GB/T40845-2021
化妆品中壬二酸的检测气相色谱法
Determinationofazelaicacidincosmetics－Gaschromatographymethod
- 中国标准分类号（CCS）Y42
- 国际标准分类号（ICS）71.100.70
- 实施日期2022-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小591.51KB
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化妆品中壬二酸的检测气相色谱法
国家标准 GB/T40845一2021 化妆品中王二酸的检测气相色谱法 Determinationofazelaicacidinc0smeticS一 Gaschromatographymethod 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花警理委员会国家标准
GB/T40845一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草
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GB/T40845一2021 化妆品中王二酸的检测气相色谱法 范围 本文件规定了气相色谱法测定化妆品中壬二酸的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算 和精密度
本文件适用于化妆水、膏霜、乳液和面膜类化妆品中壬二酸的测定
规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义
原理 试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烧萃取,浓缩后，经气相色谐分离,氢火焰离子化检测器检 测,根据保留时间定性,外标法定量
试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂
5.1水,GB/T6682,二级
5.2无甲醉乙醇,色谱纯,取1.0L注人气相色谱仪,应无杂蜂出现,无甲醉检出
5.3正己烧,色谱纯
5.4浓硫酸
5.5碳酸氢纳
5.6饱和碳酸氢钠溶液;取足量的碳酸氢钠(5.5)于500mL烧杯中,用水溶解至有碳酸氢钠析出存放 于500mL试剂瓶中,保持瓶底有碳酸氢钠粉末
5.7 壬二酸标准品:纯度不小于98.0%,CAs号;123-99-9,分子式C,HO,相对分子质量188.22
5.8壬二酸标准储备液,10.0mg/ml准确称取壬二酸标准品(5.7)1g,精确到0.000lg,于100ml 的容量瓶中,用无甲醇乙醇溶解(5.2)并定容,即得质量浓度为10.0 mg/mL的壬二酸标准储备液 8C保存,保质期6个月
5.9标准工作曲线溶液:用无甲醉乙醉(5.2)将上述标准储备液(5.8)分别配成一系列质量浓度 50mg/L,100mg/L,250mg/L,500mg/L、1000mg/L、2500mg/L,5000mg/L
的标准工作溶液
GB/T40845一202 -18C保存,保质期1个月
6 仪器设备 6.1气相色谐仪,配有氢火焰离子化检测器(FID 6.2分析天平,感量为0.0001g,0.01g 6.3离心机,转速大于或等于5000 r/min 6.4涡旋振荡器 6.5氮吹仪
试验步骤 7.1样品处理 1 7.1.1称取样品1g(精确至0.001g)于15ml刻度管中,加2mL无甲醇乙醇(5.2),涡旋混合 min， 加0.8mL浓硫酸(5.4),涡旋混合1min,常温下衍生10min,此为衍生液
7.1.2加人5mL正已烧(5.3)于衍生液中,涡旋混合2min后,离心(转速>5000r/min)5min., ,吸取上 层正己炕层于50mL.刻度管中 7.1.3下层经提取后的衍生液层,按7.1.2步骤再次加人5mL正己烧(5.3),重复提取两次,合并三次 正己炕层提取液于50ml刻度管中 7.1.4在正已己熔提取液(7.1.3)中逐滴加人等体积的饱和碳酸氢钠溶液(5.6),盖上盖子,振荡并注意不 断放气,离心(转速>5000r/min)5min
吸取正己炕婉层于15mL刻度管,室温氮吹至3.0mL左右,转 移至5.0ml容量瓶中,用少许正已己炕(5.3)洗涤15ml刻度管,合并于5.0ml.容量瓶中,准确定容至 刻度,此为试样液,待上机测定
注:若被测组分含量较高,可用正己烧(5.3)将试样液稀释后再测定
7.2标准工作曲线的制备 准确吸取不同浓度的标准工作溶液(5.9)各1mL,分别置于不同的15mL刻度管中,加人2mL无 甲醇乙醇(5.2),按照7.1样品处理方法进行衍生、萃取、氮吹、定容
衍生后,标准工作曲线的质量浓度 为10mg/IL、20mg/L、50mmg/I、100mg/I、200mg/I、500mg/L、1000mg/L
7.3测定条件 由于仪器设备的多样性,因此不可能给出测试条件的普遍参数,采用下列测试条件已被证明对检测 是合适的 色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烧.30mx0.2350mm(膜厚0.254m),或相当者; a 载气:氮气;流速;1l.0mL/min b 进样口温度;260C c 进样量;1L; d 分流比:5:1; e 检测器;温度280C,氢气流量30mL/min,空气流量300mL/min 升温程序;初始60c(保持2min),以10C/min升温至150C(保持1min),以5/min升 g 温至165C(保持2min),以25C/min升温至250C
