GB/T40396-2021
聚合物基复合材料玻璃化转变温度试验方法动态力学分析法（DMA）
Testmethodforglasstransitiontemperatureofpolymermatrixcomposites—Dynamicmechanicalanalysis（DMA）
- 中国标准分类号（CCS）Q23
- 国际标准分类号（ICS）83.120
- 实施日期2022-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小682.45KB
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聚合物基复合材料玻璃化转变温度试验方法动态力学分析法（DMA）
国家标准 GB/T40396一2021 聚合物基复合材料玻璃化转变温度 试验方法动态力学分析法(DMIA Testmethodfoglasstransitiontemperatureofpolymermatrix comp0sites一Dyamicechanicalanalysis(DMA 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40396一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
本文件由建筑材料联合会提出 本文件由全国纤维增强塑料标准化技术委员会(SAC/TC39)归口
本文件起草单位;兵器工业集团第五三研究所常州天马集团有限公司、北京玻璃钢研究设计 院有限公司北京玻钢院检测中心有限公司、北京航天试验技术研究所、中航复合材料有限责任公司、山 东省质量检验研究院、广东飞成新材料有限公司、青岛科技大学
本文件主要起草人:王倩倩、郑骏驰、王雪蓉、张海雁、周燕萍刘运传、孙岩、肖勇、杨节标、崔郁、 孙海勇、李军艳、于光水、王存锋、段春芳
GB/T40396一2021 聚合物基复合材料玻璃化转变温度 试验方法动态力学分析法(DMA) 范围 本文件规定了动态力学分析法测定聚合物基复合材料玻璃化转变温度的原理、仪器和气体,试样、 状态调节、试验步骤,试验结果、试验报告
本文件适用于热固性和热塑性聚合物基复合材料玻璃化转变温度的测定,其他材料如树脂、塑料等 也可参考执行
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单)适用于 本文件
GB/T3961纤维增强塑料术语 GB/T33061.1-2016塑料动态力学性能的测定第1部分;通则 术语和定义 GB/T3961,GB/T33061.1一2016界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 复数模量 complexmodulus E 对黏弹性材料施加正弦振荡时其动态应力与动态应变的比值
[来源:GB/T33061.12016,3.1,有修改 3.2 储能模量 storagemodulus E 复数模量的实数部分
[[来源GB/33061.1一2016,3.2,有修改 3.3 损耗模量lossmodwlus E" 复数模量的虚数部分 [来源GB/T33061.1一2016,3.3,有修改 3.4 损耗因子 l0SSfactor tano 损耗模量与储能模量的比值
GB/T40396一2021 注:tan="/E [[来源;GB/T33061.1一2016,3.6,有修改 原理 聚合物基复合材料被施加正弦交变载荷后,由于材料具有一定的黏弹性质,材料的变形滞后于施加 的载荷,载荷与变形之间出现相位差
在温度升高过程中,分子链段开始运动,基体刚度大幅度变动,这 一变化同时反映在储能模量,损耗模量和损耗因子等多个参数上
动态力学分析法即是通过储能模量 损耗模量、损耗因子等多个参数随温度的变化来探测聚合物基复合材料的玻璃化转变温度
通常将储 能模量急剧下降时两条切线的相交点对应的温度作为聚合物基复合材料的玻璃化转变温度,见图1
E'MPa Ior 8 储能模量色剧下降时 切线交点对应温度 储能模量 10 80 100 180 120 140 160 温度/c 玻璃化转变温度示例图 5 仪器和气体 5.1动态力学分析仪 升温速率能达到1C/min10C/min;加载频率能达到0.1Hz10Hz,设备频率可控制到 士0.05HHz;炉温能达到-100C500C,温度可控制到士0.5C
5.2量具 分度值不大于0.02 mm
5.3气体 保护气氛可为空气或惰性气体,惰性气体纯度不低于99%
6 试样 6.1试样可选取三点弯曲模式或双悬臂模式下符合仪器要求的尺寸,推荐试样尺寸为三点弯曲模式 mm×5mmm×1mm 0mm×10mm×2mm(长×宽×厚),双悬臂模式50 n(长×宽×厚),跨距与厚度 比值应大于10.
