GB/T36488-2018
涂料中多环芳烃的测定
Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbonsincoatings
- 中国标准分类号（CCS）G50
- 国际标准分类号（ICS）87.040
- 实施日期2019-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小695.65KB
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涂料中多环芳烃的测定
国家标准 GB/T36488一2018 涂料中多环芳泾的测定 Determinationofpolyeyclicaromaticeydrocarbonsincoatings 2018-07-13发布 2019-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/36488一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/Tc5)归口
本标准起草单位:中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉化工有限公司将合肥旭阳铝颜料 有限公司、中航百慕新材料技术工程股份有限公司、顺德职业技术学院、常州工程职业技术学院、中华制 漆(深圳)有限公司、中山永恒检测科技有限公司,立邦涂料()有限公司、上海嘉宝莉涂料有限公司、 佛山市顺德区巴德富实业有限公司、北京碧海舟腐蚀防护工业股份有限公司、标格达精密仪器(广州)有 限公司,深圳市广田环保涂料有限公司、深圳市赛欣瑞科技创新中心、黑龙江省质量监督检测研究院、江 苏华伦化工有限公司、东莞市恩峰建材科技有限公司、国家建筑装修材料质量监督检验中心、长沙族兴 新材料股份有限公司、广州市汇政科技有限公司、广东鸿博科技有限公司
木标滩主蒙起体人;李进颗,来想.赵招洪,澈前年,畅熊波,陈燕舞,黄一诚.主智,杨明.韩拜,陈实华 刘风媚、李依、王崇武,胡基如,涂建国、孙立德、孙长华,吴义彪,龙风佳、徐鹏、曾孟金、郭伟叶
GB/36488一2018 涂料中多环芳胫的测定 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定涂料中多环芳泾含量的术语和定义、原理、试剂和材料、仪 器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告
本标准适用于涂料及涂膜中多环芳姬含量的测定,包括但不限于附录A中表A.1列举的多环芳 泾
涂料用原材料中多环芳胫含量的测定可参考本标准
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T3186色漆,清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 arbons;PAHs 多环芳胫polyeycliearomatiehydroe 由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列姬类化合物及其衍生物,环上也可有短的烧基或环婉 基取代基 原理 以正己烧为提取溶剂,超声提取试样中的多环芳泾
提取液定容后,用气相色谱-质谱联用仪 GC/MS)进行检测,外标法定量
注也可选择其他经确认的合适溶剂作为提取溶剂
试剂和材料 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂
5.1正己炕:色谱纯
5.2多环芳姬校准化合物(参见表A.1);质量分数不小于99%
5.3混合标准储备溶液;约200"g/ml,称取每种多环芳姬校准化合物(5.2)约0.02g,精确到0.1mg 置于100ml容量瓶(6.6)中,用正己婉(5.1)稀释至刻度
该标准储备溶液在4C以下避光保存,有效
GB/T36488一2018 期为3个月
注也可直接使用已知浓度的有证多环芳尬混合标准溶液
5.4氨气:纯度大于99.999%
6 仪器设备 6.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS),配有EI源 6.2超声波发生器;功率>500w
6.3离心机:转速3000r/min6000r/min,运行时腔体温度不超过40c
6.4天平:精度0.1mg
6.5样品瓶;约15mL,具有可密封的瓶盖
6.6容量瓶;棕色,容量25ml,100ml,GB/T12806A级 6.7粉碎设备;粉碎机、剪刀、,不锈钢刀片等
6.8不锈钢金属筛;孔径0.5 mm
6.9微孔滤膜:孔径0.454m
样品 按GB/T3186的规定取样,也可按商定方法取样,取样量根据检验需要确定
8 试验步骤 8.1平行试验 平行做两份试验
8.2提取 8.2.1液态样品的处理 将样品搅拌均匀,按产品明示的配比配制混合样品,称取试样约2g,精确到0.1mg,置于样品瓶 6.5)或离心管中,加人约10mL正己烧(5.1)稀释试样,将样品瓶(6.5)或离心管密封后,室温下,于超 声波发生器(6.2)中超声提取30min,冷却后,将超声后的样品瓶(6.5)或离心管置于离心机(6.3)中离 心(如果超声提取后的溶液能静置分层,可不用离心分离),将上层清液移置于25ml容量瓶(6.6)中 沉降部分再用10mL正己烧(5.1)超声提取30min,离心分离后,将所有提取的上层清液合并于同一 25ml容量瓶(6.6)中,然后用正己烧(5.1)定容至刻度,用微孔滤膜(6.9)过滤后,得提取溶液A,用于提 取溶液的测定(8.7) 注;溶剂样品可不经提取直接进气相色谱-质谱联用仪(6.1)进行分析
