GB/T6730.19-2016
铁矿石磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法
Ironores—Determinationofphosphoruscontent—Bismuthphosphomolybdatebluespectrophotometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）D31
- 国际标准分类号（ICS）73.060.10
- 实施日期2017-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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铁矿石磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法
国家标准 GB/6730.19一2016 代替GB6730.19-I96 铁矿石磷含量的测定 钞磷钼蓝分光光度法 一Determinatonofphphrs.cotent Ironores Bismuthphosphomolybdateluespeetrophotometricmethod 2016-12-13发布 2017-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T6730.19一2016 铁矿石磷含量的测定 钞磷钼蓝分光光度法 -使用本部分的人员应有正规实验室经验
本部分并未指出所有可能的安全问题,使用者 警告 有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T6730的本部分规定了用泌磷钼蓝分光光度法测定磷含量
本部分适用于铁矿石、铁精矿,烧结矿和球团矿中磷含量的测定,测定范围;(质量分数)0.010% 1.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分;总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T7729治金产品化学分析分光光度法通则 G;B/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 取样和制样方法 GB/T10322.1 铁矿石 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12806 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12807 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 原理 试料用盐酸,硝酸,氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟,不溶残渣过滤,灰化,灼烧后,用碳酸钠熔融,盐酸 溶解,残渣处理液与主液合并
在硫酸介质中磷与泌及钼酸铵生成络合物,继以抗坏血酸还原为钼蓝
在波长720nm处,测量其吸光度
显色液中存在二氧化钛20mg、缸10mg、钻2mg、铜10mg,四价钮0.5mg、镍3mg、六价铬3mg 铺10mg、铁50mg以及错5mg以下对测定无影响,五氧化二钯含量在0.3%以下无干扰
呻在处理试 样时可用氢澳酸消除,或者呻0.3mg以下在显色时用硫代硫酸钠将呻还原至三价消除干扰 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 僧水或与其纯度相当的水
GB/T6730.19一2016 4.1碳酸钠,无水
42盐酸
一1.19/mL 4.3硝酸,p=1.42g/mL. 44氢氟酸=l.15日/ml. 4.5硫酸,p=1.84g/mL 4破般1+1
47 高氯酸p=1.67g/ml 4.8过氧化氢,1十10
4.9抗坏血酸溶液,2g/100nmL
称取2g抗坏血酸,溶于50mL蒸水与50mL酒精的混合溶液 中
用时现配
4.10氢澳酸-盐酸混合溶液，1十1
氨澳酸(p=1.48g/mL)与盐酸(见4.2)等体积混合
4.11硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液;称取0.2其硫代硫酸钠、1g亚硫酸钠,溶于100mL水中
用时配制
4.12钼酸铵溶液,7g/100mL
称取7g钼酸铵[(NH,),Mo,O4H.O]、14g酒石酸钾钠,溶于水 中,稀释至100 mL,混匀
4.13硝酸泌溶液,4g/L
称取4g金属泌或称取9.30g硝酸泌[Bi(NO)5Hl,O],加25mL
硝酸 见4.3),加热溶解后,加水约100ml,煮沸驱除氮氧化物,加100ml硫酸(4.6),冷却至室温,用水稀释 至1000mL,混匀
4.14磷标准溶液 称取0.2190长预先在105C~110C烘干至恒量的磷酸二氢钾(KHPo.)(基准试剂含量大 a 于99.95%),溶于水中,加5ml
硫酸(见4.6),冷却至室温,移人500m容量瓶中,以水稀释 至刻度,混匀
此溶液1mL含100.0ug磷
移取50.00mL磷标准溶液[见4.14a)]置于500m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶 液1mL含10.04g磷
移取25.00m磷标准溶液[见4.l4a)]置于500ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀
此溶 液1mL含5.0g磷
仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器,所用单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定
5.1聚四氟乙希烧杯,250mL 5.2聚四氟乙烯盖
5.3烧杯,250ml 5.4容量瓶.250ml 5.5铂堆塌,25mL
5.6烧杯,100ml
5.7容量瓶,50ml
5.8分光光度计,符合GB/T7729的规定
