10%苯磺隆可湿性粉剂

10%苯磺隆可湿性粉剂

国家标准 GB20680一2006 10%苯磺隆可湿性粉剂 10%Iribenur ron-methylwettablepowders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T20680-2006. 2007-06-01实施 2006-09-01发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB20680一2006 10%苯磺隆可湿性粉剂 该产品有效成分苯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下 sO通用名称;tribenuron-methyl CIPAC数字代码546 化学名称;3-甲基-3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗦-2-基)-1-(2-甲氧基甲酰基苯基)磺酰脉 结构式 OCH 0CH -SONH CH 实验式:CH,N,O,S 相对分子质量:395.4(按2001年国际相对原子质量计 生物活性;除草 熔点:1l41C 蒸气压(25C:0.036mPa 溶解度;水28mg/L(pH4)、50mg/L(pH5),280mg/L(pH6);丙酮43.8g/L;乙晴54.2g/L;甲 醇3.4g/1 稳定性在45C稳定;在pH8一10时稳定、不水解,在pH<7或在pH>12快速水解;在大多数有 机溶剂中不稳定 范围 本标准规定了10%苯碱隆可湿性粉剂的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由苯磺隆原药、填料及适宜的助剂加工而成的10%苯磺隆可湿性粉剂 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T16002001农药水分测定方法(GB/T16002001,eqvCIPACMT30) GB/T1601农药pHH值的测定方法(GB/T1601一1993,egvCIPAcMT75;1970y GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法(GB/T54512001,eqvCIPACMT53 GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GB/T161501995农药粉剂,可湿性粉剂细度测定方法 GB20813农药产品标签通则
GB20680一2006 要求 3.1组成和外观:本品应由符合标准的苯磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成,为疏松粉末,不应有 团块 3.210%苯磺隆可湿性粉剂应符合表1要求 表110%苯磺隆可湿性粉剂控制项目指标 目 指 标 项 苯碱隆质量分数/% 10.0 甲碱隆质量分数"/% 0.1 水分质量分数/% 3.0 pH值范围 8.0~10,0 润湿时间/s 90 细度(通过44am标准筛/% 96 80 悬浮率/% 热贮稳定性试验 合格 正常生产时甲碱隆质量分数、热财稳定性试验每3个月至少进行一次 试验方法 抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于300g 4.2鉴别试验 高效液相色谱法 -本鉴别试验可与苯磺隆含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯磺隆色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别 4.3苯磺隆质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用氨水甲醉溶液溶解,以pH2.0的磷酸水亲液和乙睛为流动相,使用以NovaPakC;为填料 的不锈钢柱和紫外检测器(254nm),对试样中的苯磺隆进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇;色谱级; 乙睛;色谱级; 水;新燕二次燕僧水; 氨水;质量分数w(NH,)=26%30% 氨水溶液,体积比以氨水:水)=1500 氨水甲醉溶液;体积比以氨水溶液?甲醇)=50150.: 苯磺隆标样已知苯磺隆质量分数98.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机;
GB20680一2006 色谱柱150mm×3.9mm(i.d.Nova-PakC不锈钢柱 过滤器:滤膜孔径约0.45Am; 微量进样器;100L 定量进样管.5L. 超声波清洗器 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相;体积比乙睛:水)=45:55,其中水用磷酸调pH至2.0; 流量1.0mL min; 柱温;室温(温差变化应不大于2C); 检测波长;254 nm; 进样体积;5L 保留时间;苯磺隆约4.0min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的10%苯磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图见图1 苯磺隆 0%苯磺隆可湿性粉剂高效液相色谱图 图1 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 准确称取苯磺隆标样0.1g(精确至0.0002g)于50ml容量瓶中,用氨水甲醉溶液定容至刻度,在 超声波下振荡3nin使试样溶解,摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用氨水甲醉 溶液稀释至刻度,摇匀 4.3.5.2试样溶液的制备 准确称取含苯磺隆0.0g(精确至0.0002g)的10%苯碱隆可湿性粉剂于50ml.容量瓶中,用氨 水甲醇溶液定容至刻度,在超声波下振荡3min,摇匀,过滤 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针苯磺隆峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 4.3.5.4计算 试样中苯碱隆的质量分数w,(%),按式(1)计算 A2m1w 又10