8.2.2 固态样品的处理 在室温下用粉碎设备(6.7)将样品粉碎,并用不锈钢金属筛(6.8)过筛后,称取试样约2g,精确到 0.1 mg，置于样品瓶(6.5)或离心管中,加人约10mL正己炕(5.1)稀释试样,将样品瓶(6.5)或离心管密 封后,室温下,于超声波发生器(6.2)中超声提取30min,冷却后,将超声提取后的样品瓶(6.5)或离心管 置于离心机(6.3)中离心(如果超声提取后的溶液能静置分层,可不用离心分离),将上层清液移置于 25mL容量瓶(6.6)中
沉降部分再用10mL正已烧(5.1)超声提取30min,离心分离后,将所有提取
GB/36488一2018 的上层清液合并于同一25ml容量瓶(6.6)中,然后用正己炕(5.1)定容至刻度,用微孔滤膜(6.9)过滤 后,得提取溶液B,用于提取溶液的测定(8.7)
注1:对不能被粉碎的涂膜(如弹性或性涂膜),可用干净的剪刀将涂膜尽可能剪碎,可不过筛
注2，粉来状样品,可不粉碎 8.3空白试验 空白试验应与测试平行进行,并采用相同的试验步骤,取相同量的所有试剂,但不加样品
空白试 验结果应低于方法检出限(9.3)
8.4标准工作溶液的配制 采用逐级稀释的方法,用正已烧(G.1)稀释混合标准储备溶液(5.3)成适用浓度的混合标准工作 溶液
8.5气相色谱-质谱联用仪的测试条件 根据所用气相色谱-质请联用仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,列于附录B中B.1的测试 条件已被证明对测试是合适的
每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理,使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处 于最佳状态
8.6绘制标准工作曲线 每一个标准工作溶液进样三次,峰面积取平均值,其相对偏差应<5%
按8.5的气相色谱-质谱联用仪条件测定多环芳胫标准工作溶液(8.4)
根据定量选择离子(参见 表B.1)记录选择离子检测(SIM)色谱图,以峰面积为纵坐标,相应标准溶液浓度为横坐标,绘制标准工 作曲线
标准工作曲线至少应包括五个多环芳胫标准工作溶液(8.4),其相关系数应>0.995,否则应重 新绘制新的标准工作曲线
注;若选择其他溶剂进行提取,用该溶剂配制多环芳妗标准工作溶液(8.4)并重新绘制标准工作曲线
8.7提取溶液的测定 按与绘制标准工作曲线(8.6)相同的仪器测试条件测试提取溶液A或溶液B
记录总离子流色谱 图和选择离子色谱图参见图B.1),对定量选择离子(参见表B.1)进行峰面积积分,采用外标法定量
试验数据处理 9.1多环芳姬含量的计算 试样中多环芳姬i的含量以多环芳泾的质量分数w，计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1 计算 2x×F = n 式中: -从标准工作曲线上读取的多环芳姬i的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL) p 试验溶液的最终定容体积,单位为毫升(mL); F 试验溶液的稀释因子
GB/T36488一2018 试样的质量,单位为克(g). n 计算两次平行试验测试结果的平均值,以平均值报出结果
当测定值小于100mg/kg时,结果表 示到小数点后一位;当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时,以整数值报出结果;当测 定值大于或等于1000mg/kg时,以三位有效数字乘以幕次方报出结果
g.2多环芳胫含量总和的计算 试样中多环芳姬含量总和以多环芳姬含量总和的质量分数w
计,数值以毫克每千克(mg/kg)表 示 ,按式(2)计算 2 w 式中 试样中多环芳胫i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg Z 9.3检出限 每种多环芳烽的检出限为0.1mg/kg
10精密度 10.1重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%,以相对偏差大于10%的情况不超过5% 为前提
0.2再现性 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%,以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提
1 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试验对象; 本标准编号; 所使用的方法; 结果; 观察到的异常现象; 试验日期
GB/36488一2018 附 录 A 资料性附录 6种多环芳胫清单 16种多环芳胫清单见表A.1