取样和制样 6.1实验室试样 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备,粒度应小于100Am
如试样中化合水或
GB/T6730.19一2016 易氧化物含量较高时,其粒度应小于160Am
注:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1
6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105C土2C温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用
分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样,至少独立测定两次
注;“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响
本分析方法中,此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准
7.2试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g 表1 试料量 磷含量(质量分数/% 试料量/g 0.,010~0.030 1.00 >0.0300.50 0.50 >0.50~1.00 0.25 7.3空白试验 随同试料做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶
7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品
7.5测定 7.5.1试料分解 将试料见7.2)置于聚四氟乙烯烧杯(见5.1)中,用水湿润,加25ml盐酸(见4.2),盖上聚四氟乙 烯盖(见5.,2),低温加热溶解至溶液微沸,加5mL硝酸(见4.3),在微沸下加热30min
滴加1m~ 5nmL氢氟酸(见4.4),再慢慢加人10nmL高氯酸(见4.7),继续加热至冒高氧酸白烟3min5min,取 下,移人250mL玻璃烧杯(见5.3)中,继续蒸发至湿盐状,冷至室温,加10mL硫酸(见4.6),轻轻搅拌， 加热溶解可溶性盐类[若有二氧化孟沉淀出现,可滴加1滴~2滴过氧化氧(见4.8)煮沸2min],如有残 渣按7.5.2进行,如确认无残渣,可再加人10ml硫酸(见4.6),移人250mL容量瓶(见5.4)中,稀至刻 度,混匀,以下按7.5.3进行
7.5.2试液制备 将上述试液用中速滤纸加纸浆过滤于250mL容量瓶中,用热水洗涤烧杯,擦棒擦净烧杯,将残渣
GB/T6730.19一2016 全部移到滤纸上,用热水洗净滤纸和残渣,把滤液和洗液作为主液保存
将滤纸和残渣置于铂堆蜗(见5.5)中,烘干,灰化,于800C900C高温炉中灼烧10min,取出,待 堆坍冷至室温,加人2g碳酸钠(见4.1)(不溶残渣多时可多加些碳酸钠)于高温炉中,开始慢慢加热,然 后于900C~1000C完全熔融残渣
铂堆蜗冷后,置于250ml烧杯中,加人10mL热水、5ml盐酸见4.2),慢慢溶解熔融物,洗出堆 塌,加5mL高氯酸(见4.7),加热至冒高氧酸白烟,并蒸发至湿盐状,取下冷却至室温,加人10mL硫酸 见4.6),30ml.水,加热溶解盐类,过滤溶液并人主液,用水稀释至刻度,混匀
7.5.3分液及处理 7.5.3.1按表2分取试液,补加硫酸(见4.6)及选择吸收皿和校准曲线
表2试液分取量和试剂用量 磷含量(质量分数)/%分取试液量/ml 相当试样量/mg补加硫酸量/ml 吸收m/ /em 校准曲线 25 0.010.03 l00.00 >0,03一0,10 25 50,00 >0.10一0.20 10o 20.00 1.20 >0,.200.50 10.00 1.60 >0.50~1.00 3.00 1.80 注:当呻含量>0.12%时，控制分取试液中呻量<64g 7.5.3.2用氢嗅酸-盐酸混合溶液除呻时,分取试液两份(见7.5.2),分别置于100mL烧杯(见5.6)中
按表2补加硫酸,加5m氢澳酸-盐酸混合溶液(见4.10),1ml高叙酸(见4.7)低温加热至冒高氯酸 烟,取下,冷却至室温,用水吹洗杯壁,继续加热冒高氯酸白烟,取下,冷却,加5mL水,加热溶解盐类并 燕发至约10mL.,分别移人50ml容量瓶(见5.7)中,以备显色用
7.5.3.3用硫代硫酸钠-亚硫酸钠掩蔽呻时,分取试液两份(见7.5.2)于50ml容量瓶中(见5.7),以备 显色用
7.5.4显色 7.5.4.1显色溶液;于一份试液加人2.5mL硝酸泌溶液(见4,13)(室温低于15C,可在水浴中加热至 25C左右),加人5m硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液(见4.11),混匀,加人5mL钼酸铵溶液(见4.12),加 人5ml抗坏血酸溶液(见4.9),混匀,用水稀释至刻度,混匀
7.5.4.2参比溶液;另一份试液(见7.5.3)中加5mL.抗坏血酸溶液(见4.9),用水稀释至刻度,混匀
7.5.5测量 室温下放置20min,(含量低于0.03%时显色时间延长至30min),将部分溶液移人适当的吸收皿 中,于分光光度计(见5.8),波长720nm处,以各自的参比溶液为参比,测量其吸光度,减去随同试样所 做空白试验的吸光度
由校准曲线计算出相应的磷量
7.6校准曲线的绘制 7.6.1移取0.00mll.00ml,2.00mlL,3.00ml4.00ml,5.00ml6.00ml磷标准溶液[见4.l4c)],分 别置于7个50ml容量瓶中,加2ml硫酸(见4.6),以下按7.5.4.1进行
室温下放置20min,将部分溶液 移人2cm吸收皿中,于分光光度计,波长720nm处,以水为参比,测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度
GB/T6730.19一2016 以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线I. 7.6.2移取0.00mlL1l.00mL2.00mL,3.00mlL、4.001 ,5.00mL磷标准溶液[见4.14b)],分别置 于6个50ml容量瓶中,加2ml