GB/T40396一2021 6.2试样表面应平整洁净,无明显毛刺
6.3试样应注明纤维类型、纤维含量,铺层方向
6.4试样数量不少于2个
状态调节 7.1干态试样;实验室标准环境条件温度(23士2)C,相对湿度(50士10)%下将试样放置至少2!h. 调节后的试样用密封袋储存,30min内测试
7.2湿态试样;按照相关方需求进行湿态试样的状态调节,调节后的试样用密封袋储存,30min内 测试
试验步骤 8.1试样尺寸测量 测量试样的长度,宽度与厚度,宽度与厚度尺寸应选择中间部位进行测量
8.2安装试样 打开炉体,根据设备厂家说明将试样放在夹具中进行定位
试样固定好后调整测温热电偶的位置 -般情况下热电偶探头应位于试样中间部位,尽可能靠近但不接触试样,关闭炉体
8.3设置试验参数 选择试样测试模式,可优先选择三点弯曲模式,也可选择双悬臂模式
输人跨距及试样的宽度和厚 度
将升温速率设置为5C/min,加载频率设置为1H么
如果采用其他升温速率和加载频率应在报 告中备注
选择三点弯曲加载模式时需要加载预应力,推荐0.5N一1.0N
一般在空气氛围内进行试 验,特殊情况下可通人惰性气体
设置运行程序温度段,从室温或比预估的玻璃化转变温度低50C开 始,至模量变化趋于平缓结束
8.4运行 试验参数设置完毕后,启动程序进行试验,设备自动采集数据,形成图谱
试验结果 9.1使用仪器专用软件对图谱进行分析,自动或手动标出储能模量急剧下降时两条切线的相交点,将 其对应的温度作为玻璃化转变温度
试验结果分析方法见附录A
9.2试验结果取测试结果的算术平均值,结果保留一位小数
9.3精密度数据见附录B 10 试验报告 报告应包括以下内容: 报告编号; aa b 委托单位; 本文件编号; c
GB/T40396一202 d 仪器名称、型号; e 试验日期、环境; fD 试样名称、尺寸,试样的纤维种类,纤维含量,铺层方向 试样状态调节; 8 h 试验条件:加载模式、升温速率加载频率等; i 保护气氛类型; 试验结果
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GB/T40396一2021 附 录 A 资料性 试验结果分析 本附录中提供了如何选择两条切线分析玻璃化转变温度的示例
图A.1为DMA图谱
玻璃化转变温度分析处理方法见图A.2,在储能模量过渡前平缓处作第 切线,在储能模量曲线下降的拐点处作第二切线,拐点可通过一阶微分曲线辅助选取,即取一阶微分曲 线峰值对应的储能模量,两条切线的交点对应温度即为玻璃化转变温度
"MPa 'MPa tan8 r0.25 6" 3000 储存模量 0.20 2000 0.15 损耗模量 i" 000 F0.10 0.05 报耗因子 -100o0 o.0o 10 -200o 120 160 180 60 80 100 140 温度/ 图A.1DMA图谱 MP d'dMPamin) -0.02 起始点125.7c 储能量 0.01 阶微分 F0.00 10" -0.01 0.02 0.03 0.04 10 T0o 0 180 140 60 温度/c 图A.2玻璃化转变温度示例图
GB/T40396一2021 录 附 B 资料性) 精密度数据 试验的精度取决于是否严格遵守此试验方法,并受机械因素、材料因素和试验误差的影响
机械因 素的影响包括试验设备的物理特性(刚度、阻尼和重量),加载和挠度测量的准确性、加载频率,夹持装 置中试样的对齐方式、夹持距离、热电偶位置
材料因素的影响包括;材料质量和代表性、抽样方案,试 样制备(试样尺寸、跨厚比、平面度、纤维取向等)
选用6种不同材料的干态试样,加载模式选择三点弯 曲模式,每种试样测试3次,取平均值作为试验结果,共6家实验室进行测试,精密度统计数据如表B.1 所示
表B.1试样玻璃化转变温度精密度数据表 S 试样材料 S R o 玻璃纤维/乙烯基树脂织物 102.8 1.17 4.44 3.28 12.44 玻璃纤维/不饱和聚酯织物 4.55 3.31 71.6 l.18 12.75 玻璃纤维/环氧树脂织物 .77 .35 142.3 5.43 15.20 271.7 1.16 3,.25 玻璃纤维/双马来酰亚胺织物 1.89 5.31 140.5 1.34 5.33 3.78 14.93 碳纤维/环氧树脂织物 碳纤维/聚腿酮单向层合板 141.3 0,67 1.81 1.87 5.06
聚合物基复合材料玻璃化转变温度试验方法动态力学分析法（DMA）GB/T40396-2021解析
近年来，随着聚合物基复合材料在航空、汽车、电子、建筑等领域的广泛应用，如何准确地评估其性能和质量也愈发成为一个热门话题。其中，聚合物基复合材料的玻璃化转变温度是评估其热稳定性的关键参数之一。而对于这个参数的准确测试，动态力学分析法(DMA)已经成为了行业中的一种主流测试方法。
DMA是利用受激荷下的样品响应来评估材料力学性能，其原理是通过施加一个周期性的荷载，来测量材料在响应上的变化。在这个测试过程中，会通过一系列复杂的算法，得到材料的力学参数，从而推断出玻璃化转变温度。
根据GB/T40396-2021标准，DMA测试的具体步骤如下：
- 样品制备：DMA测试需要用到精确的样品尺寸和形状，因此需要对样品进行制备、切割等处理。
- 实验条件设定：包括试验温度、频率、振幅等参数的设定。
- 样品安装：将样品放置在DMA仪器的夹持系统中，并进行校准。
- 测试运行：开始测试，记录样品响应数据，并根据实验条件进行数据处理。
总的来说，GB/T40396-2021标准为DMA测试提供了详细的操作规程和数据处理方法，并且针对不同类型的聚合物基复合材料也做出了相应的要求和说明。使用该标准进行测试，可以提高测试结果的准确性和可重复性，为聚合物基复合材料的设计和制造提供科学依据。