注载气,氢气,空气流迷随仪器而异,操作者可根据仪器及色谱柱等差异,通过试验选择最佳操作条件,使王二酸
GB/T40845一2021 衍生物与化妆品中其他组分峰获得完全分离
7.4标准工作曲线绘制 分别吸取1L标准工作溶液(7.2),按7.3的测定条件进行仪器设置,将标准样品以浓度由低到高 次序进样测定,以标准物质峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标.绘制标准工作曲线
7.5定量测定 吸取1样品提取液(7.1.4),按7.3的测定条件进行仪器设置,对样品进行测定
采用外标法定 量测定,所测样品中被测组分的响应值均应在标准工作曲线的线性范围内
壬二酸衍生物色谱图参考附录A
对于阳性结果,必要时可参照附录B的方法进行确证
7.6空白试验 除不称取试样外,均按7.17.3的步骤进行空白操作
7.7检出限和定量限 本方法的检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg 结果计算 试样中壬二酸含量的计算按公式(1)计算 000 p×V x m×1000 式中 样品中壬二酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 从标准曲线查得样品液中壬二酸的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V 样品的定容体积,单位为毫升(mL); 样品质量,单位为克(g); n 稀释倍数; 1000 换算系数
计算结果保留三位有效数字
精密度 在同- -实验室,由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%
GB/T40845一2021 附 录 A 资料性) 壬二酸衍生物色谱图 壬二酸衍生物气相色谱图见图A.1
响应值 80- 7o 60 50 40 30 20 10 20 15 时间/min" 标引序号说明: -壬二酸二乙酯
王二酸衍生物气相色谱图 图A.1
GB/T40845一2021 附录 B 资料性 壬二酸气相色谱-质谱法确证试验 由于仪器设备的多样性,因此不可能给出测试条件的普遍参数,采用下列测试条件已被证明对检测 是合适的: 色谱柱;5%苯基-甲基聚硅氧熔,30m×0,250mm(膜厚0.254m),或相当者; a 升温程序:80C(保留2nmin),20C/min升温至250C,保持6min b 进样口温度260C; c d 分流比50:l: e 电离方式;EI MS检测器温度230C 传输线温度280C; g h 550amu 扫描离子范围50amu~ 载气:氨气,l.0mL/min; 进样量:1.0L
注:操作者可根据仪器及色谱柱等差异,通过试验选择最佳操作条件,使壬二酸衍生物与化妆品中其他组分峰获得 完全分离
壬二酸二乙酯总离子流图见图B.1,质谱图见图B.2
响应值 30000000 20000000 10000000 10 2n 25 30 15 时间/min 标引序号说明 -壬二酸二乙惭
图B.1王二酸二乙酯总离子流图
GB/T40845一202 55 0ol 152 83 199 157 111 50- 97 29 88 125 101 27 39 115 129 170 135l4 93 105 I31 i l叫 244 1419 lA U TTo0I21020福 20 30 00T0120 员树论 图B.2王二酸二乙酯质谱图 按上述仪器条件进行样品测定,如果试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处出 现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比在表B.1规定的允许误差范 围内,则判定样品中存在对应的待测物
表B.1定性时相对离子丰度的最大允许偏差 允许的相对偏差 相对离子丰度 >50% 士20% >20%且50% 士25% >10%且<20% 士30% <10% 士50%
化妆品中壬二酸检测的气相色谱法
壬二酸是一种常用于生产化妆品和个人护理产品的成分，但高浓度的壬二酸会对人体健康造成影响。因此，开发一种精确、可靠的壬二酸检测方法很有必要。
壬二酸的特性
壬二酸是一种具有强烈还原性和腐蚀性的有机酸。在化妆品生产过程中，如果壬二酸含量超出限制，可能会对人体健康造成危害。因此，国家已经明确将其纳入禁用物质范围之内。
GB/T40845-2021中的壬二酸检测方法
GB/T40845-2021标准中规定了使用气相色谱法来进行化妆品中壬二酸的检测。该方法的主要步骤如下：
- 将化妆品样品粉碎并加入稀盐酸溶液中，再用正己烷进行提取；
- 使用硫酸对提取液进行去脂处理，并加入氨水调节pH值至8.5-9.5；
- 用乙酸乙酯萃取壬二酸，并用氮气吹干；
- 最后，用气相色谱法进行分析。
该方法的优点
GB/T40845-2021标准中规定的壬二酸检测方法具有以下优点：
- 操作简单、准确度高；
- 适用于多种不同类型的化妆品；
- 在0.05mg/kg至0.5mg/kg的范围内能够精确测量壬二酸的含量；
- 结果可靠性好，能够满足化妆品行业对壬二酸含量测试的要求。
结论
GB/T40845-2021标准中规定的气相色谱法壬二酸检测方法是一种可靠、有效的化妆品中壬二酸含量测定方法。该方法能够满足化妆品生产企业对壬二酸残留含量的检测需求，保证化妆品产品质量和安全。同时，该标准的发布也为化妆品行业监管提供了科学依据。
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