GB20680一2006 式中: 标样溶液中,苯磺隆峰面积的平均值 A 试样溶液中,苯磺隆峰面积的平均值; A 标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g) -标样中苯磺隆的质量分数,% 心 10o 换算系数 4.3.6允许差 两次平行测定结果之差,应不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果 4.4甲磺隆质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用氨水甲醇溶液溶解,以pH2.0的磷酸水溶液和乙晴为流动相,使用以Nova-PakC;为填料 的不锈钢柱和紫外检测器(225nm),对试样中的甲磺隆进行反相高效液相色谐分离,外标法定量 试剂和溶液 2 4.4 甲醇:色谱级; 乙晴色谱级; 水:新蒸二次蒸馏水; 氨水;质量分数w(NH,)为26%一30% 氨水游液.体积比以氨水，水)=150r 氨水甲醇溶液:体积比火氨水溶液:甲醇)=50:50 甲碱隆标样:已知甲磺隆质量分数 4.4.3仪器和设备 高效液相色谱仪;具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:l50mm×3.9 mmGi.d)NowePkc.不锈铜 过滤器:滤膜孔径约0.45Am 微量进样器:100L; 定量进样管:5L; 超声波清洗器 4.4.4 离效渡相色谱操作条件 流动相:体积比火乙睛:水)=45:55,其中水用磷酸调pH至2.0; 流量;1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2C) 检测波长;225nm:; 进样体积.5L 保留时间:甲磺隆约2.1n min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的10%苯磺隆可湿性粉剂中甲磺隆测定的高效液相色谱图见图2
GB20680一2006 -甲碱隆 图210%苯磺隆可湿性粉剂中甲磺隆测定的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制新 准确称取甲蹦隆标样0.0&(精确至0.0"8于0mL容量瓶中,用复水甲解陪液定容至刻度， 在超声波下振荡3min使试样溶解,摇匀 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用氨水甲 醉溶液稀释至刻度,摇匀 4.4.5.2试样溶液的制备 准确称取1g(精确至0.0002g)苯硕隆可湿性粉剂于50mL容量瓶中,用氨水甲醉溶液定容至刻 度,在超声波下振荡3min,摇匀,过滤 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针甲碱隆峰面积相对变化 ，按照标样游液,试样溶液,试样祥液、标样游液的顺序进行测定 小于5%后， 4.4.5.4计算 试样中甲碱隆的质量分数ws.(%)按式(2)计算 AXmX wg Xn×10 式中 标样溶液中,甲磺隆峰面积的平均值; 试样溶液中,甲磺隆峰面积的平均值 A 标样的质量,单位为克(g). n 试样的质量,单位为克(g) mn 甲磺隆标样中甲磺隆的质量分数,% w 10 -样品稀释倍数不同的换算系数 4.4.6允许差 两次平行测定结果之相对差,应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果 4.5水分的测定 按GB/T1600一2001中的“共沸蒸僧法”法进行
GB20680一2006 4.6pH值测定 按GB/T1601进行 润湿时间的测定 按GB/T5451进行 4.8细度 按GB/T161501995中“湿筛法”进行 4.9悬浮率 按GB/T14825进行 称取1g试样(精确至0.0002g) 用50mL氨水甲醇溶液将量筒内剩余的 ,摇 25ml悬浮液及沉淀物全部转移至100ml容量瓶中,用甲醉定容至刻度,在超声波下振荡3min 匀,过滤 按4.3测定苯磺隆质量,计算其悬浮率 4.10热贮稳定性试验 4.10.1方法提要 将试样加压放置,于35C贮存12周后,对规定项目进行测定 4.10.2仪器 恒温箱(或恒温水浴)(35士2)c: 4.10.2.1 4.10.2.2烧杯;250mL,内径6.0em6.5cm; 圆盘;直径大小与烧杯配套,并恰好产生2.45kPa的平均压力 4.10.2.3 4.10.3试验步骤 将20g试样放人烧杯,不加任何压力,使其铺成等厚度的平滑均匀层 将圆盘压在试样上面,置烧 杯于烘箱中,在(35士2)C的恒温箱(或恒温水浴)中放置12周 取出烧杯,拿出圆盘,放人干燥器中,使 试样冷至室温 按4.3,4.8测定苯磺隆质量分数、悬浮率 苯磺隆质量分数应不低于贮前苯碱隆质量 分数的90%,悬浮率仍应符合3.2的要求 4.11产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定 极限数值处理,采用修约值比较法 标志,标签、,包装、贮运 5.110%苯磺隆可湿性粉剂的标志、标签、包装,应符合GB20813和GB3796的规定 5.210%苯磺隆可湿性粉剂应用清洁、干燥、内衬塑料袋的编织袋包装,每袋净含量为25kg 5.3根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但需符合GB3796的规定 5.410%苯磺隆可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中 5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼晴接触,防止由口鼻吸人 5. 安全;苯磺隆属低毒磺酰眠类除草剂 使用本品应戴防护手套,穿干净的防护服,施药后立即用肥 6 皂水洗净,如皮肤和眼睛接触药液时,要用大量清水冲洗 5.7保证期;在规定的贮运条件下,10%苯磺隆可湿性粉剂的保证期,从生产日期算起为二年 一年内 各项指标符合标准要求;一年至二年内,苯磺隆质量分数不低于9.0%,其余各项指标符合标准要求