表A.116种多环芳经清单 序号 中文名称 英文名称 化学分子式 CAS编号 崇 Naphthalene CH 9-20-3 慈烯 Acenaphthylene CH 208-96-8 83-32-9 Acenaphthene C1Hn Fluorene 86-73-7 CH Phenanthrene 85-01-8 菲 CH 120-12-7 CH Anthracene 荧慈 Fluoranthene CHm 206-44-0 芭 Pyrene CH0 129-00-0 苯并[a]慈 Benzo[a]anthracene CH 56-55-3 218-01-9 CH 10 Chrysene Benzo[b]luoranthene 205-9g-2 苯并[b]荧慈 c HH 12 o[k]luoranthene CH 207-08-9 苯并[k灯]荧慈 Benzo 13 苯并[a]芭 CH 50-32-8 Benzoapyrene 14 并[1,2,3-cd]龙 Indeno[l,2,3-cd]pyrene CH 193-39-5 15 二苯并[a,慈 Dibenzo[a,]anthracene CH 53-70-3 16 苯并[g,h,]菲 Benzo[g,h,]perylene CHe 191-24-2
GB/T36488一2018 附 录 B 资料性附录) 气相色谱-质谱联用法测定16种多环芳胫参考条件 B.1测试条件 B.1.1色谱柱:30m×0.25nmm×0.25Mm,DB5MS石英毛细管柱或相当型号
B.1.2进样口温度:300C
B. 1.3柱温;起始温度100保持2nmin;以6C/min升至280C保持10min. B.1.4色谱-质谱接口温度:280C
B. 1.5离子源温度;230C
B. 1.6电离方式;E
B. 1.7电离能量;70eV
BB 1.8质量扫描范围50u一450u
1.9进样方式:;不分流进样,1.0min后开阀
. BB 1.10进样量:1.0Al B. 1.11溶剂延迟;3.5min B1.12载气:氨气,纯度>99.999%,l.0mL/min
. 1.13测定方式;全扫描的总离子流色谱图(TIC)和质谐图(MS)进行定性,选择离子检测(SIM)和外 标法进行定量
注，也可根据所用气相色谱-质谱联用仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱-质谱联用仪测试 条件 B.216种多环芳经的相对分子质量、特征碎片离子、定量离子 6种多环芳胫的相对分子质量、特征碎片离子和定量离子见表B.1
表B,.116种多环芳胫的相对分子质量、特征碎片离子和定量离子 序号 相对分子质量 特征碎片离子 定量离子 化合物名称 茶 128 129,128,127 128 范烯 152 53,152,l51 152 惹 154,l53,152 154 153 坊 167,l66,l65 166 166 178 179,178,176 178 非 178 179,178,176 178 慈 荧慈 202 203,202,101 202 芪 202 203,202,l01 202 苯并[a]慈 228 229,228,226 228 10 蔗 228 229,228,226 228
GB/36488一2018 表B.1续) 序号 化合物名称 相对分子质量 特征碎片离子 定量离子 苯并[b切]荧慈 252 252 1l 253,252,l26 12 252 253,252,126 252 苯并[k]荧慈 13 253,252,126 252 252 苯并[]此 14 苗并[1,2,3-cd]此 276 276,227,138 276 15 二苯并[a,h]慈 278 279,278,l39 278 16 苯并[g,h,订花 276 277,276,138 276 B.316种多环芳泾典型气相色谱-质谱选择离子色谱图 16种多环芳姬典型的气相色谱-质谱选择离子色谱图见图B.1 丰度/mAU 10 30000 28000 26000 2400G 22 000 20000 18000 16 16000 14000 12000 2 10000 88 000 13 " 6000 4000 2000 5.00 10.0o0 15.00 20.0o 25.00 30.0o 35.00时间/min 说明: 茶; 苯并[a]葱; 10 范烯; 前 1m 尴; 苯并[b]荧慈; 12 -坊 苯并[]荧慈; -菲; 苯并[a]能; 13 慈; 14 并[l,2,3-cd芪; -荧葱; 15 二苯并[a,h]慈; 16 -论; -苯并[g,h.门]菲 图B.116种多环芳胫典型气相色谱-质谱选择离子色谱图
涂料中多环芳烃的测定GB/T36488-2018
多环芳烃是一类常见的有机污染物，其会对环境和人体健康造成严重危害。因此，在涂料行业中，检测涂料中的多环芳烃含量十分重要。现有的国家标准GB 18581-2009《涂料中苯并(a)芘、苯并(a)芘等16种多环芳烃的测定》只涉及了16种多环芳烃的测定，而在实际应用过程中需要测试更多的多环芳烃。
为此，2018年国家质量监督检验检疫总局发布了新的标准GB/T36488-2018《涂料中多环芳烃的测定》，该标准规定了36种多环芳烃的测定方法。该标准主要包括样品的制备、仪器设备、试剂和标准物质、测定方法、结果计算和报告等内容。其中，样品的制备是多环芳烃测试中最重要的一步。在样品制备过程中，需要注意使用纯净溶剂，并使用纯化或萃取技术除去干扰物。
在实际应用中，涂料厂家可以根据自己的需求选择适合自己的检测方法。GB/T36488-2018提供了多个不同的检测方法，包括气相色谱-质谱联用法、气相色谱-火焰离子化检测法、固相微萃取-气相色谱-质谱联用法等等。这些方法各有特点，可以根据不同的实际情况进行选择。
总之，涂料中多环芳烃的测定是维护环境和人体健康的重要手段。随着新标准的发布，更多的多环芳烃将被检测出来，涂料行业也将更加规范化。
