1),加热溶解,冷却,移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含 1004g镍
5.2.4镍标准溶液;移取10.00ml镍标准贮存溶液(5.2.3)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混 匀
此溶液1mlL含104g镍
5.3 仪器 原子吸收光谱仪,附镍空心阴极灯
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: -特征浓度;在与测定试液的基体相一致的溶液中,镍的特征浓度应不大于0.016"g/ml; 精密度;测量最高标准溶液10次,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低 浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准辫被早均吸光厦的0.66%. 工作曲线线性;将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.8
5.4试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网
5.5分析步骤 5.5.1试料 按表2称取试样,精确到0.0001g
表2 镍的质量分数/% 试料质量/g 0.00010.0008 1.0000 >0.0008~0.0020 0.500o >0.0020~0.0100 0.2000 5.5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
5.5.3空白试验 随同试料做空白试验
5.5.4测定 55. 5.4.1将试料置于150ml烧杯中,加人5mL过氧化氢(5.2.2),低温加热完全溶解,加人少量水, 加人3ml硝酸(5.2.1),煮沸1 min一2min,取下,用水冲洗杯壁移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀
5.5.4.2将试液(5.54.1)于原子吸收光谱仪波长324.7nm处,用空气-乙快火焰,以水调零,选用塞 曼扣背景模式测量试液及随同试料空白的吸光度
从工作曲线上查出相应的镍的浓度
GB/T4325.g一2013 5.5.5工作曲线的绘制 5.5.5.1分别移取0mL,0.20ml,0.40ml,0.80ml、1.20ml、1.60ml2.00mlL镍标准溶液 (5.2.4)于一系列100m容量瓶中,加人过氧化氢(5.2.2)1mL.,加人硝酸(5.2.1)3mL,用水稀释至 刻度,混匀
5.5.5.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长232.0nm处,以水调零,选用塞曼扣背景模式测 量系列标准溶液的吸光度,以镍的浓度为横坐标吸光度值为纵坐标绘制工作曲线 5.6分析结果的计算 镍含量以镍的质量分数w、计,数值以%表示,按式(2)计算: e二ex10 ×100 m 式中: 自工作曲线上查得的测定溶液中镍的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL.); P -自工作曲线上查得的空白溶液中镍的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) P 试液总体积,单位为毫升(mL)3 试料的质量,单位为克(g) 7 5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按以下表3数据采用线 性内插法获得
表3 0.00010 0,0020o 0.0080 0.010o 镍的质量分数/% 0,00005 0,0005 0.0008 0.001o 重复性限/% 5.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差
表4 镍的质量分数/% 允许差/% 0.00010.0010 0.0002 >0.00100.0020 0.0006 >0.00200.0050 0.0010 >0.0050~0.0100 0.0015 6 试验报告 试验报告应包括下列内容:
GB/T4325.g一2013 试样; -使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
钼化学分析方法第9部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法GB/T4325.9-2013
镍是一种重要的金属元素，广泛存在于天然界中。在工业生产中，镍被广泛应用于制造不锈钢、合金等材料。因此，准确测定镍量对保证产品质量至关重要。
丁二酮肟分光光度法
丁二酮肟分光光度法是一种常用的测定镍量的方法。该方法基于丁二酮肟（2,4-联氨基苯酮肟）与镍离子之间的络合反应，形成紫色络合物，并利用分光光度计测定其吸收光谱强度来计算样品中镍的含量。
丁二酮肟分光光度法的测定范围一般在0.5~15mg/L之间。该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性好等优点。
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法是一种经典的分析方法，也是常用的测定镍量的方法之一。该方法利用化学元素在火焰中被激发产生的特定谱线进行分析。通过测定样品中镍元素对应的谱线强度和标准溶液的比较来计算样品中镍的含量。
火焰原子吸收光谱法具有测定范围广、精密度高、可靠性好等特点。但是，该方法需要使用专门的仪器设备，且操作相对复杂，需要经过专业的培训方能熟练操作。
总结
钼化学分析方法第9部分中的丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法是两种常用的测定镍量的方法。根据具体情况选择合适的方法进行测定，既能保证结果的准确性，也能提高工作效率。