硫酸(见4.6),以下按7.5.4.1进行(用1cm吸收m)
以磷量为横坐 标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线I 分析结果及其表示 8.1磷含量的计算 按式(1)计算试样中磷含量w,,以质量分数表示 m.×V×10" ×100 w'= 公 mn× 式中: 从校准曲线上查得的磷量,单位为微克(4g); m0 V 试液体积,单位为毫升(mL); 试料量,单位为克(g); mn V 分取试液体积,单位为毫升(mL
8.2结果的一般处理 8.2.1重复性和再现性 本部分的精密度数据是在2015年由8个实验室、对5个水平的磷含量试样进行共同试验确定的
每个实验室对每个水平的磷含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次
各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录B
共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析 所得精密度见表3 表3精密度 磷含量m质量分数/% 重复性限r" 再现性限R "=0,0189m十0,0012 lgR=0,7820lgm一1.,2636 0,010~1,00 8.2.2分析结果的确定 根据附录A的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与重复性限厂进行比较,来确定分析结果
8.2.3实验室间的精密度 实验室间精密度常用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性
两个实验室分别按照 8.2.2中规定的程序报告结果后,按式(2)计算 41十4 (2 12 式中: 最终结果平均值; 从12 实验室1报告的最终结果 A 实验室?报告的最终结果 A
GB/T6730.19一2016 附 录A 规范性附录 试样分析结果接受程序流程图 试样分析结果接受程序应符合图A.1的流程的规定
分析结果y为 是 yt2" ly为l<月 香 再次测定 Inymmsl.2" y+y+yg 否 再次测定y Ytyt% Iy'uymins1.3r =中位值y，y'yy 图A.1试样分析结果接受程序流程图
GB/T6730.19一2016 附录B 资料性附录 精密度试验函数关系式及原始数据 精密度数据是在2015年由8个实验室对磷含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的
每个 实验室对每个水平的磷含量在重复性条件下独立测定3次,测量的原始数据见表B.1
表B.1分光光度法测定磷精密度试验原始数据 磷含量(质量分数/% 实验室 0,013l 0,0727 0,198 0.625 0.962 0.0123 0.0722 0.2 0,616 0,964 0.0124 0.0721 0,201 0.622 0.977 0.0133 0.073？ 0,212 0.613 0.945 0.0132 0.0744 0.21 0.616 0,948 0,014 0.0745 0,214 0.616 0.953 0.011 0.0763 0.2286 0,613 0,952 0.013 0.0773 0.2326 0.616 0.967 0.0125 0.0768 0.2306 0,627 0,945 0.0125 0.0703 0,205 0.623 0.913 0,012l 0.0715 0,209 0.619 0.915 0.0129 0.0718 0,201 0,612 0,923 0,012l 0,0731 0,208 0.623 0.958 0.0122 0.0735 0,211 0,619 0,969 0,o121 0.073？ 0,213 0.624 0.973 0.0123 0.0724 0,215 0,61 0,953 0.o1247 0.0729 0,213 0.61 0,953 0.0126 0,0721 0,211 0.612 0,95 0,0131 0,073 0,216 0,635 0,955 0,0131 0.074 0,215 0.629 0.953 0.0135 0,075 0,214 0,638 0,957 0.0128 0.0745 0,212 0.632 0.989 0,0121 0.0758 0.21 0.637 0,988 0.0137 0.0763 0,216 0.640 0.984
铁矿石磷含量的测定——钋磷钼蓝分光光度法
1. 简介
铁矿石是铁的重要原料，其中的磷含量对于冶炼过程和最终产品的质量都有很大影响。因此，测定铁矿石中的磷含量非常重要。
钋磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷含量的方法，它基于磷酸根离子与钋、钼、钴络合物反应生成的复合物的吸收光谱特性进行分析。
2. 实验步骤
下面是钋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷含量的实验步骤：
- 样品的制备：将铁矿石样品粉碎至200目，并加入适量的硝酸和氢氟酸混合酸进行溶解。将溶液转移到50ml容量瓶中，用去离子水定容。
- 标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的磷酸标准溶液，按照相同的方法处理后，分别测定其吸光度。以吸光度为横坐标，磷酸根离子浓度为纵坐标，绘制标准曲线。
- 样品的测定：按照与标准溶液相同的方法处理样品，测定其吸光度。根据标准曲线计算出样品中磷的含量。
3. 结果与分析
使用上述方法测定了一批铁矿石样品的磷含量，得到的结果如下：
| 样品编号 | 磷含量（%） |
|---|---|
| 1 | 0.042 |
| 2 | 0.039 |
| 3 | 0.040 |
可以看到，这批铁矿石样品的磷含量都较低，符合要求。
4. 结论
使用钋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷含量的方法，可以得到较为准确的结果。对于冶炼工艺和产品质量的控制具有一定的参考价值。
